 
Donnees sur la composition des aliments

Production editoriale, conception, edition graphique et publication assistee par ordinateur

Sous-division des politiques et de l'appui en matiere de publications electroniques de la FAO

Les appellations employees dans ce produit d'information et la presentation des donnees qui y figurent n'impliquent de la part de l'Organisation des Nations Unies pour l'alimentation et l'agriculture aucune prise de position quant au statut juridique ou au stade de developpement des pays, territoires, villes ou zones ou de leurs autorites, ni quant au trace de leurs frontieres ou limites. La mention de societes determines ou de produits de fabricants, qu'ils soient ou non brevetes, n'entraine, de la part de l'Organisation des Nations pour l'alimentation et l'agriculture, aucune approbation ou recommandation desdits produits de preference a d'autres de nature analogue qui ne sont pas cites.

Les opinions exprimees dans la presente publication sont celles du/des auteur(s) et ne refletent pas necessairement celles de l'Organisation des Nations Unies pour l'alimentation et l'agriculture.

ISBN 978-92-5-204949-4

E-ISBN 978-92-5-208623-9 (EPUB)

Tous droits reserves. Les informations contenues dans ce produit d'information peuvent etre reproduites ou diffusees a des fins educatives et non commerciales sans autorisation prealable du detenteur des droits d'auteur a condition que la source des informations soit clairement indiquee. Ces informations ne peuvent toutefois pas etre reproduites pour la revente ou d'autres fins commerciales sans l'autorisation ecrite du detenteur des droits d'auteur. Les demandes d'autorisation devront etre adressees au:

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(C) FAO 2007

Premiere edition anglaise publiee en 1992  
par Elsevier Science Publishers.

# Table des matieres

Avant-propos de la premiere edition

Preface de la seconde edition

Preface de la premiere edition

Remerciements

Sigles et acronymes

**Introduction**

Chapitre 1 **Donn ees et banques de donnees sur la composition des aliments**

Chapitre 2 **Lancement et organisation d 'un programme sur la composition des aliments**

Chapitre 3 **S election des aliments**

Chapitre 4 **S election des nutriments et autres constituants**

Chapitre 5 **É chantillonnage**

Chapitre 6 **Choix des m ethodes d'analyse et evaluation**

Chapitre 7 **Revue critique des m ethodes d'analyse**

Chapitre 8 **Assurer la qualit e des donnees analytiques**

Chapitre 9 **Principes et modes d 'expression des donnees de composition des aliments**

Chapitre 10 **Consid erations sur la qualite des resultats lors de la compilation d'une banque de donnees sur la composition des aliments**

Chapitre 11 **Reccomandations pour l 'utilisation des donnees de composition des aliments**

Chapitre 12 **Besoins actuels et orientations futures**

Annexes

Annexe 1Les centres de donnees regionaux INFOODS

Annexe 2Calcul de la taille d'un echantillon

Annexe 3Methodes de preparation des aliments pour analyse

Annexe 4Exemples de procedures de preparation des echantillons analytiques

Annexe 5Calculs des teneurs en acides gras dans 100 g d'aliment et 100 g d'acides gras totaux

Annexe 6Calcul de la composition des plats prepares a partir de recettes

Annexe 7Liste des principaux ouvrages relatifs aux banques de donnees sur la composition des aliments

Bibliographie

# Avant-propos de la premiere edition

Depuis deux decennies environ en Europe, on a compris que la coordination de la production de tables de composition des aliments au niveau des differents pays europeens aurait de gros avantages. Le developpement des banques de donnees nutritionnelles informatisees, ont souligne les avantages potentiels de cette collaboration. Cette cooperation peut contribuer a ameliorer la qualite et la compatibilite des tables de composition europeennes et des valeurs qu'elles contiennent. Cet objectif fut l'un des moteurs de l'initiative EUROFOODS dans les annees 80 lorsqu'en Europe, ceux qui s'interessaient aux donnees sur la composition des aliments ont commence a travailler ensemble. Cette initiative a ete renforcee par la realisation du Projet EUROFOODS-Enfant qui est une action concertee financee dans le cadre du programme FLAIR (Food-Linked Agro-Industrial Research) de la Commission des communautes europeennes.

Rapidement, les directives preliminaires pour la production, la gestion et l'utilisation des donnees de la composition des aliments preparees sous l'egide d'INFOODS (Reseau international de systemes de donnees sur les aliments, un projet de l'Universite des Nations Unies) ont ete reconnues comme particulierement applicables aux objectifs du projet FLAIR EUROFOODS. Ces directives ont ete redigees par deux experts reconnus. De nombreuses autres personnes associees a FLAIR EUROFOODS-Enfant ont apporte leurs conseils et critiques en plus de ceux donnes precedemment par INFOODS. Ces directives representent donc un consensus entre des personnes responsables de la production et de l'utilisation des tables de composition des aliments et des banques de donnees nutritionnelles.

Je suis certain que cet ouvrage sera considere par les personnes interessees par le domaine de la production et de l'utilisation des donnees sur la composition des aliments comme un phare dans un ocean ou la visibilite est faible et rempli de dangers et d'epaves. Il fournira une lumiere inestimable aux specialistes europeens, mais aussi a ceux du monde entier.

**_Clive E. West_**

Directeur de projet,

Projet FLAIR EUROFOODS-Enfant

_Wageningen, f evrier 1992_

# Preface de la seconde edition

La premiere edition de cet ouvrage a ete largement utilisee au niveau mondial pour la formation des analystes et des compilateurs, en commençant par le premier cours de formation sur la composition des aliments organise a Wageningen, aux Pays-Bas, en octobre 1992. Cinq cours ont ensuite ete organises a Wageningen, mais egalement dans des pays en developpement dont un au Chili pour les pays de LATINFOODS, un a la Jamaique pour les pays de CARICOMFOODS, un en Thailande pour les pays d'ASEANFOODS et SAARCFOODS et trois en Afrique du Sud pour les pays d'ECSAFOODS.

Ces cours de formation, realises par l'Universite des Nations Unies/INFOODS a partir de cet ouvrage, ont revele que des modifications etaient necessaires pour mettre a jour le contenu et les figures afin, en particulier, de rendre cet ouvrage plus facilement utilisable au niveau international. Au fil des annees, l'explosion du nombre de methodes d'analyse a rendu cet ouvrage obsolete. De plus, la realisation de programmes sur la composition des aliments au niveau mondial a accru les experiences internationales. Cependant, la revision du livre n'etait pas possible en tant qu'entreprise commerciale. Bien que plusieurs cours d'enseignement superieur, surtout dans les pays industrialises, utilisent cet ouvrage, le cout tres eleve de la premiere edition empechait qu'il soit achete tout autant par les bibliotheques, les individus ou les programmes locaux sur la composition des aliments. Enfin, lorsque la premiere edition a ete epuisee, les droits d'auteurs sont revenus aux auteurs d'origine.

En 2001, Barbara Burlingame, directrice d'INFOODS (Organisation des Nations Unies pour l'agriculture et l'alimentation, [FAO]), a propose de rediger une seconde edition du livre - idee qui a enthousiasme les auteurs. La proposition etait de reviser et de mettre a jour la premiere edition a la lumiere des commentaires des stagiaires des cours des 10 annees precedentes, et d'integrer de meilleures methodes d'analyse (sans pour cela exclure les anciennes methodes pouvant encore etre utilisees dans certaines regions du monde ou l'acces a un materiel sophistique et couteux est limite). Il a aussi ete propose que la FAO commercialise ce livre, edite a un prix abordable, et supervise sa traduction dans les principales langues de l'Organisation des Nations Unies pour le mettre ensuite sur son site Web pour un acces en ligne. Les auteurs ont accueilli cette proposition avec enthousiasme car le but original de l'ouvrage a toujours ete qu'il soit largement diffuse a un prix abordable pour les etudiants et les utilisateurs de terrain, en particulier ceux des pays en developpement.

La seconde edition a ete preparee par courrier electronique accompagne de reunions occasionnelles afin de definir le role respectif des auteurs et de la FAO, et pour identifier les sections nouvelles ou revisees a integrer dans la nouvelle edition. David Southgate a travaille sur des banques de donnees bibliographiques, rassemblees par Heather Greenfield pour la periode allant de 1990 a nos jours, utilisant son experience inegalable de compilateur des tables britanniques et ses discussions avec les stagiaires qui ont participe aux formations organisees aux Pays-Bas et dans les autres parties du monde. Sur cette base, il a prepare une premiere version exhaustives de la nouvelle edition qui comprenait egalement quelques sections preparees par Heather Greenfield et les commentaires de personnes faisant partie de la liste de distribution d'INFOODS.

Une reunion editoriale, avec la participation de Barbara Burlingame, s'est tenue a Norwich au Royaume-Uni et a permis une revision approfondie du texte, notamment pour y integrer les elements requis par la FAO. Les chapitres initiaux ont ete revises par des specialistes, et la version finale est le resultat d'une verification et d'une revision attentive de Heather Greenfield, Barbara Burlingame et Ruth Charrondiere (FAO). Elles ont collabore par courrier electronique et, lorsque cela a ete possible, ont consulte l'ensemble des sources d'informations originales. Barbara Burlingame a supervise la preparation du texte final selon les formats de la FAO.

Comme pour la premiere edition, les auteurs expriment des opinions personnelles dans cet ouvrage. Ainsi, nous pensons que, sans contribution analytique, il n'existe pas de methode a priori pour obtenir des donnees sur la composition des aliments. L'ouvrage reconnait, d'une part, que les laboratoires et les ressources financieres sont limites dans presque tous les pays et que, d'autre part, beaucoup de donnees sur la composition des aliments existent aussi dans les sources publiees, non publiees et les autres banques de donnees. Mais, il est essentiel de definir un usage adequat de ce materiel. Pour cette raison, ce livre a porte une grande attention a l'evaluation des donnees publiees pour s'assurer de leur qualite et de leur possibilite d'utilisation en combinaison avec des valeurs analysees. Nous pensons que cet ouvrage, utilise avec d'autres documents d'INFOODS, contribuera a ameliorer la qualite des donnees sur la composition des aliments au niveau international.

# Preface de la premiere edition

En 1972, le Groupe des nutritionnistes d'Europe a organise a Zurich (Suisse) un groupe de travail pour analyser les principes a utiliser lors de la preparation de tables nationales sur la composition des aliments. Un petit livre a ete publie, a partir des documents de travail de cette conference et contenant des directives pour la realisation de ce type de tables (Southgate, 1974).

Durant ces discussions, il est clairement apparu que, a l'avenir, davantage de tables ayant une portee internationale (par exemple pour toute l'Europe) seront necessaires. Depuis lors, les avancees technologiques considerables des ordinateurs ont rendu techniquement faisable la creation de banques de donnees internationales. Leur developpement a toutefois ete gene par la qualite variable des donnees analysees, des incompatibilites et leur provenance parfois inconnue. De plus, des regions entieres disposent encore de tres peu d'informations sur la composition de leurs aliments.

En 1983, une conference a ete tenue a Bellagio (Italie), sous les auspices de l'Universite des Nations Unies, pour identifier les taches a realiser afin, qu'au niveau international, des donnees coherentes et utilisables sur la composition des aliments soient un jour disponibles. Durant les debats, la creation d'un Reseau international de systemes de donnees sur les aliments (INFOODS) a ete proposee (Rand et Young, 1983).

Une des premieres taches d'INFOODS a ete de reviser et d'enrichir les precedentes directives de Southgate (1974) a propos de la qualite et de la compatibilite des donnees. Ainsi, l'une d'entre nous (HG), a travaille quatre mois en 1993 avec INFOODS et l'auteur des directives (DATS) a l'Institut de recherche alimentaire de Norwich (Royaume-Uni). Ce travail initial, poursuivi et complete par correspondance, a consiste a extraire les informations sur la production et la gestion des donnees sur la composition des aliments au Royaume-Uni et aux États-Unis, mais egalement en Australie, etant donne leur experience dans la production de donnees concernant ce sujet. En janvier 1985, une version partiellement completee a ete revisee par un groupe de travail a Washington (États-Unis). Une nouvelle version, preparee sur la base de cette revision, a encore ete revue par plusieurs experts internationaux dont les observations ont ete integrees dans la version de 1986.

Apres l'intervention des specialistes informatiques et de nombreuses remarques des participants du Projet FLAIR, action concertee No. 12 EUROFOODS-Enfant, la version finale a ete preparee par correspondance et lors de reunions entre les auteurs, lorsque HG a ete invitee en tant que scientifique aupres du Centre international de recherche sur le cancer (CIRC) a Lyon (France) en connexion avec le Programme nutrition et cancer.

Lors de la realisation d'un tel document, les opinions des auteurs sont forcement presentes, et ceux-ci en sont les seuls responsables. Cependant, ils prient les lecteurs de se souvenir que ces idiosyncrasies se sont developpees a travers leur longue experience des donnees sur la composition nutritionnelle, de leur production et de leur utilisation.

# Remerciements

Pour la premiere edition

Nous remercions INFOODS (President, Dr V.R. Young) pour l'elan initial qu'il a insuffle au projet et le soutien financier qui a permis son initiation. Nous remercions aussi le Professeur R.F. Curtis, AFRC Food Research Institute, Norwich (Royaume-Uni) pour son aide au niveau administratif de la premiere phase du projet. Un grand merci aux nombreuses personnes qui ont contribue par leurs idees, competences ou informations lors de la version initiale dont les membres du Comite de revision d'INFOODS: N-G. Asp, R. Bressani, M. Deutsch, H. Herstel, J.C. Klensin, J. Pennington, W.M. Rand, R. Sawyer, W. Wolf et V.R. Young. Au Royaume-Uni: A. Broadhurst, D.H. Buss, J.R. Cooke, K.C. Day, R.M. Faulks, A.A. Paul, L. Stockley, G. Mason et E.M. Widdowson. Aux États-Unis: G. Beecher, F. Hepburn, J. Holden, B. Perloff et K.K. Stewart. En Italie: F. Fidanza, J. Perisse, et W. Polacchi. Aux Pays-Bas: R. Breedveld, A.E. Cramwinckel, M.B. Katan, M. van Stigt Thans et C.E. West. En Indonesie: D. Karyadi. En Thailande: A. Valyasevi et K. Tontisirin. En Inde: K. Pant, K. Doesthale et B.S. Narasinga Rao. En Australie: K. Cashel, R. English, G. Hutchison, A.R. Johnson, J.H. Makinson, A.S. Truswell, R.B.H. Wills et M Wootton. En Suede: Å. Bruce et L. Bergstrom.

Nous sommes particulierement reconnaissants au docteur C.E. West et au Projet FLAIR Concerted Action No. 12 EUROFOODS-Enfant pour avoir rendu possible la publication de cet ouvrage, et aux docteurs L. Tomatis (Directeur) et E. Riboli (Chef, Programme sur la nutrition et le cancer) du Centre international de recherche sur le cancer (CIRC) pour leur contribution au niveau administratif lors de la publication de ce livre. Nos remerciements vont egalement aux participants de l'Action concertee FLAIR EUROFOODS-Enfant pour la revision de la version finale: A. Amorin Cruz (Portugal), W. Becker (Suede), H.K. Hendrickx (Belgique), P. Hollman (Pays-Bas), M.T. Fernandez Muñoz (Espagne), I. Martins (Portugal), D.L. Massart (Belgique), M.L. Ovaskainen (Finlande), A.H. Rimestad (Norvege), I. Torelm (Suede) et C.E. West (Pays-Bas). Nous les remercions pour leurs precieux commentaires lors de la preparation de la version finale. D'autres remerciements vont egalement a W. Horwitz pour ses commentaires sur le Chapitre 5 et J. Cheney, B. Hemon et M. Friesen (CIRC) pour leurs conseils.

Pour la seconde edition

Les auteurs veulent exprimer leur profonde gratitude a B. Burlingame, Directeur d'INFOODS (FAO, Organisation des Nations Unies pour l'agriculture et l'alimentation/Universite des Nations Unies) pour avoir initie et finance la seconde edition sous l'egide de la FAO. Ils remercient aussi B. Burlingame et R. Charrondiere (FAO) pour leur revision et mise a jour du manuscrit.

Pour cette edition, les auteurs et editeurs sont reconnaissants aux personnes suivantes pour leurs revisions: W. Schuep (Suisse), H. Schonfeldt et L. Smit (Afrique du Sud), S. Gilani (Canada), P.J.M. Hulshof (Pays-Bas), A. Sinclair (Australie), P. Finglas (Royaume-Uni), et H. Booth (Australie) pour la lecture d'epreuves, et les personnes inscrites sur la liste de diffusion INFOODS pour leurs reponses aux enquetes. Nous remercions aussi G. di Felice (FAO) et S. Debreczeni (UNSW) pour leur assistance dans le domaine du secretariat.

Pour la traduction en français

Les auteurs remercient R. Charrondiere (FAO) qui a supervise la traduction, ainsi que les personnes suivantes pour leur aide precieuse lors de la revision du texte et des termes techniques, en particulier: M. Feinberg (France) et L. Du Chaffaut (France) pour leur revision approfondie et la verification des termes techniques et chimiques, mais aussi S. Berlioz (FAO), B. Charrondiere (Italie), M. C. Dop (FAO), J. Ireland (France), B. Vozar (France), C. Ndiaye (FAO) et M. Elahi (France). Nous remercions aussi G. di Felice (FAO) et S. Debreczeni pour leur assistance secretariale.

# Sigles et acronymes

**AGT.** Acides gras totaux

**ANP.** Azote non proteique

**AOAC.** Association des chimistes analytiques officiels (maintenant AOAC International)

**AOAC International.** Association internationale des analystes officiels (precedemment AOAC)

**BCR.** Bureau communautaire de reference

**BHT.** Hydroxytoluene butyle

**BIPM.** Bureau International des Poids et Mesures

**BPL.** Bonnes pratiques de laboratoire

**CCM.** Chromatographie sur couche mince

**CEI.** Chromatographie d'echange d'ions (ou Chromatographie sur echangeur d'ions; Chromatographie echangeuse d'ions)

**CGS.** Chromatographie gaz-solide

**CHPL.** Chromatographie en phase liquide a haute performance

**CIN.** Conference internationale sur la nutrition

**CIRC.** Centre international de recherche sur le cancer.

**CPG.** Chromatographie en phase gazeuse

**CV.** Coefficient de variation

**DMSO.** Dimethyle sulfoxide

**FAO.** Organisation des Nations Unies pour l'alimentation et l'agriculture

**FDA.** Service federal de controle des produits pharmaceutiques et alimentaires ( _Food and Drug Administration_ )

**FID.** Detecteur a ionisation de flamme

**FLAIR.** Food-linked agro-industrial research (recherche et developpement dans le domaine des sciences et des technologies de l'alimentation)

**FSA.** Agence de normes alimentaires ( _Food Standard Agency_ )

**ICP.** Spectrometrie d'emission couplee a une torche a plasma induit

**ICUMSA.** Commission internationale pour l'unification des methodes d'analyse du sucre

**ILSI.** Institut international des sciences de la vie

**INCAP.** Institut de nutrition de l'Amerique centrale et de Panama

**INFOODS.** Reseau international des systemes de donnees sur l'alimentation

**IRMM.** Institut des materiaux et mesures de reference

**ISO.** Organisation internationale de normalisation

**MAQ.** Manuel d'assurance de la qualite

**MR.** Materiaux de reference

**MRC.** Materiaux de reference certifies

**NAMAS.** Accreditation nationale des mesures et de l'echantillonnage

**NIST.** Institut national de normes et de technologie ( _National Institute of Standards and Technology_ , Etats-Unis)

**NLEA.** Acte sur l'etiquetage et l'education nutritionnelle

**NSP.** Polysaccharides non amylaces

**OCDE.** Organisation de cooperation et de developpement economiques

**OMC.** Organisation mondiale du commerce

**OMS.** Organisation mondiale de la sante

**PAQ.** Programme d'assurance de la qualite

**PITC.** Phenylisothiocyanate

**RIA.** Methode radio-immuno-essai

**RMN.** Resonnance magnetique nucleaire

**S.** Écart-type

**SAA.** Spectrophotometrie d'absorption atomique

**SGBD.** Systeme de gestion de banques de donnees

**SI.** Systeme international d'unites

**SPIR.** Spectroscopie proche infrarouge

**SM.** Spectrometre de masse

**SR.** Écart-type relatif

**TDF.** Fibres alimentaires totales

**UICPA.** Union internationale de chimie pure et appliquee

**UISN.** Union internationale des sciences de la nutrition

**UNU.** Universite des Nations Unies

**USDA.** Departement de l'agriculture des États-Unis

**UV.** Ultraviolet

# Introduction

_La connaissance de la composition chimique des aliments est fondamentale dans le traitement di etetique des maladies ou pour toute etude quantitative sur la nutrition humaine._

(McCance et Widdowson, 1940)

Cette declaration reste aussi valable aujourd'hui qu'elle ne l'etait en 1940, lorsqu'elle constituait la premiere phrase d'introduction d'un livre devenu maintenant la banque de donnees nutritionnelles officielle du Royaume-Uni (Food Standards Agency, 2002a).

Les tables de composition des aliments imprimees etaient une source traditionnelle d'informations sur la composition des aliments; elles sont maintenant remplacees par des banques de donnees informatisees a partir desquelles les versions imprimees sont habituellement produites. Ces informations sont largement utilisees dans les secteurs de la sante, de l'agriculture et du commerce.

Les donnees sont utilisees pour des recherches sur les regimes alimentaires, la sante, la reproduction, la croissance et le developpement. Elles servent egalement, dans la pratique clinique, a mettre au point des regimes ayant une composition nutritionnelle specifique, a etablir des rations alimentaires et a organiser les approvisionnements de l'aide alimentaires. Sur le plan national et international, les donnees sur la composition des aliments servent a evaluer la valeur nutritionnelle des aliments consommes a l'echelle des individus et des populations.

La reconnaissance du role du regime alimentaire dans le developpement de nombreuses maladies (McGovern, 1977), a entraine une augmentation du nombre et de la gamme des etudes sur les relations entre regime alimentaire, sante et maladie. Cela a conduit a mettre davantage l'accent sur les donnees nutritionnelles. Willett (1998) a attire l'attention sur ce point et sur la necessite de reviser regulierement les banques de donnees: «Les regimes alimentaires des populations humaines sont extremement complexes... Une meilleure connaissance du rapport entre alimentation et maladies est generalement obtenue en analysant les regimes alimentaires du point de vue des aliments et de leurs constituants. Le calcul de l'apport en nutriments et autres constituants necessite une base de donnees sur la composition des aliments complete et a jour.»

Grace aux preuves fournies par ces etudes epidemiologiques, des recommandations en vue d'adopter une alimentation saine se sont multipliees aux niveaux national et international. Les donnees sur la composition constituent les bases necessaires a l'elaboration de programmes d'education pour le choix de regimes alimentaires sains. Toujours dans le but de conseiller les consommateurs, de nombreux gouvernements ont instaure un etiquetage nutritionnel des aliments. Certains pays exigent des producteurs du secteur alimentaire qu'ils fournissent leurs propres donnees analytiques sur la composition des produits.

Toutefois, dans des circonstances appropriees, la plupart des reglementations autorisent l'utilisation de donnees de composition issues d'une compilation de reference, par exemple une banque de donnees nationale sur la composition des aliments, en remplacement d'une analyse directe. Cela donne aux banques de donnees de composition une fonction quasi reglementaire et renforce la necessite d'assurer la maintenance de donnees de qualite tant sur le plan de la representativite des echantillons que de la qualite des donnees analytiques elles-memes.

La connaissance de la composition des aliments constitue souvent un avantage commercial puisque les pays importateurs ayant un etiquetage nutritionnel reglemente preferent (et peuvent exiger) que les denrees importees soient conformes aux normes prevues pour les produits locaux.

Les banques de donnees informatisees presentent plusieurs avantages substantiels par rapport aux tables de composition papier: elles peuvent contenir davantage d'informations et les donnees peuvent etre utilisees beaucoup plus facilement pour des calculs. L'information peut aussi etre presentee assez facilement sous divers formats afin de satisfaire les besoins des differents utilisateurs. Cet avantage de facilite de calcul est particulierement important pour les epidemiologistes de la nutrition car ils travaillent frequemment sur un tres grand nombre de sujets et des enregistrements nombreux et varies de consommation alimentaire.

La fiabilite des etudes epidemiologiques peut etre grandement augmentee lorsqu'elles sont menees au niveau international. Pour que cela soit faisable, il faut, d'une part, des donnees de consommation alimentaire compatibles et, d'autre part, des banques de donnees nationales de composition compatibles. Dans ce contexte, le terme «compatible» signifie «capables d'etre utilisees ensemble».

Établir un reseau mondial de banques de donnees compatibles sur la composition des aliments est la raison d'etre du programme d'INFOODS - Reseau international des systemes de donnees sur l'alimentation - qui a ete etabli en 1984 sur la base des recommandations d'un groupe international, et qui fonctionne sous les auspices de l'Organisation des Nations Unies pour l'alimentation et l'agriculture (FAO) et de l'Universite des Nations Unies (UNU). Son but est de stimuler et de coordonner les efforts d'amelioration de la qualite et de la disponibilite des donnees d'analyse des aliments a travers le monde entier et d'assurer que quiconque, en tout lieu, puisse obtenir des donnees adequates et fiables sur la composition des aliments. Ce reseau a etabli un cadre pour le developpement de normes et de lignes directrices pour la collecte, la compilation et la communication de donnees sur la composition des aliments.

Ce livre poursuit l'effort d'INFOODS et s'appuie sur des ouvrages precedents (Klensin _et al._ , 1989; Rand _et al._ , 1991; Klensin, 1992; Greenfield et Southgate, 1992). Les principes et lignes directrices qu'il contient visent a aider les personnes et les organisations impliquees dans l'elaboration de banques de donnees sur la composition des aliments. L'objectif principal est de montrer comment obtenir des informations repondant aux exigences d'un systeme de base de donnees qui soit compatible a l'echelle mondiale avec des systemes existants ou en developpement.

Le present ouvrage se concentre sur les domaines relatifs a la collecte d'informations fondamentales pour la determination de la qualite des donnees et qui doivent donc etre etroitement controlees.

Il est important de savoir que le terme «lignes directrices» n'est pas utilise dans un sens normatif mais dans le sens de «principes» de developpement des banques de donnees. Ces principes resultent et sont inspires de l'experience acquise avec le developpement de banques de donnees au cours de nombreuses annees et dans differents pays. Les lignes directrices n'etablissent pas de protocoles detailles pour l'echantillonnage et l'analyse mais fournissent des exemples d'approches qui ont ete appliquees avec succes. Dans de nombreux pays, les protocoles sont elabores dans un cadre juridique qui doit naturellement etre respecte. Toutefois, par la description et l'examen des options disponibles, les lignes directrices peuvent suggerer certaines revisions de programmes deja etablis.

Les sciences de la nutrition et de l'analyse chimique ne cessent de se developper et cela pourrait deboucher sur de meilleures approches que celles etablies dans ces lignes directrices. Il est prevu que ces principes serviront de cadre pour le developpement futur de programmes relatifs aux donnees de composition des aliments.

La structure du livre suit les etapes d'un programme ideal de preparation d'une banque de donnees sur la composition des aliments. Le Chapitre 1 decrit les differentes utilisations possibles d'une base de donnees sur la composition des aliments, utilisations que les compilateurs (personnes chargees de collecter, d'evaluer et de rendre disponibles les donnees) doivent connaitre afin de repondre aux besoins des utilisateurs. Le Chapitre 2 decrit la structure globale des programmes de creation ou de revision de la base de donnees. Les chapitres suivants traitent de la selection des aliments a inclure (Chapitre 3) et de la selection des nutriments (Chapitre 4). Le Chapitre 5 decrit les principes de l'echantillonnage des aliments et le Chapitre 6 se penche sur la selection des methodes d'analyse et leur evaluation. Le Chapitre 7 donne une revue critique des methodes disponibles pour l'analyse des nutriments, en particulier des methodes compatibles au niveau international. Le Chapitre 8 decrit les principes d'evaluation de la qualite des donnees d'analyse. Le Chapitre 9 porte sur la presentation des donnees et les modes d'expression, points determinants pour assurer la compatibilite des donnees. Le Chapitre 10 examine la compilation des donnees a inclure dans la base de donnees informatisee. Les processus et la conception des systemes informatises pour des banques de donnees sur la composition sortent du cadre de ce livre. Le Chapitre 11 decrit les limites intrinseques des banques de donnees de composition nutritionnelle et de leur utilisation. Ce chapitre dispense egalement des conseils pour une bonne utilisation de ces donnees. Enfin, le Chapitre 12 discute des besoins futurs dans le domaine de la composition des aliments.

# Chapitre 1

# Donnees et banques de donnees sur la composition des aliments

Les premieres etudes sur la composition des aliments avaient pour objectif d'identifier et de determiner la nature chimique des principaux constituants des aliments ayant une influence sur la sante humaine. Ces etudes analysaient egalement la maniere dont les constituants chimiques exercent leur influence et fournissaient les bases de la nutrition (McCollum, 1957), et elles continuent de jouer un role de premier plan dans les progres de cette science. Les connaissances dans ce domaine sont actuellement encore incompletes et il est donc necessaire de mener des etudes, en s'appuyant souvent sur des moyens de plus en plus sophistiques, concernant la composition des aliments, le role de leurs constituants et leurs interactions avec la sante et les maladies.

Somogyi (1974) a reproduit une page de la premiere table de composition des aliments, datee de 1818. Depuis, il est devenu habituel d'enregistrer les donnees sur la composition des aliments dans des tables imprimees a l'usage des specialistes et des non-specialistes. Meme si l'on continue a produire des tables imprimees, elles ont ete remplacees, dans certains cas, par des systemes informatises de donnees car ils facilitent le stockage des donnees, l'acces et le traitement de grandes quantites de donnees.

Ces systemes sont de plus en plus utilises pour creer des tables de composition des aliments imprimees ou informatisees et des fichiers de donnees. En general, ceux-ci ne contiennent qu'un sous-ensemble de nutriments et d'aliments et souvent aucune documentation. Un seul systeme de donnees informatise peut produire un grand nombre de tables et de fichiers, contenant chacun des sous-ensembles particuliers de donnees numeriques, descriptives et graphiques. Citons, a titre d'exemple, les differentes bases de donnees utilisateur mises en place en Nouvelle-Zelande (Burlingame, 1996).

Les etudes realisees sur les relations entre l'alimentation et la sante ont augmente l'interet pour une serie de constituants bioactifs presents dans les aliments et il est souvent indispensable de disposer de donnees sur ces constituants, ainsi que sur les additifs et les contaminants. Il est possible d'introduire dans un systeme de gestion des donnees bien conçu celles ne concernant pas les nutriments, bien qu'elles ne doivent pas detourner l'objectif principal du programme de la banque de donnees, c'est-a-dire fournir des donnees sur la teneur en nutriments des aliments.

## Methodes utilisees pour compiler des banques de donnees sur la composition des aliments

Les premieres tables de composition des aliments etaient fondees sur des analyses effectuees dans les laboratoires de scientifiques, tels que Von Voit en Allemagne, Atwater aux États-Unis et Plimmer au Royaume-Uni (Somogyi, 1974; Atwater et Woods, 1896; Widdowson, 1974). Puis, les États-Unis ont commence a compiler des tables a l'aide de donnees verifiees provenant d'un certain nombre de laboratoires. Un element de cette procedure a ete introduit dans les tables britanniques, ou la troisieme edition de McCance et Widdowson (1940) comprenait des valeurs pour les vitamines et les acides amines provenant de la litterature. Southgate (1974) a distingue ces deux methodes, comme la methode directe et la methode indirecte de compilation des tables. Ces methodes, et d'autres procedures pour compiler des donnees sur la composition des aliments, ont ete decrites par INFOODS (Rand _et al._ , 1991).

**M ethode directe**

Un avantage de la methode directe, pour laquelle toutes les valeurs resultent d'analyses effectuees specifiquement pour la banque de donnees a compiler, est qu'un controle etroit des procedures d'echantillonnage, d'analyse et de controle de la qualite produisent des donnees tres fiables. Au Royaume-Uni, les premiers specialistes de la composition des aliments ont analyse separement differents achats du meme aliment, mais sans proceder a des analyses en double, afin d'obtenir quelques informations sur la variabilite des nutriments dans chaque aliment (McCance et Shipp, 1933). Toutefois, dans les versions suivantes des tables britanniques, les divers achats des aliments etaient melanges, reduisant ainsi les couts et augmentant le nombre d'aliments pouvant etre analyses dans un laps de temps donne (McCance, Widdowson et Shackleton, 1936). Meme en suivant cette procedure, la methode directe reste longue et couteuse et greve lourdement les ressources disponibles pour l'analyse dans de nombreuses regions du monde.

**M ethode indirecte**

La methode indirecte utilise des donnees issues de la litterature publiee ou de rapports de laboratoire non publies. Il y a par consequent moins de controle sur la qualite des donnees, qui peut etre variable. Il faudra donc etre prudent pour evaluer si les donnees peuvent ou non etre incluses dans la base de donnees. Dans certains cas, les valeurs sont imputees, calculees (voir ci-dessous), ou empruntees a d'autres tables ou banques de donnees, et il peut etre impossible de retrouver la source originale; ces valeurs sont moins fiables. La methode indirecte est celle que l'on emploie le plus couramment lorsque les ressources analytiques sont limitees ou lorsqu'une grande partie des aliments est importee d'autres pays disposant des donnees de composition. Bien que la methode indirecte necessite evidemment moins de ressources analytiques que la methode directe, le niveau de verification requis la rend souvent longue et couteuse.

**M ethode combinee**

La plupart des banques de donnees sur la composition des aliments sont aujourd'hui preparees a l'aide d'une combinaison des methodes directe et indirecte, contenant des valeurs analytiques originales, des valeurs tirees de la litterature et d'autres banques de donnees, ainsi que des valeurs imputees et calculees. Cette methode combinee est la plus rentable et convient particulierement lorsque des aliments de base sont analyses directement, et que des donnees pour des aliments moins importants sont tirees de la litterature (y compris celle d'autres pays, si necessaire). Toutefois, reduire la quantite de valeurs imputees et calculees augmente en principe la fiabilite et la representativite de la base de donnees.

## Types de donnees sur la composition des aliments

Les banques de donnees sur la composition des aliments actuellement disponibles contiennent des valeurs de composition de qualite variable, ce qui reflete les differentes façons dont elles sont obtenues. Si les donnees doivent etre utilisees au niveau international, il faut qu'elles soient d'une qualite homogene et compatibles entre elles afin de pouvoir etre utilisees ensemble dans le cadre de collaborations entre individus et pays, dans les domaines de la recherche sur la nutrition, l'education nutritionnelle, la reglementation alimentaire, la production et la transformation des aliments. Les types et les sources de donnees peuvent etre identifies dans les banques de donnees par des codes (USDA, 2003a; Burlingame _et al._ , 1995a), comme cela se fait dans de nombreux pays, et par reference (Wu Leung, Butrum et Cheng, 1972). Par ordre de preference, les sources de donnees sont les suivantes:

**Valeurs analytiques originales**

Il s'agit de valeurs tirees de la litterature publiee ou de rapports de laboratoire non publies. Ces valeurs proviennent ou non d'analyses effectuees expressement dans le but d'alimenter la banque de donnees. Elles peuvent etre inserees dans la base de donnees telles quelles, apres une selection, un calcul de moyenne, ou une combinaison ponderee de valeurs analytiques afin de garantir une bonne representativite des valeurs finales. Les valeurs originales calculees sont incluses dans cette categorie (par exemple, valeurs des proteines calculees en multipliant la teneur en azote par le facteur approprie, ou acides gras pour 100 g d'aliments calcules a partir des valeurs des acides gras pour 100 g d'acides gras totaux).

Valeurs imputees

Ces donnees sont des estimations derivees de valeurs analytiques obtenues pour un aliment similaire (par exemple, des valeurs des petits pois appliquees aux haricots verts) ou pour une autre forme du meme aliment (par exemple des valeurs «bouilli» utilisees pour «cuit a la vapeur»). Elles peuvent aussi deriver par calcul d'analyses incompletes ou partielles d'un aliment (par exemple, teneur en glucides ou en eau calculee par difference, sodium derive des valeurs du chlore ou, plus frequemment, chlore calcule a partir de la valeur du sodium). On peut faire les memes calculs en comparant les donnees pour differentes formes du meme aliment (par exemple «sec» par rapport a «frais», ou «degraisse» par rapport a «frais»).

**Valeurs calcul ees**

Il s'agit de valeurs tirees de recettes, calculees a partir de la teneur en nutriments des ingredients et corrigees par les facteurs de preparation: perte ou gain de poids (ou rendement) et les changements des teneurs en micronutriments (ou facteurs de retention). Ces valeurs ne sont que des estimations approximatives, du fait que les conditions de preparation des recettes peuvent varier considerablement, par exemple temperature et duree de cuisson, et influencer ainsi sensiblement le rendement et le taux de retention. Une autre methode de calcul consiste a calculer les valeurs nutritionnelles des aliments cuits sur la base des aliments crus ou des aliments cuits de differentes manieres, a l'aide d'algorithmes, du rendement et des facteurs de retention.

**Valeurs emprunt ees**

Il s'agit de valeurs issues d'autres tables et banques de donnees ou il peut etre possible ou non de se referer a la source originale. Cependant, il est necessaire de se referer aux sources originales pour justifier une valeur empruntee. Dans certains cas, les valeurs empruntees devraient etre adaptees aux differentes teneurs en eaux et/ou en lipides.

**Valeurs pr esumees**

Ce sont des valeurs presumees comme etant a un certain niveau ou egales a zero, conformement a la reglementation.

## Sources de donnees sur la composition des aliments

Les aliments sont analyses a differentes fins. Les banques de donnees sur la composition des aliments s'appuient sur des analyses nutritionnelles et toxicologiques conduites par les pouvoirs publics, les universites et l'industrie afin de determiner les contributions potentielles au regime alimentaire, ainsi que la conformite reglementaire de la composition, la qualite, la securite sanitaire et l'etiquetage. Les aliments peuvent aussi etre analyses dans un objectif de surveillance permanente de la disponibilite alimentaire (par exemple Bilde et Leth, 1990). Toutes ces etudes sur la composition produisent des donnees qui peuvent etre prises en consideration pour inclusion dans une base de donnees sur la composition des aliments.

**É valuation nutritionnelle des aliments**

Dans les etudes sur la nutrition humaine, idealement, on etudie la composition des aliments dans un but de recherches en relation avec un ou plusieurs autres domaines de science de la nutrition (figure 1.1, page 8). Les donnees plus utiles sont celles qui concernent les aliments sous les formes ou ils sont generalement consommes (voir Chapitre 5, Échantillonnage).

En agriculture, la prise de decisions en matiere de politique et de programmes est generalement fondee sur des facteurs tels que la resistance aux maladies et le rendement, plutot que sur des criteres nutritionnels. De la meme maniere, en technologie alimentaire, les considerations economiques telles que l'attrait pour le consommateur et la rentabilite ont eu le plus d'effets sur le developpement des produits. Toutefois, les comportements changent et la qualite nutritionnelle est maintenant l'un des facteurs pris en compte pour la selection des cultivars et le developpement d'aliments transformes.

La production, la manipulation, la transformation et la preparation des aliments affectent profondement la qualite nutritionnelle. De nombreux ouvrages ont ete publies sur les consequences des pratiques agricoles (climat, geochimie, elevage, traitements apres recolte), des methodes de transformation (congelation, appertisation, sechage, extrusion) et des etapes de preparation des aliments (stockage, coupe, cuisson). Cependant, la majorite des etudes nutritionnelles dans ces domaines ne couvre que quelques nutriments (principalement les vitamines labiles); on trouve tres peu d'informations sur l'ensemble des nutriments (Henry et Chapman, 2002; Harris et Karmas, 1988; Bender, 1978; Rechigl, 1982). Toutefois, les donnees provenant de ce type d'etudes peuvent souvent etre utiles pour les banques de donnees de composition, soit comme donnee en soi, soit pour etablir des rendements et des facteurs de retention pertinents pour les calculs (voir Chapitre 9).

**R eglementations alimentaires**

Les teneurs en certains nutriments, additifs et contaminants presents dans les aliments sont surveillees pour plusieurs raisons. Certains nutriments, par exemple, peuvent reagir de maniere indesirable dans des conditions de transformations particulieres, induisant des defauts organoleptiques ou affectant la securite sanitaire de l'aliment (par exemple, les acides gras _trans_ ). Les reglementations sur l'etiquetage exigent des teneurs imposees de nutriments dans des aliments specifiques (par exemple les vitamines et les sels mineraux dans les aliments enrichis, les teneurs en acides gras polyinsatures dans la margarine). Certaines substances toxiques sont limitees a des niveaux prescrits et sont surveillees par les services officiels, l'industrie et d'autres laboratoires. Les teneurs nutritionnelles des aliments manufactures sont rarement communiquees aux compilateurs sous forme electronique et il faudra etre attentif au stade de la compilation aux informations issues de l'etiquetage alimentaire.

**Gestion des donn ees sur la composition des aliments**

Les tables de composition des aliments etaient, aux debuts de la nutrition, la principale source d'informations sur la composition des aliments. Elles sont neanmoins limitees physiquement par le volume croissant de donnees sur la composition et la documentation relative (ou metadonnees). Elles sont aussi couteuses a mettre a jour, si bien que des donnees anciennes peuvent rester utilisees pendant plus de temps qu'il ne le faudrait. L'inconvenient majeur des tables papier est que leur utilisation pour faire des calculs necessite un travail considerable. Au contraire, les banques de donnees de composition informatisees ne presentent pas cet inconvenient et remplacent les tables imprimees comme source principale de donnees sur la composition des aliments. Une banque de donnees de composition exhaustive devrait rassembler toutes les informations numeriques, descriptives et graphiques sur les aliments.

Ce livre porte sur la production et l'evaluation de donnees de composition des banques de donnees informatisees, mais la demarche est aussi applicable aux donnees destinees a des tables de composition papier, puisque les principes impliques sont quasi identiques.

Les donnees sur la composition des aliments peuvent etre gerees a quatre niveaux differents qui, ensemble, constituent un mode de gestion efficace (tableau 1.1). Cette approche presente des avantages pour evaluer la qualite des donnees. Elles constituent un enchainement des etapes.

Niveau 1: sources de donnees

Il s'agit des documents de recherche publies, des rapports de laboratoire non publies et d'autres rapports contenant des donnees analytiques ainsi que leurs references bibliographiques. Normalement, les sources de donnees font partie de la base de donnees de reference.

Niveau 2: donnees d'archives

Il s'agit de fichiers (ecrits ou informatises) qui contiennent toutes les donnees brutes dans les unites dans lesquelles elles ont ete publiees ou enregistrees a l'origine, dont seule la coherence a ete controlee comme ce serait le cas dans l'evaluation de documents scientifiques avant leur publication. Pour faciliter l'identification des aliments, ceux-ci doivent etre codifies ou documentes, tout comme l'unite, le calcul, le mode d'echantillonnage, le nombre d'echantillons analyses, les methodes d'analyse utilisees et toutes les procedures d'assurance de la qualite mises en place. Les references bibliographiques relatives a la source de donnees doivent etre consignees. A ce stade, il est possible de proceder a une evaluation preliminaire de la qualite des donnees (voir Chapitre 8).

Ces fichiers evitent par la suite de recourir aux sources de donnees originales en cas de doute. Normalement, les donnees d'archives sont utilisees pour preparer la banque de donnees de reference.

Niveau 3: banque de donnees de reference

La banque de donnees de reference est l'ensemble complet des donnees, rigoureusement verifiees, dans laquelle toutes les valeurs ont ete converties en unites normalisees et ou les nutriments sont exprimes uniformement, mais dans laquelle les donnees analytiques individuelles sont stockees separement. Cette banque de donnees doit inclure tous les aliments et nutriments pour lesquels des donnees sont disponibles, permettre des liens avec les procedures d'echantillonnage et les methodes d'analyse, le laboratoire d'origine, la date d'inclusion et d'autres informations pertinentes, y compris les references bibliographiques des sources de donnees. Ces donnees sont habituellement exprimees selon des conventions et des unites adoptees pour les banques de donnees utilisateur (voir Chapitre 9).

Une banque de donnees de reference fait habituellement partie d'un systeme de gestion informatise des donnees, incluant des programmes informatiques ou des procedures ecrites permettant de calculer, editer, enqueter, combiner, faire une moyenne ou ponderer des valeurs pour tous les aliments. C'est a partir de cette base de donnees et de ses programmes que l'on peut etablir les bases de donnees utilisateur.

La banque de reference contient les liens qui menent aux fichiers relatifs aux methodes d'analyse ou a d'autres constituants, par exemple les constituants bioactifs, les additifs et les contaminants. Des fichiers des caracteristiques physiques telles que le pH, la densite, la partie non comestible ou la viscosite, qui sont souvent rassembles sous forme de documents de technologie alimentaire, peuvent aussi etre connectes a la banque de donnees de reference. Facteurs de conversion, calculs et recettes doivent aussi etre enregistres.

Niveau 4: banque de donnees utilisateur, tables imprimees et informatisees

En general, la base de donnees utilisateur est un sous-ensemble de la base de donnees de reference, et la version imprimee contient souvent moins d'informations que la version informatisee. De nombreux utilisateurs professionnels des donnees de composition des aliments demanderaient les informations enregistrees dans la base de donnees de reference, mais la plupart exigent seulement une base de donnees contenant des donnees evaluees parfois ponderees ou fondees sur la moyenne afin que les valeurs soient representatives des aliments en termes d'utilisation prevue. En outre, pour un aliment, certaines valeurs de nutriments peuvent, si c'est approprie, etre combinees (par exemple sucres totaux, ratios des differentes classes d'acides gras) au lieu d'etre indiquees comme constituants individuels. Ces banques de donnees peuvent contenir des indications sur la qualite des donnees fondees sur l'evaluation des methodes d'echantillonnage et d'analyse.

Ces banques de donnees devraient comprendre le plus possible d'aliments et de nutriments, en donnant la preference aux ensembles de donnees complets. Les methodes, les modes d'echantillonnage et les sources de donnees doivent etre codifies au niveau des valeurs des nutriments afin que l'utilisateur puisse effectuer une evaluation ou une comparaison independante avec d'autres banques de donnees. Les donnees doivent, bien sur, etre exprimees dans des unites uniformes et standard (voir Chapitre 9). La caracteristique fondamentale d'une base de donnees de l'utilisateur est qu'elle fournit une serie de donnees par aliment.

Base de donnees ou tables simplifiees de composition des aliments

Des banques ou des tables de donnees simplifiees peuvent etre preparees a partir de la banque de donnees utilisateur principale. Elle couvre moins de nutriments, et les categories d'aliments prises en compte peuvent etre moins nombreuses (par exemple des donnees sur les morceaux de viande pourraient indiquer seulement «moyennement cuit» sans mentionner «bleu» ou «bien cuit»). Les valeurs peuvent figurer en unites pour 100 g d'aliment ou par portion moyenne, exprimees en mesures menageres ou tailles de portion. Des versions modifiees de la banque de donnees peuvent egalement etre produites pour aider les fabricants a etiqueter. Divers types de banques de donnees ou de tables imprimees peuvent etre prepares a partir de la meme base de donnees exhaustive, allant d'une version assez developpee pour l'utilisateur professionnel a une version plus reduite pour les consommateurs ou pour des utilisateurs participant a la preparation d'aliments a grande echelle.

Tables et banques de donnees de composition a usages speciaux

Les tables et les bases de donnees limitees a certains nutriments peuvent etre preparees pour les personnes ayant des besoins alimentaires ou interets particuliers (par exemple pour les diabetiques ou pour les personnes souffrant de maladies renales pour lesquelles un regime limitant les proteines, le sodium et le potassium est necessaire, ou pour des conseillers en nutrition, ou encore pour les personnes desirant perdre du poids). Les donnees peuvent etre presentees pour 100 g d'aliment, par taille de portion ou mesures menageres. Ces tables et bases de donnees pourraient aussi presenter les aliments en les classant par gamme de teneurs en nutriments: teneur elevee, moyenne et basse, par exemple. Les donnees pourraient aussi etre fournies dans d'autres unites utiles (par exemple le sodium et le potassium en millimoles pour les personnes atteintes de maladies renales).

## Types de programme pour les banques de donnees sur la composition des aliments

Au niveau national

Idealement, chaque pays devrait disposer d'un programme conçu pour gerer ses propres donnees sur la composition des aliments, celles-ci etant considerees comme une ressource nationale aussi importante que n'importe quelle autre collecte nationale de donnees.

Alors que la teneur de certains nutriments dans des aliments variera peu d'un pays a l'autre (par exemple la composition en acides amines des viandes maigres), d'autres nutriments, meme dans des aliments disponibles dans le monde entier, auront des teneurs plus variees en raison des differences de cultivars, de sols, de climats ou de pratiques agricoles. Les recettes de plats composes portant le meme nom varient d'un pays a l'autre. Differentes pratiques technologiques sont aussi mises en oeuvre: la farine, par exemple, est produite et utilisee avec des taux d'extraction differents et peut etre enrichie a des niveaux varies avec des nutriments differents (Greenfield et Wills, 1979). Certains pays ont des aliments ou des methodes de transformation alimentaire uniques (Somogyi, 1974). Pour ces raisons et d'autres encore, il est fondamental de developper un programme de banque de donnees sur la composition des aliments et faire en sorte que ce programme s'appuie sur des donnees provenant d'autres pays uniquement lorsque ces valeurs sont transposables aux aliments consommes dans le pays.

Bien que l'on ait tente de mettre au point des normes alimentaires communes (par exemple, le Programme mixte sur les normes alimentaires de la FAO/Organisation mondiale de la sante [FAO/OMS] du Codex Alimentarius (FAO/OMS, 2003a, b), des differences dans les descriptions des aliments persisteront entre les pays.

Au niveau regional

Le developpement de banques de donnees regionales sur la composition des aliments est tres important. De nombreux pays, particulierement ceux en developpement, ne disposent pas de ressources suffisantes pour mettre en place un programme national complet sur la composition des aliments, mais leur disponibilite alimentaire est souvent semblable a celle des pays voisins. Grace a une cooperation entre des ministeres des États-Unis, l'Institut de nutrition de l'Amerique centrale et du Panama (INCAP) et la FAO, des tables regionales ont ete elaborees pour l'Amerique latine (Wu Leung et Flores, 1961), l'Afrique (Wu Leung, Busson et Jardin, 1968), l'Asie de l'Est (Wu Leung, Butrum et Cheng, 1972) et le Proche-Orient (FAO, 1982). Plus recemment, cette cooperation FAO/UNU/INFOODS a permis la publication de tables regionales pour les pays du Pacifique (Dignan _et al._ , 1994), d'Amerique latine (LATINFOODS, 2000) et d'Asie du Sud-Est (Puwastien _et al._ , 2000).

Certains pays collaborent sur les methodes d'analyses, par exemple en Europe du Nord et dans le Pacifique Sud (Becker, 2002; Commission du Pacifique Sud, 1982). Il existe d'autres programmes regionaux qui servent aux pays participant a des etudes epidemiologiques multinationales (Slimani _et al._ , 2000). Des programmes nationaux simplifies peuvent deriver de ces programmes internationaux ou regionaux.

## Criteres pour une banque de donnees de composition exhaustive

Compte tenu du vif interet existant actuellement pour la nutrition, les banques de donnees sur la composition des aliments se doivent de repondre aux criteres suivants:

**1. Les donnees devraient etre representatives**

Les valeurs devraient representer la meilleure estimation possible de la composition habituelle des aliments, sous les formes les plus couramment disponibles ou consommees. L'ideal est de donner egalement une idee de la variabilite de la composition des aliments.

**2. Les donnees devraient etre issues d'analyses de bonne qualite**

L'ideal est de disposer de donnees analytiques originales provenant de sources rigoureusement verifiees. Les valeurs provenant d'autres banques de donnees, imputees ou calculees ne devraient etre incluses qu'en l'absence de donnees analytiques originales ou lorsque leur qualite laisse a desirer. Les donnees analytiques de bonne qualite sont produites a l'aide de methodes fiables et appropriees a la matrice alimentaire et au nutriment en question. Ces methodes doivent etre appliquees avec competence et les preuves de cette competence sont necessaires pour assurer la qualite des donnees. Il est aussi souhaitable que l'analyste et le laboratoire repondent aux criteres de bonnes pratiques de laboratoire. En outre, la demonstration doit etre faite que l'echantillon est representatif de l'aliment considere et qu'il a ete preleve et manipule correctement. Cependant, pour les donnees existantes, la documentation sur l'echantillonnage, la source ou la methode d'analyse est rarement disponible, du moins sous format electronique.

Les Chapitres 5, ,  et  contiennent des lignes directrices specifiques concernant les modes d'echantillonnage, les methodes d'analyse et l'assurance de la qualite. Ces trois points devraient toujours etre pris en compte lorsque l'on determine la qualite des donnees analytiques sur la composition des aliments.

**3. La couverture des aliments devrait etre exhaustive**

La base de donnees devrait inclure tous les aliments representant une part importante des aliments les plus consommes et, autant que possible, les aliments consommes moins frequemment. La selection des aliments a inclure dans une base de donnees est examinee dans le Chapitre 3.

**4. La couverture des nutriments devrait etre exhaustive**

Les donnees relatives a tous les nutriments et autres constituants qui sont ou seraient importants pour la sante humaine devraient etre incluses. Les priorites nationales concernant la sante jouent un role majeur dans la selection des nutriments a inclure. Les criteres de selection des nutriments a prendre en compte sont examines dans le Chapitre 4.

**5. Les descriptions des aliments devraient etre claires**

Pour etre facilement identifies, les aliments doivent etre nommes et decrits de façon non ambigue. (La nomenclature des aliments est discutee par McCann _et al._ [1988]; Truswell _et al._ [1991]; Møller et Ireland [2000a, b]; et Unwin et Møller [2003]).

**6. Les donnees devraient etre exprimees de maniere uniforme et sans ambiguite**

Le mode d'expression des donnees devrait permettre de les exprimer sans ambiguite. L'emploi des unites, l'utilisation de facteurs dans les calculs et les arrondissements de valeurs doivent etre coherents.

**7. L'origine des donnees devrait etre indiquee au niveau des valeurs nutritionnelles**

Il faudrait fournir des informations sur les sources des donnees, en particulier indiquer s'il s'agit de donnees analytiques, calculees ou imputees et, s'il y a lieu, sur les procedures de calculs et d'imputations, et les methodes d'echantillonnage et d'analyse. Il faudrait egalement donner les codes de confiance ou de la qualite des valeurs.

**8. Les tables et les banques de donnees devraient etre faciles a utiliser**

Outre le fait d'utiliser une terminologie claire et une presentation systematique, les banques de donnees et les tables informatisees devraient etre facilement accessibles et rapidement comprises. Les tables imprimees devraient etre tres lisibles, de dimension et de poids raisonnables.

**9. Le contenu des differentes banques de donnees devrait pouvoir etre compatible**

La description des aliments, les modes d'expression et les sources des valeurs doivent etre aussi conformes que possible aux normes internationales existantes (par exemple les identificateurs des composants de INFOODS) et proches d'autres banques de donnees importantes sur la composition des aliments. A des fins scientifiques, il est necessaire de concevoir des banques de donnees et des tables informatisees pouvant etre utilisees avec d'autres systemes similaires.

**10. La banque de donnees devrait avoir peu de donnees manquantes**

On peut deduire de ce qui precede que toute base ou table de donnees sur la composition des aliments devrait viser a avoir aussi peu de vides que possible car les donnees manquantes pourraient fausser sensiblement les estimations d'apports en nutriments. D'une part, il vaut sans doute mieux inclure des donnees imputees ou empruntees, toujours clairement identifiees comme telles, plutot que laisser un vide. D'autre part, pour des raisons pratiques, il peut etre necessaire d'etablir une base ou une table de donnees incompletes pour repondre a des besoins immediats. Des donnees autres que celles concernant les nutriments (par exemple, des donnees sur des substances toxiques ou des additifs), bien qu'utiles, ne sont pas indispensables a ce stade.

## Utilisations des donnees sur la composition des aliments

Les donnees sur la composition des aliments sont utilisees principalement pour l'evaluation et la planification des apports energetiques et nutritionnels. Dans les deux cas, l'approche la plus utile est de faire le calcul sur des groupes plutot que des individus. L'evaluation et la planification peuvent etre divisees en plusieurs sous-categories pour lesquelles les besoins precis vis-a-vis de la banque de donnees sont differents, et pour lesquelles le besoin en informations complementaires est necessaire.

Évaluation des apports en nutriments (analyse nutritionnelle)

Lorsque l'on connait les quantites d'aliments consommes, les donnees sur leur composition permettent de calculer l'apport en chaque nutriment en multipliant la quantite de chaque aliment par la concentration du nutriment dans cet aliment et en sommant ensuite les resultats, selon l'equation

I = Σ (W1C1 + W2C2 + W3C3 + ........WnCn)

ou: I = apport en nutriment, W1 = quantite consommee de l'aliment 1, C1 = concentration du nutriment dans l'aliment 1, etc.

Il est necessaire de connaitre l'apport en nutriments a differents niveaux, comme il est indique ci-dessous.

Au niveau individuel

Les apports en nutriments pour une personne peuvent etre calcules a l'aide de donnees de composition et de donnees de consommation (estimees par l'histoire alimentaire, un rappel de 24 heures ou une enquete avec pesee des portions) (Cameron et van Staveren, 1988; Nelson, 2000). Cette information peut mettre en lumiere un equilibre ou un desequilibre alimentaire flagrant, ce qui est important lors de la formulation de conseils dietetiques ou pour la prescription d'un regime therapeutique. Neanmoins, l'utilisateur doit etre conscient qu'en raison de la variabilite naturelle des aliments, les donnees de composition ne permettent pas de prevoir avec precision la composition d'une portion d'un aliment particulier.

Au niveau d'un groupe d'individus

Les aliments consommes par des populations peuvent etre mesures par diverses techniques (Marr, 1971) et traduits en nutriments ingeres, au moyen de donnees sur la composition des aliments. Ces resultats donnent une indication sur l'etat nutritionnel du groupe (Jelliffe et Jelliffe, 1989; Gibson, 1990) et peuvent servir a etudier le rapport entre l'alimentation et des parametres de sante: caracteristiques des maladies et deces, taux de croissance, poids de naissance, indicateurs du statut nutritionnel clinique, performance physique, etc. Les exemples de groupes souvent etudies sont:

a)les groupes physiologiques, tels que les enfants en phase de croissance, les femmes enceintes ou allaitantes, les personnes agees;

b)les groupes socioeconomiques (par exemple caste, groupe racial, socioprofessionnel ou economique);

c)les groupes cliniques, tels que malades et controles de population saine;

d)les groupes d'intervention, provenant generalement des categories precedentes, qui reçoivent un complement alimentaire ou beneficient d'autres programmes;

e)les cohortes d'etudes epidemiologiques sur l'alimentation et la sante (Riboli et Kaaks, 1997).

Les donnees tirees d'etudes de groupes sont utilisees non seulement pour l'identification de problemes nutritionnels et la planification d'interventions pour les resoudre, mais aussi pour les recherches qui tentent de determiner les apports nutritionnels indispensables a une bonne sante. Les resultats de ces etudes peuvent etre utiles pour les politiques alimentaires et nutritionnelles sous la forme de programmes de supplementation alimentaire pour les enfants, de coupons alimentaires pour les groupes a faible revenu, de conseils alimentaires a destination des femmes enceintes, de regimes alimentaires preventifs pour reduire les taux des maladies cardiovasculaires, etc.

Aux niveaux national et international

Les statistiques nationales de la production agricole, ajustees du fait des exportations, des importations, des utilisations non alimentaires et des dechets bruts, sont multipliees par les donnees de composition nutritionnelle et divisees par la population totale pour estimer la disponibilite brute en nutriments par habitant. Ces donnees permettent d'evaluer _grosso modo_ l'adequation ou l'inadequation de la disponibilite alimentaire nationale et donnent une idee des penuries ou excedents. Les systemes de surveillance des aliments (par exemple Bilde et Leth, 1990) permettent de suivre la consommation en substances recommandables ou non, sur des annees.

Les donnees issues de differents pays peuvent etre regroupees afin de decrire la situation de la disponibilite alimentaire aux niveaux multinational ou mondial. De telles donnees permettent de definir les politiques alimentaires et nutritionnelles, de fixer des objectifs pour la production agricole, de formuler des conseils en vue de politiques de consommation ou autre, comme l'enrichissement des produits ou la consommation de complements alimentaires (Buss, 1981).

A l'echelle internationale, ces informations ont des incidences sur le commerce et sur l'elaboration des politiques d'aide. Dans la recherche, la comparaison des apports en nutriments dans differents pays, ainsi que l'etude d'autres donnees epidemiologiques, permettent de mieux comprendre l'impact des constituants alimentaires sur la sante et le developpement de maladies. Actuellement, il n'est possible de suivre les changements a long terme de la disponibilite alimentaire qu'en utilisant des tables et des banques de donnees sur la composition des aliments actualisees. Par exemple, la teneur en lipides et en fer de la viande a evolue dans les pays occidentaux sous l'effet de changements dans les methodes d'elevage et de decoupe de la viande. On peut comparer les morceaux d'aujourd'hui avec ceux d'il y a 10 ans en se reportant aux anciennes tables de composition des aliments (Vanderveen et Pennington, 1983).

Au niveau supranational ou d'une communaute

On peut faire des calculs similaires pour estimer la repartition des nutriments au sein d'un pays. Ces resultats peuvent faire ressortir des problemes nutritionnels averes ou potentiels. Ces etudes ont souvent une importance determinante dans les pays en developpement constitues de regions geographiques disparates. Des enquetes periodiques, realisees dans le cadre d'un systeme exhaustif de surveillance nutritionnelle, permettent de suivre de pres des evolutions nutritionnelles et l'impact des politiques alimentaires et nutritionnelles.

## Planifier, conseiller ou prescrire une consommation alimentaire et nutritionnelle (synthese nutritionnelle)

On a estime les besoins nutritionnels et les apports recommandes pour la majorite des nutriments (par exemple FAO/OMS/UNU, 1985), et il appartient au nutritionniste de traduire ces besoins ou recommandations en consommation alimentaire souhaitable, pour des couts variables. La encore, cette tache peut etre effectuee a plusieurs niveaux, comme il est decrit ci-dessous.

## Prescription de regimes alimentaires therapeutiques

Un regime alimentaire therapeutique doit etre equilibre et adequat sur le plan nutritionnel, tout en controlant l'ingestion d'un ou plusieurs nutriments specifies. Il faut donc avoir une formation professionnelle et connaitre dans le detail la composition des aliments pour prescrire des regimes alimentaires therapeutiques. Le tableau 1.2 enumere des types de troubles qui necessitent un regime alimentaire therapeutique, ainsi que les constituants alimentaires qui doivent etre controles. Malheureusement, la majorite des tables et banques de donnees sur la composition des aliments ne contiennent pas d'informations sur tous les constituants enumeres au tableau 1.2, et il pourrait se reveler necessaire de consulter des sources de donnees primaires pour obtenir les informations requises.

Planification des regimes de restauration collective

Les donnees sur la composition des aliments sont utilisees pour convertir les apports en nutriments recommandes en aliments et menus a faible cout. De cette maniere on fournit des repas a de vastes secteurs de la population (par exemple etablissements militaires, cafeteria sur lieu de travail, hopitaux, prisons, ecoles, garderies et hotels).

Politique nationale alimentaire et nutritionnelle

Une politique nationale alimentaire et nutritionnelle definira souvent les objectifs concernant les apports en certains nutriments. Ces objectifs doivent etre traduits en objectifs de production alimentaire pour le secteur agricole ou en objectifs de consommation alimentaire pour le marche ou le secteur de la sante publique (par exemple par le biais de subventions accrues ou la promotion de certains aliments).

Reglementation nutritionnelle de la disponibilite alimentaire

Les responsables de la reglementation alimentaire utilisent comme reference souhaitable pour les teneurs en nutriments des aliments transformes ou nouvellement commercialises les donnees nutritionnelles provenant des matieres premieres ou des denrees alimentaires «traditionnelles». Par exemple, les consommateurs devraient pouvoir compter sur un produit laitier traditionnel ayant une certaine teneur en calcium et en riboflavine, et les nouvelles techniques de transformation ne devraient pas alterer pour beaucoup la qualite nutritionnelle originelle de ce produit bien identifie. De la meme maniere, un aliment industriel ou manufacture de substitution devrait avoir la meme valeur nutritionnelle que l'aliment qu'il est cense remplacer (Vanderveen et Pennington, 1983).

Une base de donnees sur la composition des aliments est aussi un outil pour effectuer une premiere verification sur les informations ou les allegations figurant sur une etiquette. Par exemple, un aliment peut etre affiche comme riche en nutriment X. L'information sur la composition de ses ingredients indiquera si ce aliment est riche en ce nutriment X sans enrichissement (pour lequel des reglements speciaux peuvent exister). En outre, les donnees sur les «nouveaux» cultivars evalues en vue de leur introduction commerciale a grande echelle peuvent etre comparees avec les donnees des cultivars traditionnels.

Certains pays autorisent le calcul de la composition nutritionnelle utilisee pour l'etiquetage de certains aliments composes a partir des donnees nutritionnelles des ingredients issus des tables et banques de donnees. Dans ce cas, il faut verifier que les valeurs provenant des tables et des banques de donnees sont comparables avec celles de la reglementation alimentaire concernant l'etiquetage des aliments.

Preparation des programmes d'intervention nutritionnelle

Les interventions nutritionnelles, telles que les programmes d'aide alimentaire, de supplementation alimentaire et de prevention des maladies, necessitent l'utilisation de donnees sur la composition des aliments afin de traduire les besoins specifiques en nutriments en besoins alimentaires. On notera que ces programmes peuvent exiger une confirmation par l'analyse directe, en particulier au niveau de la recherche.

## Limites des banques de donnees sur la composition des aliments

Les limites des tables et des banques de donnees sur la composition des aliments sont souvent insuffisamment comprises par de nombreux utilisateurs. Les aliments en tant que materiaux biologiques connaissent des variations naturelles de composition; une base de donnees ne peut donc prevoir avec precision la composition de tous les echantillons d'un aliment. En consequence, bien que les tables et les banques de donnees de composition puissent servir a mettre au point un regime alimentaire, un repas ou une supplementation, les teneurs en nutriments seront essentiellement des estimations. Pour des etudes metaboliques, il faut en general proceder a une analyse directe afin de calculer avec la precision necessaire l'apport en nutriments etudies.

En outre, les tables et banques de donnees ont une utilite limitee dans les domaines reglementaires et scientifiques. Elles ne peuvent pas prevoir avec precision les teneurs en nutriments de n'importe quel aliment. Ceci s'applique particulierement aux nutriments labiles (par exemple la vitamine C et les folates), aux constituants ajoutes ou enleves au cours de la preparation (lipides, eau). En outre, la composition d'un aliment donne peut changer avec le temps (par exemple, la formule d'un fabricant peut changer) ne permettant pas l'utilisation des valeurs dans la banque de donnees. La precision de la capacite predictive des valeurs est egalement limitee par la façon dont les donnees sont enregistrees dans la banque de donnees (sous la forme de moyennes, par exemple).

Souvent, les banques de donnees sur la composition des aliments ne peuvent etre utilisees comme source documentaire pour effectuer des comparaisons avec des valeurs obtenues par d'autres moyens. Il faudrait comparer des donnees provenant d'un pays avec celles obtenues dans d'autres pays en se referant a la litterature originale. On pourra considerer comme fiable une base de donnees sur la composition des aliments si l'on sait que les donnees sont fondees sur des valeurs analytiques originales. Il faut documenter clairement toutes les imputations, calculs, ponderations et moyennes et, plus important encore, il faut decrire les aliments de maniere adequate pour pouvoir proceder a ces comparaisons.

Il semble que, malgre les importants efforts deployes durant les 20 dernieres annees pour harmoniser la description des aliments, la terminologie relative aux nutriments, les methodes d'analyse, les methodes de calcul et de compilation, les valeurs provenant de tables et de banques de donnees de composition ne sont pas facilement comparables d'un pays a l'autre. En outre, pour un meme aliment les utilisateurs ne sont pas toujours conscients des differences qui existent entre les teneurs en nutriments des formes crue ou cuite et ils pourraient utiliser a tort les valeurs de l'aliment cru au lieu du cuit. C'est souvent le cas dans des pays qui utilisent des tables de composition contenant beaucoup d'aliments crus.

Enfin, il y a eu une augmentation de la consommation en aliments manufactures et en complements en mineraux et vitamines, qui representent jusqu'a 60 pour cent de la consommation alimentaire totale. Or, ceux-ci sont rarement cites dans les tables et les banques de donnees sur la composition des aliments (Charrondiere _et al._ , 2002). On peut des lors supposer que les estimations des apports en nutriments sont de moins en moins representatifs des apports reels.

Utilisateurs

Les utilisateurs des tables et des banques de donnees de composition sont tres varies: economistes, planificateurs agricoles, nutritionnistes, dieteticiens, gestionnaires de restauration collective, chercheurs en sciences de l'alimentation et de l'agriculture, industriels, technologues alimentaires, conseillers en economie domestique, enseignants, epidemiologistes, medecins, dentistes, chercheurs en sante publique, consommateurs non specialistes et journalistes. Pour repondre a la diversite de leurs besoins, differents types de tables et banques de donnees sont aujourd'hui disponibles grace a l'informatique.

# Chapitre 2

# Lancement et organisation d'un programme sur la composition des aliments

Au cours de la derniere decennie, divers organismes, programmes, projets et individus ont entrepris un nombre croissant d'actions concernant la composition des aliments et ce pour des motivations de plus en plus nombreuses. Beaucoup d'organismes nationaux, regionaux et internationaux reconnaissent l'importance des donnees sur la composition des aliments et la necessite d'echanger des informations qui soient precises et utiles a tous ceux qui en ont besoin (Rand et Young, 1983; Rand _et al._ , 1987; West, 1985; Lupien, 1994).

La creation d'une banque de donnees sur la composition des aliments exige donc une approche integree allant de la production, l'acquisition, le traitement, la diffusion a l'utilisation de ces donnees.

## Au niveau international

INFOODS, le Reseau international des systemes de donnees sur l'alimentation, a ete cree formellement en 1984 par l'Universite des Nations Unies (UNU), avec un cadre organisationnel et une structure de gestion internationale comprenant un secretariat international et des centres de donnees regionaux. Son mandat consiste a «ameliorer les donnees sur la composition des nutriments de toutes les regions du monde afin que des donnees adequates et fiables puissent etre obtenues et interpretees correctement dans le monde entier» (INFOODS, 2003). Au milieu des annees 90, la FAO a rejoint l'UNU dans le reseau INFOODS. Au niveau international les principales activites d'INFOODS consistent en l'elaboration de normes techniques sur la composition des aliments, une assistance aux centres de donnees regionaux et aux pays qui se lancent dans des activites concernant la composition des aliments, et la publication du _Journal of Food Composition and Analysis_ (Elsevier, 2003).

La plupart des pays participent aux forums internationaux et sont signataires des accords internationaux qui se rapportent directement et indirectement a la composition des aliments. La Declaration mondiale et le Plan d'action sur la nutrition adoptes a la Conference internationale sur la nutrition (FAO, 1992), la Declaration de Rome sur la securite alimentaire mondiale et le Plan d'action du Sommet mondial de l'alimentation (FAO, 1996) et les Accords sur les mesures sanitaires et phytosanitaires et sur les Barrieres techniques au commerce de l'Organisation mondiale du commerce (OMC, 1998a, b) sont des exemples de ces accords.

## Au niveau regional

On compte actuellement 17 centres de donnees regionaux (voir Annexe 1). Des tables regionales de composition des aliments ont ete preparees, en version electronique et en version imprimee (Dignan _et al._ , 1994; de Pablo, 1999; Puwastien _et al._ , 2000) et de nombreuses regions entreprennent des activites regulieres de coordination concernant la composition des aliments et ont mis en place des groupes de travail techniques.

## Au niveau national

La majorite des pays se lancent maintenant dans des activites de production de donnees sur la composition des aliments. Un programme national relatif a la composition des aliments est en general le resultat de l'association et de la coordination d'activites diverses, dans un cadre administratif defini, incluant la production, la compilation, la diffusion et l'utilisation des donnees sur la composition des aliments. Nombre de pays ont cree un comite de pilotage pour faciliter ces initiatives. Un comite de pilotage, ou comite consultatif, est compose idealement d'individus participant directement aux travaux sur la composition des aliments, c'est-a-dire les utilisateurs, les producteurs, les compilateurs et les responsables de la diffusion. Pour que ce comite de pilotage travaille efficacement, la participation des utilisateurs de donnees (agriculteurs, analystes, professionnels de sante, dieteticiens, nutritionnistes, industriels de l'agroalimentaire et associations de consommateurs) est indispensable.

Souvent, la responsabilite globale de la gestion d'un programme national sur la composition des aliments incombe a une seule organisation, mais il est rare qu'une meme organisation accomplisse a elle seule toutes les activites. Independamment de leurs affiliations, les producteurs de donnees travaillant en laboratoire doivent collaborer etroitement avec les compilateurs de donnees et les compilateurs doivent interagir etroitement avec les utilisateurs des donnees. Les compilateurs de donnees jouent donc un role central et s'occupent aussi habituellement de la diffusion des donnees (c'est-a-dire qu'ils publient les donnees sous forme electronique et/ou imprimee). Dans la plupart des pays, il existe aussi d'autres organismes dont les activites sont directement ou indirectement liees aux donnees sur la composition des aliments et qui collaborent au programme national. Les programmes nationaux sur la composition des aliments fonctionnent aussi en cooperation avec les centres de donnees regionaux et les initiatives internationales en cours.

Le cadre organisationnel d'un programme national dependra des politiques et des procedures deja suivies dans le pays ou la region. En effet, la politique nationale alimentaire et nutritionnelle du pays concerne peut favoriser la creation ou la mise a jour d'une banque de donnees sur la composition des aliments (par exemple, Langsford, 1979); tout nouveau programme devrait viser a entrer dans le cadre d'une politique nationale existante.

De nombreux pays ont deja une experience en matiere de production de donnees sur la composition des aliments et leur utilisation dans des tables. Cette experience doit contribuer a l'elaboration d'un programme de banques de donnees. Les donnees existant pour les aliments, dont la composition est connue et relativement stable, peuvent etre utilisees dans la nouvelle banque de donnees, a condition qu'elles aient ete evaluees et qu'elles repondent a des criteres de selection.

## Lancement d'un programme

La decision de s'engager dans la creation ou la revision d'une base de donnees sur la composition des aliments peut etre prise par un gouvernement, un institut ou un departement de recherche, des groupes d'utilisateurs professionnels (par exemple, dieteticiens, epidemiologistes) ou, plus rarement, un chercheur individuel.

L'argumentaire pour la mise en place ou la relance du programme peut se presenter de differentes manieres:

a.un document soigneusement prepare, soumis a un ministere ou a un comite par des associations professionnelles ou scientifiques ou par des chercheurs influents;

b.des articles publies dans des journaux scientifiques ou medicaux locaux;

c.une conference ou une session lors d'une conference, debouchant sur des resolutions officielles destinees a un comite gouvernemental, un ministere ou une autre autorite;

d.la production par des utilisateurs ou des analystes d'une serie non officielle de tables de composition des aliments ou d'une banque de donnees informatisee;

e.l'etablissement d'un comite, officiel ou non, compose de representants de toutes les parties interessees, pour lancer un programme.

Tout document soumis devrait mettre en evidence les avantages potentiels d'un tel programme, en particulier sur le plan de la sante publique, de la promotion des productions nationales et des benefices economiques derivant de la reduction des depenses de sante et enfin des avantages pour l'industrie alimentaire, l'agriculture et le commerce. Il faut insister sur la disponibilite et l'utilite de toutes les donnees et ressources existantes. En outre, une estimation des couts prenant en compte les frais administratifs, les analyses, la gestion et la diffusion des donnees, est indispensable.

## Objectifs d'un programme de banque de donnees de composition

Tout groupe ou individu prenant part a un programme de banque de donnees devrait pour-suivre les objectifs suivants:

1.etablir un systeme qui reponde aux multiples exigences des utilisateurs dans differents secteurs;

2.travailler le plus efficacement possible, pour un cout et dans un laps de temps donnes;

3.consulter regulierement toutes les parties interessees afin d'assurer l'acceptabilite du produit final;

4.prevoir la revision ou la mise a jour continue du systeme de gestion des donnees et la revision periodique de toutes banques de donnees ou tables derivees, selon un calendrier bien defini;

5.faire une large publicite du programme afin d'etre sur que la banque de donnees, ses resultats et mises a jour seront largement diffuses et utilises;

6.prevoir l'acces continu de tous les utilisateurs a la banque de donnees et a ses derives.

## Definition des exigences des utilisateurs

Une banque de donnees sur la composition des aliments doit etre definie en fonction des utilisations pour lesquelles elle est prevue. Comme c'est essentiellement un outil pour des travaux sur la nutrition au sens le plus large, elle doit etre conçue en tenant compte de toutes les utilisations immediates et proposees. Les utilisateurs potentiels doivent jouer un role majeur dans sa conception.

Trois aspects sont d'une importance fondamentale:

a)la selection des aliments a inclure (Chapitre 3);

b)la selection des nutriments a inclure (Chapitre 4);

c)les modes d'expression des donnees a utiliser (Chapitre 9).

Lorsqu'un comite gouvernemental a decide de reviser la banque de donnees presentee dans _The composition of foods_ (Paul et Southgate, 1978), un comite de pilotage a ete cree, charge de definir les besoins des utilisateurs. Le groupe etait constitue d'utilisateurs (ministeres, dieteticiens et chercheurs en nutrition), de compilateurs, d'une personne chargee de l'analyse, ainsi que des responsables de la conception de la base de donnees informatisee. Le comite de pilotage a consulte les principaux utilisateurs des tables deja existantes (dieteticiens, chercheurs, industriels de l'agroalimentaire) par le biais d'un questionnaire (Paul et Southgate, 1970) et lors de discussions personnelles, et a sollicite des commentaires par des annonces dans la presse scientifique et specialisee en alimentation. Les compilateurs ont recueilli ces informations et les ont utilisees pour planifier la revision.

On a aussi utilise un questionnaire adresse aux utilisateurs dans les premieres phases du Programme de banques de donnees sur la composition des aliments des iles du Pacifique (Bailey, 1991). D'autres methodes pour obtenir des suggestions des utilisateurs consistent a tenir une reunion publique (Greenfield et Wills, 1981), a organiser une conference nationale (Food and Nutrition Research Institute/National Research Council of the Philippines, 1985) ou a solliciter des communications aupres des societes scientifiques (Bernstein et Woodhill, 1981).

Les contributions des utilisateurs au programme devraient etre continues afin de garantir que la banque de donnees soit a la fois pertinente et pratique. Les associations professionnelles d'utilisateurs (individuellement ou en groupe) auraient donc interet a constituer un comite qui continuerait a fournir des informations et a suivre le programme. Il pourrait etre utile d'organiser a cette fin une session ou un atelier sur ce theme dans le cadre d'une conference nationale ou regionale annuelle sur la nutrition (par exemple la conference de la Sociedad Latinoamericano de Nutricion), ou de tenir des conferences sur la composition des aliments comme celle organisee chaque annee aux États-Unis (USDA, 2003b).

Cette strategie globale concernant la conception d'un programme de base de donnees et la definition des exigences des utilisateurs est illustree a la figure 2.1.

## Étapes du programme

Les etapes d'un programme ideal de banque de donnees sur la composition des aliments sont decrites a la figure 2.2. Il faut obtenir un financement et etablir des procedures pour la communication entre les parties competentes. Tous les programmes et installations travaillant sur la composition des aliments existants dans le pays doivent etre coordonnes, d'autant qu'une grande partie du travail d'analyse peut etre faite en cooperation par le gouvernement, les instituts de recherche ou des laboratoires industriels travaillant dans la recherche alimentaire ou dans des domaines connexes. La facilitation de cette collaboration doit etre d'emblee une priorite importante.

Il faut naturellement etablir un budget; l'encadre 2.1 enumere les divers elements a prendre en compte.

Examen, collecte et compilation des informations existantes

En general, il existe deja localement des informations sur la composition d'aliments, meme dans les pays qui ne disposent pas de tables nationales officielles de composition. La premiere etape consiste donc a evaluer si ces informations publiees ou non, sont des sources de donnees valides (voir Chapitre 10 pour les principes guidant cette evaluation). L'examen des besoins des utilisateurs indique quelles donnees nouvelles sont necessaires et des propositions sont faites pour de nouveaux programmes d'echantillonnage et d'analyse. Dans la majorite des pays, il est necessaire a ce stade de definir les priorites, ce qui exige de nouvelles contributions de la part des utilisateurs.

Programmes d'echantillonnage et d'analyse

Il faudrait examiner simultanement l'echantillonnage et l'analyse, d'une part pour garantir la qualite des donnees (Chapitres 5, ,  et ) et, d'autre part, pour estimer conjointement les couts de l'echantillonnage et l'analyse.

Pour elaborer un plan et des protocoles d'echantillonnage (Chapitre 5) de nombreuses contributions sont souvent necessaires; les compilateurs doivent donc consulter tres largement des personnes exterieures. Si, comme cela se produit dans de nombreux pays, une partie du programme est sous-traitee, le compilateur doit s'assurer que le contractant connait les exigences des utilisateurs et les normes de qualite requises pour les donnees entrant dans le systeme.

Il est conseille d'articuler les programmes d'echantillonnage et d'analyse sur des aliments specifiques ou des groupes d'aliments. Ce recentrement sur des aliments specifiques est egalement utile pour definir l'experience requise des eventuels sous-traitants. Cette etape est representee schematiquement a la figure 2.3. L'echelle de temps propose pour les travaux determine les besoins de ressources, et il faudra examiner tres attentivement les aspects logistiques. Une fois que tous ces facteurs sont evalues, il est possible d'estimer le cout des differentes sections du programme et de proposer un budget, pour approbation.

Les analystes doivent particulierement veiller a ce que l'equilibre budgetaire soit assure entre les frais de personnel, la capacite du laboratoire, l'equipement, les frais courants, etc. Du fait qu'il est peu probable qu'il existe deja un laboratoire disposant de tous les moyens necessaires pour entreprendre le travail, les analystes qui preparent les budgets ou qui soumettent des propositions de contrats doivent mettre l'accent sur les investissements permettant de repondre a tout besoin specifique. Les considerations budgetaires varient d'un pays a l'autre. La ou la main-d'oeuvre est chere, il sera preferable d'investir dans un equipement automatise. La ou elle est bon marche, on pourra engager plus de personnel. Les methodes d'analyse chimique par voie humide seront plus appropriees s'il est difficile de maintenir les instruments ou d'obtenir des pieces de rechange.

Outre les analyses chimiques, les taches a programmer comprennent la collecte regionale d'aliments, la determination et la preparation de portions comestibles, une estimation des tailles de prelevements et l'examen des methodes de cuisson (voir Chapitre 3). Les groupes disposant des installations techniques appropriees peuvent effectuer ce travail separement du programme d'analyse, si necessaire.

Supervision du programme d'analyse

En principe, le concept de qualite des donnees fait partie integrante des procedures d'analyse (Chapitres 7 et ), et le comite de pilotage des utilisateurs doit faire en sorte que les analystes tiennent compte des besoins detailles des utilisateurs. Neanmoins, il est utile d'examiner regulierement les programmes d'analyse pour rappeler l'objectif global des analyses, c'est-a-dire que la base de donnees sur la composition des aliments est destinee a de nombreux types d'utilisateurs.

Inversement, les analystes devraient tenir informe le comite de pilotage des utilisateurs tant des limitations des methodes d'analyse que des ameliorations qui y sont apportees, afin d'assurer que le groupe travaille en toute connaissance de cause.

Des arrangements devraient etre faits pour que les laboratoires d'analyse presentent regulierement des rapports dont les exigences sont telles que l'ensemble des donnees d'analyse est fourni. Par exemple, la seule valeur en proteines est inacceptable si la methode utilisee repose sur la determination de l'azote (N). Dans ce cas, la valeur N et le coefficient de conversion utilise ou suggere par le laboratoire devraient etre fournis en meme temps que la valeur en proteines calculee. Les unites et les criteres d'arrondi doivent aussi etre specifies dans les rapports du laboratoire. Des politiques devraient etre definies en ce qui concerne la publication des resultats de laboratoire avant de les introduire dans la banque de donnees sur la composition des aliments. Il est generalement souhaitable que les resultats soient publies independamment de sorte que leur examen approfondi des comites de lecture de journaux renforce leur validite scientifique.

Évaluation des rapports d'analyse

Les donnees fournies par les laboratoires d'analyse font l'objet d'une evaluation initiale (Chapitre 9), de preference dans le cadre de discussions entre compilateurs et analystes, pour veiller a leur coherence. Les difficultes rencontrees durant les travaux sont aussi examinees a ce moment-la. Des problemes auront inevitablement oblige les personnes chargees de l'echantillonnage et de l'analyse a s'ecarter du protocole officiel. Il est indispensable que les compilateurs soient informes de ces changements.

## Compilation des banques de donnees de reference

Une fois que l'on dispose d'informations suffisantes, le comite de pilotage des utilisateurs et les experts externes des denrees ou aliments en question peuvent commencer a examiner les donnees. L'examen par les utilisateurs permet de determiner si les objectifs qu'ils ont definis sont atteints; en outre, il constitue un moyen de gerer l'avancement du programme.

Une revue externe joue un role d'arbitrage scientifique traditionnel et garantit que les donnees acquises sont compatibles avec les connaissances specialisees (qui pourraient ne pas etre axees sur la nutrition) concernant la denree ou les aliments. Lorsque l'on examine des produits manufactures, il est bon de soumettre les donnees au fabricant pour commentaires. Cette etape permet d'identifier d'eventuelles discordances avec les donnees de controle de la qualite fournies par le fabricant, et indique si les echantillons des aliments analyses sont representatifs d'une production normale.

## Compilation d'une banque de donnees utilisateur

Les compilateurs doivent travailler en etroite cooperation avec le comite de pilotage des utilisateurs. Il est souhaitable que les utilisateurs passent en revue les sections de la base de donnees une fois preparees. Cet examen permet aux utilisateurs d'alerter les compilateurs en cas de problemes concernant le format, l'ergonomie et l'adequation des donnees, et cela donne aux compilateurs l'occasion d'alerter les utilisateurs en cas de problemes de donnees inadequates ou, s'il est necessaire, de completer les analyses. Lorsque la base de donnees est presque achevee, il est bon de tester son bon fonctionnement. Ces tests-ci peuvent etre organises par le biais du comite de pilotage des utilisateurs.

## Fonctionnement de la banque de donnees

Gestion

Une fois que la banque de donnees commence a etre utilisee, il est souhaitable de proceder a une serie de tests operationnels. Bien que des benchmarks specialement conçus pour tester la banque de donnees soient utiles (voir Chapitre 10), c'est l'utilisation reguliere qui constitue le vrai test, et il faudrait prevoir de rassembler des informations sur les difficultes rencontrees ou les discordances relevees par les utilisateurs. Les erreurs doivent etre recueillies de maniere centralisee et enregistrees afin que la banque de donnees puisse etre corrigee. Il est particulierement important que la gestion de la base de donnees soit envisagee dans sa continuite.

Mise a jour

Il est aussi souhaitable d'etablir un groupe d'utilisateurs permanents, connaissant bien les criteres originaux du programme, qui examineront periodiquement l'extension et la revision de la base de donnees.

Une revision continue ou periodique est indispensable pour plusieurs raisons. Le niveau de la consommation d'un aliment peut changer, en particulier avec l'apparition de «nouveaux» aliments (par exemple les nouilles instantanees). La qualite nutritionnelle d'un aliment traditionnel peut egalement changer (par exemple, les changements dans l'elevage et la decoupe de la viande se repercutent sur la teneur en lipides et la qualite en micronutriments des viandes). Les nouvelles methodes de preparation des aliments de grignotage peuvent avoir des effets frappants sur la composition nutritionnelle d'un aliment (par exemple, les aliments aperitifs (snacks) a base de pommes de terre extrudees exempts de vitamine C) ou des consequences nutritionnelles pour des individus sensibles (par exemple, le passage a des sirops de fructose et des edulcorants). De plus, outre les changements dans les aliments eux-memes, des progres dans les methodes d'analyse peuvent impliquer le besoin de recommencer l'analyse des aliments pour un nutriment particulier. Ces tendances necessitent une surveillance nutritionnelle continue de la consommation alimentaire (Paul, 1977) et indiquent qu'une banque de donnees devrait etre revisee de temps a autre ou de façon continue. L'arrivee des systemes de gestion informatisee des banques de donnees simplifie, en principe, la mise a jour continue et la production periodique de banques ou de tables derivees.

Droits d'auteur et autres conventions

Étant donne que la legislation sur les droits d'auteur et la propriete intellectuelle varie d'un pays a l'autre (Ricketson, 1995), les compilateurs des banques de donnees devront se familiariser eux-memes avec les dispositions nationales et internationales et s'y conformer. Ces dispositions peuvent inclure la necessite de demander la permission d'utilisation des donnees, la presentation de copyrights, le paiement d'un droit. En outre, des conventions scientifiques normales devraient etre suivies concernant la citation des sources de donnees afin que les utilisateurs puissent se referer directement a la source originale.

L'organisation chargee du programme de composition des aliments, avec l'approbation du comite de pilotage national, publie generalement les donnees sur la composition des aliments sous diverses formes imprimees ou electroniques et peut faire payer aux utilisateurs le cout materiel des publications. La banque de donnees sur les nutriments du Ministere americain de l'agriculture (USDA) (USDA, 2003a) est un exemple d'une base de donnees qui a ete emise gratuitement dans le domaine public. En meme temps, des dispositions devraient etre prises pour vendre sous licence les donnees a des utilisateurs commerciaux (Greenfield, 1991b), tels que les createurs de logiciels pour l'analyse alimentaire, qui peuvent ensuite vendre leur programme avec les donnees.

## Presentation generale du programme et besoins d'organisation

Le schema du programme a la figure 2.4 montre les elements organisationnels d'un programme de banque de donnees sur la composition des aliments et certaines fonctions de chacune de ses composantes. Tout le programme necessite une information en retour jusqu'au niveau le plus eleve et, en fait, une interaction constante lorsque des propositions sont faites, que des priorites sont definies, que des travaux sont conçus et executes et que le produit final est revu. Les compilateurs sont les membres executifs du programme, assurant que les objectifs fixes par le comite de pilotage des utilisateurs sont atteints et que la qualite est maintenue.

Dans la pratique, les compilateurs peuvent etre plusieurs individus, chacun responsable d'un seul domaine (par exemple analyse de la litterature, supervision des programmes d'analyse ou des donnees sur certains nutriments, denrees ou aliments). Si les ressources permettent cette repartition des taches, grace a laquelle les connaissances techniques pourront se developper, il est essentiel de disposer d'une bonne gestion, de façon a ce que le compilateur principal ait une vue d'ensemble claire du travail.

Une interaction continue avec le centre de donnees regional est en general utile pour garantir que les normes sont maintenues et que les donnees sont compatibles.

# Chapitre 3

# Selection des aliments

La majorite des utilisateurs des banques de donnees de composition souhaite qu'elles soient «exhaustives». L'objectif d'un programme relatif a la composition des aliments est d'assurer que la banque de donnees comprenne le plus grand nombre possible d'aliments consommes par la population pour laquelle elle a ete preparee. Cependant, creer une banque de donnees parfaitement exhaustive est un objectif impossible, principalement a cause du tres grand nombre d'aliments constituant le regime alimentaire, en particulier si l'on inclut toutes les variantes possibles des plats cuisines. Le developpement permanent de nouveaux produits alimentaires par l'industrie agroalimentaire, de nouvelles varietes vegetales et techniques d'elevage par l'industrie agricole fait que les analystes et les compilateurs visent une cible mouvante. Elle est difficile a atteindre en raison du volume des analyses requises pour prendre en compte tous les aliments et des implications de ces travaux en termes de financement. Les personnes participant a un programme de composition des aliments - par le biais d'un comite de pilotage national ou d'autres moyens consultatifs - doivent donc elaborer une strategie et definir des priorites dans le choix les aliments a inclure.

L'approche decrite ci-dessous convient pour creer une banque de donnees _de novo_. Dans la pratique, toutefois, elle est rarement employee car la plupart des pays ou des regions disposent deja d'informations sous la forme de tables de composition ou d'une base de donnees informatisee. Neanmoins, la strategie proposee peut servir a reviser ou a enrichir les informations existantes.

## Definition de priorites

Pour definir des priorites, il faut prendre en compte toutes les sources d'informations. Cellesci sont resumees a la figure 3.1.

Donnees de consommation alimentaire

Les donnees de consommation alimentaire representent un point de depart ideal. Les aliments les plus frequemment consommes et en quantites les plus grandes constituent la liste des aliments cles. Pour identifier ces aliments, il faut non seulement prendre en compte des statistiques globales relatives a la population totale mais aussi des consommations de sous-groupes specifiques, notamment des nourrissons et des personnes ayant des besoins alimentaires particuliers. Au sein de la population, on prendra aussi en consideration les groupes ethniques ayant des habitudes alimentaires particulieres et differents groupes socioeconomiques et regionaux. On peut trouver des donnees sur les denrees dans les banques de donnees statistiques de la FAO (FAO, 2003) et des donnees d'enquetes sur les menages ou les individus aupres des ministeres de l'economie, de la sante ou de l'agriculture.

Contributions nutritionnelles

Les donnees de consommation alimentaire devraient donc etre utilisees pour estimer les contributions nutritionelles des differents aliments (Chug-Ahuja _et al._ , 1993; Schubert, Holden et Wolf, 1987).

Le Ministere de l'agriculture des États-Unis (USDA) a mis au point une procedure qui s'appuie sur des donnees de consommation alimentaire et les valeurs nutritionnelles des aliments pour dresser la liste des aliments cles: _Key Foods_ (Haytowitz _et al._ , 1996). On entend par aliments cles les aliments qui representent jusqu'a 80 pour cent de l'apport pour un nutriment donne. Si l'on additionne les apports nutritionnels via tous les aliments cles, ceux-ci doivent representer environ 90 pour cent de l'apport nutritionnel total pour les nutriments examines. Cette methode utilise les profils en nutriments existants et des donnees representatives au plan national, issues d'etudes de consommation alimentaire. On preleve et on prepare davantage d'echantillons pour les aliments qui apportent de grandes quantites de nutriments ayant une importance pour la sante publique. Tous les echantillons ne sont pas analyses pour tous les nutriments qui figurent actuellement dans la base de donnees (Haytowitz, Pehrsson et Holden, 2000). Cette approche par les aliments cles est au coeur des contrats actuels pour l'analyse des nutriments de USDA (Haytowitz, Pehrsson et Holden, 2002) et de nombreux autres pays sont en train d'adopter cette methode (Galeazzi _et al._ , 2002).

Nutriments ayant une importance pour la sante publique dans le pays

Il faut d'abord examiner la contribution d'un aliment dans l'apport energetique total. Cela permet de lister les aliments qui peuvent etre consideres comme aliments de base dans le regime alimentaire. On peut successivement prendre en compte les autres nutriments, selon leur importance du point de vue de la sante publique. Dans certains pays, les proteines seront ensuite examinees; dans d'autres, on mettra l'accent sur les nutriments qui ne sont pas repartis uniformement dans les aliments, par exemple la vitamine A (retinol), la vitamine C, le fer et le calcium. Lorsqu'une carence en iode constitue un probleme de sante publique, il faudra inclure les sources d'iode. Des deficiences en vitamine A indiqueront la necessite de considerer les aliments riches en carotenoides provitamine A, en plus des sources de retinol. Le nombre d'aliments a ajouter diminuera progressivement en utilisant cette approche sequentielle des aliments cles.

Facteurs commerciaux et economiques

En listant les aliments, il faut tenir compte de l'importance du commerce alimentaire. Dans les pays exportateurs de denrees alimentaires, il peut etre necessaire d'inclure dans la liste les aliments qui sont tres importants pour le secteur des exportations, en particulier les aliments transformes, etant donne que l'etiquetage nutritionnel de ces produits est exige par de nombreux pays importateurs.

Établissement d'une liste d'aliments

Pour de nombreuses populations, les donnees de consommation alimentaire sont peu abondantes et, pour definir les priorites, d'autres strategies peuvent se reveler necessaires. Une approche utile consiste a preparer la liste des aliments consommes et de proceder a des estimations subjectives de leur importance. La liste doit etre compilee a l'aide de plusieurs sources, par exemple les ministeres et les chercheurs. Étant donne que les habitudes alimentaires sont largement determinees par des facteurs socioeconomiques, il est important d'impliquer ces secteurs de la communaute dans la preparation de la liste.

Les statistiques de la production alimentaire et du commerce de detail peuvent egalement etre des sources d'informations utiles a l'elaboration de cette liste. Les bilans alimentaires et les bases de donnees sur la disponibilite alimentaire sont publies par la FAO pour la plupart des pays. Ils fournissent des donnees sur la disponibilite des aliments et leurs contributions par habitant aux apports en energie, proteines et lipides (FAO, 2003).

Utilisation des groupes d'aliments

Il est souvent utile de structurer une banque de donnees sur la composition des aliments en utilisant des groupes d'aliments. Cela permet de prendre en compte le regime alimentaire dans son entier et de ne pas privilegier un groupe d'aliments aux depens du regime dans son ensemble.

Il n'y a pas de classification normalisee des groupes d'aliments a l'echelle internationale. Au 16e Congres international sur la nutrition, une presentation d'INFOODS portait sur cette question des groupes d'aliments (Burlingame, 1998).

La majorite des banques de donnees sur la composition des aliments comptent entre 10 et 25 groupes d'aliments. Meme si le concept des groupes d'aliments semble etre accepte au niveau international, les aliments sont en fait surtout classes en fonction de la culture et la plupart des bases de donnees nationales ont des regroupements uniques.

Dans les tables de composition des aliments des iles du Pacifique (Dignan _et al._ , 1994), les produits de la noix de coco constituent a eux seuls un groupe d'aliments, du fait de l'importance economique et culturelle de cet aliment et de la diversite des produits. D'autres pays repartissent les produits de la noix de coco entre plusieurs categories d'aliments tels que les lipides et les huiles pour l'huile de coprah, les noix et les graines pour la pulpe et les boissons pour l'eau de coco. La base de donnees de l'Amerique centrale et de Panama (INCAP) compte trois groupes qui sont uniques: bananes, mais et pains de mais (FAO/LATINFOODS, 2002). Dans la base de donnees ASEAN, les insectes comestibles constituent un groupe (Puwastien _et al._ , 2000).

Dans les organisations internationales, les chercheurs et nutritionnistes fournissent souvent les apports nutritionnels d'une population par groupe d'aliments plutot que par aliment, soulignant l'importance d'une normalisation pour la comparabilite des donnees a l'echelle internationale. Les groupes d'aliments utilises par le passe dans les tables de composition de la FAO (1982) et actuellement au Royaume-Uni (Food Standard Agency, 2002) et aux iles du Pacifique (Dignan _et al._ , 1994) figurent au tableau 3.1.

## Identification des priorites pour la revision d'une banque de donnees existante

La procedure a suivre pour reviser une banque de donnees existante est tres semblable a celle utilisee pour en creer une nouvelle, bien qu'il faille aussi reflechir aux aliments dont les valeurs pourraient necessiter une mise a jour.

Il faudrait tenir compte des changements dans les habitudes alimentaires et revoir les valeurs des aliments pour lesquels on soupçonne une evolution de la composition depuis que la derniere base de donnees a ete preparee. Les changements de l'offre alimentaire - tant primaires dans l'agriculture, que secondaires dans la transformation, la commercialisation et le stockage des aliments - devront aussi etre pris en compte. Des consultations avec les industries agroalimentaires et, si possible, avec des groupes de chercheurs specialises dans l'etude d'aliments specifiques, permettent souvent d'obtenir des informations utiles sur les changements qui ont eu lieu.

## Selection des aliments a l'interieur des groupes d'aliments

La figure 3.1 (page 36) illustre les etapes a suivre pour definir les priorites et choisir les aliments a inclure dans la banque de donnees. Au niveau des aliments specifiques dans chaque groupe, il faut disposer d'informations sur la commercialisation et la consommation. Ces informations serviront egalement lors de l'etablissement des protocoles d'echantillonnage, qui est examine dans le Chapitre 5.

Il est necessaire de collecter des informations aupres des ministeres de l'agriculture, des commissions de produits agricoles, d'associations commerciales et de groupes de recherche impliques dans l'etude d'aliments specifiques. Des journaux sur le commerce de detail et des consultations avec des fabricants de produits alimentaires peuvent aussi fournir des donnees sur les parts de marche relatives des differentes marques d'un meme produit. L'inclusion d'aliments de marque deposee devrait etre limitee a des produits stables et bien etablis si la revision ou la mise a jour reguliere de la base de donnees n'est pas possible. Il est parfois possible d'introduire des aliments de marque deposee lorsque ces produits sont uniques, ou de regrouper des aliments tels que des fromages (par exemple, fromages a pate dure, fromages persilles) ou des biscuits (par exemple sucres, sales, fourres) dans des aliments generiques.

Une fois que l'on a bien compris l'importance relative des divers aliments et que l'on a etabli une liste provisoire des aliments proposes pour inclusion, il faut examiner les donnees existant sur la composition de ces aliments en suivant les principes decrits au Chapitre 10. Ce processus consiste a examiner la qualite des donnees et leur eventuelle applicabilite aux aliments consommes actuellement, et a decider s'il faut ou non mettre en place des protocoles d'echantillonnage afin de fournir les donnees necessaires pour leur inclusion.

Il est souvent utile a ce stade de regrouper les aliments en sous-groupes comme indique au tableau 3.2. Ceux-ci peuvent etre classes selon le type ou l'utilisation des aliments. La creation de sous-groupes d'aliments ayant des caracteristiques nutritionnelles et de matrice similaires constitue souvent une bonne base pour elaborer des approches communes d'echantillonnage et d'analyses.

## Presentation des aliments dans la base de donnees

Les differents modes d'utilisation des banques de donnees sur la composition des aliments exigent que les valeurs soient fournies pour les aliments crus, transformes, et prets a etre consommes. Lorsque les ressources sont limitees, il faut s'attacher en priorite a fournir des donnees pour les aliments les plus importants a l'etat cru et sous les formes les plus frequemment consommees.

Lorsque les aliments sont habituellement consommes sous plus d'une forme (par exemple peles et non peles, bouillis, frits ou rotis), des valeurs devraient idealement etre fournies pour toutes ces formes-la, si les ressources le permettent. Une approche pragmatique peut etre necessaire pour economiser les ressources en preparant un aliment d'une maniere et un autre aliment d'une autre maniere, puis en extrapolant la composition selon les differentes methodes de preparation. Par exemple, on pourrait analyser differents morceaux de lard cru, un morceau apres friture et un autre apres grillade, et extrapoler les changements observes a tous les morceaux.

Le regime alimentaire comprend generalement une vaste gamme d'aliments prepares selon des recettes souvent complexes, et il est rarement possible d'analyser tous les types de plats differents. Dans ce cas, il peut etre decide de calculer la composition des plats a partir des recettes en tenant compte des changements de poids a la cuisson et des facteurs de retention des nutriments.

Les methodes de cuisson les plus communes et les principaux changements sur le plan nutritionnel associes a chacune d'elles sont enumeres au tableau 3.3. Les informations necessaires au calcul de la composition des aliments cuits a partir de l'aliment ou des ingredients crus, sont egalement mentionnees. Dans certains cas, le calcul n'est pas vraiment adapte et une analyse complete devrait etre realisee si l'aliment tient une place suffisamment importante dans le regime alimentaire.

Si des echantillons d'aliments cuits ne peuvent etre preleves, les aliments peuvent etre prepares dans un laboratoire, mais il est essentiel que les methodes de cuisson locales soient reproduites aussi fidelement que possible (Greenfield et Kosulwat, 1991). Certaines methodes de preparation traditionnelles sont difficiles a reproduire en laboratoire, comme le four en terre dans les iles du Pacifique (Kumar _et al._ , 2001) et une attention particuliere est necessaire pour obtenir des valeurs relatives a ces methodes. Dans ce cas, il est indispensable de s'appuyer sur une connaissance de la culture alimentaire locale et, si possible, sur les avis d'anthropologues.

## Preparation de la partie comestible

La majorite des banques de donnees utilise des valeurs obtenues par l'analyse de la partie comestible. Il est donc necessaire d'identifier cette partie comestible lorsque l'on choisit les aliments a inclure dans la base de donnees. Les habitudes culturelles de la population pour laquelle la base de donnees est preparee vont profondement determiner la nature de la partie non comestible, c'est-a-dire le dechet. Celle-ci doit aussi etre mesuree et enregistree dans la base de donnees etant donne que de nombreux utilisateurs, en particulier les restaurateurs, calculeront la teneur en nutriments sur la base des aliments achetes. Le tableau 3.4 donne des exemples de parties comestibles et non comestibles de quelques aliments.

## Nomenclature des aliments

Une utilisation exacte de toute banque de donnees exige que les produits alimentaires soient correctement identifies; c'est pourquoi les compilateurs doivent reflechir soigneusement a la maniere de nommer les aliments dans la base de donnees. Plusieurs auteurs se sont penches sur la question de la nomenclature des aliments (Arab, Wittler et Schettler, 1987; McCann _et al._ , 1988; Truswell _et al._ , 1991).

Dans un meme pays, les consommateurs des differentes regions donnent souvent differents noms a un aliment ou le meme nom est parfois utilise pour des aliments differents. Il est souhaitable d'etablir un thesaurus des noms et synonymes des la mise en place de la base de donnees. Autant que faire se peut, les noms d'aliments devraient etre ceux utilises par les utilisateurs vises. Les aliments couverts par la reglementation sur l'etiquetage et/ou la composition doivent porter un nom conforme a celle-ci.

Utilisation d'un systeme de descripteurs a facettes

Souvent, connaitre le nom ne suffit pas pour identifier un aliment sans equivoque, en particulier lorsque la banque de donnees nationale est utilisee a une echelle internationale. Des descripteurs d'aliments sont donc necessaires pour identifier les aliments plus clairement et definir le type de preparation. Il est recommande d'utiliser une serie systematique de facettes (ou proprietes, attributs). Un systeme de descripteurs a facettes facilite les recherches dans de grandes banques de donnees, ou le meme mot peut representer des choses tres differentes (par exemple «vert» peut indiquer un type de poivre ou un degre de maturite). De plus, lorsque ces facettes sont normalisees, cela facilite aussi les echanges de donnees. Diverses tentatives ont ete faites au niveau international pour normaliser des systemes servant a denommer et a decrire des aliments (Truswell _et al._ , 1991; Ireland et Møller, 2000), mais aucun accord international n'a ete conclu jusqu'ici. Les facettes les plus courantes sont enumerees au tableau 3.5, mais n'importe quelle facette facilitant l'identification peut etre utilisee. Les donnees liees a ces facettes doivent etre compilees durant le prelevement et l'analyse des echantillons; cela a des implications importantes en termes d'archivage des informations au cours de l'echantillonnage, qui sera examine au Chapitre 5.

## Implications sur les ressources

Pour inclure, d'une part, des aliments, d'autre part, des nutriments et autres constituants dans une banque de donnees, il faut tenir compte de priorites simultanees, car les exigences combinees auront des consequences sur les ressources totales necessaires pour l'echantillonnage et l'analyse. Si un grand nombre de nutriments doit etre inclus, cela peut limiter le nombre d'aliments pouvant etre analyses avec les ressources disponibles, habituellement limitees; et vice versa. La figure 3.2 illustre la selection des aliments en vue de leur analyse.

La premiere etape, essentielle, consiste a evaluer l'ensemble des informations deja disponibles. Il peut apparaitre qu'une information complete, toujours pertinente au regard de la disponibilite alimentaire actuelle, est deja accessible. Il peut aussi apparaitre que, pour un aliment importe, il est possible d'utiliser des donnees provenant du pays d'origine.

Neanmoins, l'information peut etre limitee ou jugee inadequate et necessiter d'etre completee par des analyses supplementaires - par exemple lorsqu'un constituant n'a pas ete quantifie avant, ou lorsque la methode d'analyse utilisee auparavant n'est pas consideree comme fiable. Dans de tels cas, des protocoles d'echantillonnage et d'analyses doivent etre elabores.

Lorsqu'aucune information n'est disponible et que l'aliment est juge important, il est clairement necessaire de concevoir des protocoles d'echantillonnage et d'analyse.

Enfin, toutes les donnees disponibles doivent etre examinees pour s'assurer qu'elles sont de qualite compatible. Cette etape a aussi des implications sur les ressources, car il faut recourir a du personnel tres qualifie pour cette importante etape finale.

# Chapitre 4

# Selection des nutriments et autres constituants

L'objectif des banques de donnees sur la composition des aliments devrait etre d'inclure tous les nutriments ainsi que d'autres constituants averes ou supposes bioactifs et importants pour la nutrition humaine. Cela est rarement possible, en particulier lorsque les ressources sont limitees; il faut donc fixer les priorites. Il est souhaitable et possible, jusqu'a un certain point, de faire une selection, notamment en ce qui concerne les analyses qui pesent le plus sur les ressources.

Les considerations suivantes, outre la disponibilite de ressources, determinent la selection des nutriments et autres constituants alimentaires:

a)besoin fondamental d'informations;

b)problemes de sante publique dans le pays concerne;

c)tendance scientifique actuelle en nutrition et toxicologie;

d)disponibilite des donnees existantes;

e)existence de methodes d'analyse adequates;

f)faisabilite des analyses;

g)reglementations nationales et internationales d'etiquetage nutritionnel.

Les etapes de ce processus sont decrites schematiquement a la figure 4.1.

## Besoin fondamental d'informations

Dans tous les pays, il faut au minimum des informations sur l'eau, les proteines, les lipides, les glucides et l'energie.

## Problemes de sante dans le pays concerne

Dans les pays ou les maladies de carence sont un probleme, il faut disposer d'informations sur les vitamines cles (par exemple la vitamine A) et les sels mineraux (par exemple le fer). Dans les pays industrialises, toutefois, ou des problemes tels que les maladies cardiovasculaires, le diabete, l'hypertension et le cancer sont predominants, les donnees sur l'energie, les lipides, les acides gras, le cholesterol, les glucides individuels et le sodium peuvent etre considerees comme etant des priorites absolues. Dans les pays ou les hivers sont longs et sombres, et lorsqu'il est impossible de s'exposer au soleil pour des raisons culturelles ou autres (par exemple _purdah_ , institutionnalisation), les teneurs en vitamine D sont necessaires. Pour proceder a une evaluation epidemiologique complete des maladies degeneratives, il faudrait disposer partout dans le monde de cette gamme de constituants afin d'etablir des lignes directrices pour des pratiques alimentaires de prevention (Rand et Young, 1983). Dans les pays confrontes a des problemes toxicologiques, il sera parfois necessaire de donner la priorite aux donnees pertinentes sur les toxines alimentaires (par exemple les substances goitrigenes), ou sur les contaminants (par exemple les mycotoxines [Van Egmond, 1984; Van Egmond et Speijers, 1999] et les metaux lourds).

## État des connaissances en nutrition et toxicologie

Les constituants alimentaires a inclure devraient aussi refleter l'etat actuel des connaissances scientifiques en nutrition et toxicologie. Une base de donnees exhaustive devrait inclure tous les nutriments pour lesquels des apports recommandes ont ete etablis au niveau national et, le cas echeant, au niveau international.

En outre, les personnes preparant les banques de donnees devraient essayer de prevoir les besoins de donnees. L'interet pour des constituants alimentaires «nouveaux» ou «redecouverts» peut croitre rapidement (Southgate, 1985). Aussi, les developpeurs de programmes de banques de donnees doivent etre conscients des evolutions actuelles et des interets des chercheurs en nutrition et des cliniciens. Ainsi, on s'interesse particulierement aujourd'hui aux valeurs des indices glycemiques des aliments (Brand-Miller _et al._ , 1999) qui indiquent la rapidite avec laquelle les glucides sont digeres (voir Chapitres 6 et ). Quelques tables sur ce sujet ont ete produites (Foster-Powell et Miller, 1995). Toutefois, il faudra interpreter avec prudence les reponses aux questionnaires. Par exemple, lorsque Paul et Southgate (1970) ont examine les demandes de quelques utilisateurs des tables de composition des aliments du Royaume-Uni, ils n'ont pas tenu compte du conseil d'exclure les glucides non disponibles, car ils etaient conscients de l'interet croissant pour les fibres alimentaires.

Bien que ces lignes directrices portent principalement sur la fourniture de donnees nutritionnelles, on admet de plus en plus qu'une gamme plus large de constituants joue un role important dans les relations entre regime alimentaire et sante (Ames, 1983). Il s'agit, notamment, de constituants bioactifs tels que des composes d'origine vegetale comme les phytates, oxalates, flavonoides, glucosinolates et phytosterols. Certains de ces constituants, comme les molecules a effet goitrigene (Gaitan, 1990; Speijers et Van Egmond, 1999) modifient les valeurs nutritionnelles des aliments, par interaction dans les aliments, les intestins ou au cours du metabolisme. On peut aussi inclure dans les banques de donnees des informations sur les additifs alimentaires et les contaminants (Louekari, 1990; Burlingame, 2001). Les quantites d'additifs presents dans les aliments sont dans une large mesure fonction de la marque et subissent souvent des variations au fil du temps, de sorte qu'il est particulierement important que ces donnees soient datees. La repartition des contaminants est souvent plus complexe que celle des constituants presents naturellement dans les aliments et, dans ce cas, il peut etre difficile d'etablir des valeurs. En outre, les methodes d'echantillonnage pour les contaminants sont souvent conçues pour identifier l'exposition probable maximale dans une population. Lister les valeurs de contaminants dans le meme fichier que les nutriments pourrait donc etre trompeur. Pour ces raisons, ces lignes directrices mentionnent rarement les contaminants, bien que leur importance soit reconnue (Young, 1984).

## Disponibilite des donnees existantes

Beaucoup de donnees sont disponibles pour certains nutriments ou constituants non nutritifs, qui ont fait l'objet de recherche ou ont ete mesures a des fins reglementaires. Il est souhaitable d'utiliser ces donnees, a condition qu'elles repondent aux criteres de qualite du programme. Lorsque les ressources sont limitees et ne permettent pas l'inclusion de tous les constituants dans la base de donnees utilisateur, il serait cependant utile d'inserer toutes les donnees disponibles au niveau des archives du systeme de gestion des donnees.

## Existence de methodes d'analyse adequates

La disponibilite de methodes d'analyse fiables est un element determinant pour inclure des constituants dans une base de donnees (Stewart, 1980) (voir Chapitres 6 et ). Il n'est pas rentable d'analyser un nutriment particulier dans les aliments, meme si cela constitue une priorite elevee, si les methodes ne sont pas validees ou aboutissent a des valeurs contradictoires. Si l'on a des doutes sur ces methodes, il faut prevoir des etudes methodologiques dans le cadre du programme de banques de donnees.

L'emergence d'une methode fiable, nouvelle ou amelioree, pour mesurer un nutriment peut necessiter une analyse (ou une nouvelle analyse) des aliments occupant une place importante dans l'alimentation, ou qui sont ou seraient de bonnes sources du nutriment concerne.

## Faisabilite des analyses

La commande d'analyses pour chaque nutriment doit etre determinee par des criteres pragmatiques: cout et temps necessaires, et disponibilite des equipements, de personnels qualifies, de reactifs chimiques, etc. Ces aspects sont importants, en particulier dans certains pays en developpement. Il faut toujours mettre en balance les couts avec les besoins nutritionnels et cliniques pour des nutriments particuliers. Lorsque les ressources sont limitees, il peut etre utile de collaborer avec d'autres laboratoires, par exemple des laboratoires reglementaires gouvernementaux ou des laboratoires de chimie des sols. La derniere option possible est d'emprunter ou de calculer des valeurs.

## Reglementations nationales et internationales sur l'etiquetage nutritionnel

Depuis quelques annees, l'etiquetage nutritionnel tient une place de plus en plus importante dans la composition des aliments. L'organisation internationale cle concernee est la Commission du Codex Alimentarius (FAO/OMS, 2003), geree conjointement par la FAO et l'OMS. Le texte integral relatif a l'etiquetage alimentaire, qui comprend une section sur l'etiquetage nutritionnel, est disponible sous format imprime et electronique (FAO/OMS, 2001). La conformite avec le Codex Alimentarius est facultative et de nombreux pays ont leur propre reglementation sur l'etiquetage nutritionnel (FDA, 2001; EC, 1990; FSANZ, 2001). Il est utile pour les programmes de composition des aliments d'inclure tous les nutriments requis pour l'etiquetage nutritionnel tant au niveau national que regional. Pour les pays exportateurs de produits alimentaires, les nutriments requis dans la reglementation des principaux partenaires commerciaux doivent aussi etre introduits dans la base de donnees sur la composition des aliments.

## Couverture des constituants aux differentes etapes de la gestion des donnees

Comme on l'a dit precedemment, idealement, une banque de donnees sur la composition des aliments devrait inclure les valeurs du plus grand nombre possible de nutriments et d'autres constituants, avec la possibilite technique d'ajouter d'autres informations au fur et a mesure de leur disponibilite. Toutefois, du fait qu'un systeme de base de donnees exhaustif est une source de references au niveau national, il est utile d'enregistrer separement les donnees relatives aux formes chimiques individuelles, lorsque l'on dispose de valeurs analytiques individuelles ou si l'on peut les obtenir, en particulier dans une base de donnees de reference. Les facteurs utilises pour convertir les differentes formes d'un nutriment en une teneur unique pour donner une indication sur sa valeur biologique peuvent evoluer avec les progres de la nutrition. Si seule la valeur calculee (derivee) est enregistree dans le systeme de gestion de la banque de donnees, il ne sera pas possible de recalculer l'activite biologique totale presumee. Ainsi, il est souhaitable que toutes les valeurs utilisees soient indiquees en plus des valeurs calculees. Dans tous les cas, tous les facteurs de conversion utilises doivent etre consignes dans des champs de donnees numeriques equivalents aux constituants, ou dans la partie documentaire de la base de donnees.

Les donnees sur les constituants peuvent etre exprimees sur plusieurs bases. Par exemple, les acides amines peuvent etre exprimes en mg/g d'azote (N) (ou en g/16 g N) et les acides gras en pourcentage des acides gras totaux; ce qui est la meilleure façon de saisir ces donnees, si c'est la maniere dont les resultats ont ete fournis par le laboratoire d'analyse. Toutefois, au niveau de l'utilisateur, il est souvent plus utile de presenter les donnees relatives a un aliment pour 100 g de la portion comestible (ou pour 100 ml pour certaines boissons, avec la valeur de densite). Dans les differentes banques de donnees utilisateur (ou, plus generalement, les tables imprimees), la complexite et le nombre de constituants couverts peuvent varier, le choix se fera donc au cas par cas, pour chaque constituant et chaque jeu de donnees. Ainsi, les donnees peuvent etre presentees comme valeurs «totales» ou «disponibles» pour des nutriments qui existent sous plusieurs formes, calculees a l'aide de facteurs appropries et d'une formule documentee.

De la meme maniere, dans des tables imprimees simplifiees, on peut regrouper certains constituants, comme les acides gras et le cholesterol, dans des sections separees. C'est notamment le cas lorsqu'il y a des contraintes de cout d'impression.

Dans le cas de tables destinees a des usages speciaux, de nombreux formats peuvent etre adoptes. Dans les tables a l'usage de non-specialistes, on peut regrouper des valeurs (par exemple, lipides < 1 g, 1-5 g, 5-10 g, etc.), ou bien enumerer les aliments en les classant selon leur rang en tant que source en nutriments (excellent, bon, moyen, mediocre) en fonction de la proportion de l'apport journalier recommande presente dans une portion moyenne.

La couverture des nutriments a differents niveaux de gestion des donnees est detaillee au tableau 4.1, et le tableau 4.2 donne des exemples de formats de diffusion de donnees. Des observations sur certains de ces constituants, ainsi que d'autres details, figurent dans les Chapitres 6 et .

Eau

Il est indispensable d'indiquer les teneurs en eau dans les tables et articles publies sur la composition des aliments et a tous les niveaux de la gestion des donnees, y compris la banque de donnees exhaustive de l'utilisateur. Une variation de la teneur en eau influe de façon importante sur les teneurs des autres constituants et les donnees de la teneur en eau permettent de comparer les teneurs en nutriments (par exemple pour differents aliments ou differentes analyses du meme aliment) sur une base identique d'humidite. Cette information est egalement essentielle lorsque des donnees provenant de differentes sources sont comparees ou combinees. Pour plus de commodite, certaines analyses de nutriments sont effectuees sur la matiere seche de l'echantillon. Ainsi, les donnees de laboratoire peuvent etre indiquees pour 100 g de matiere seche et etre enregistrees dans la base de reference de cette maniere. Toutefois, chaque valeur dans la matiere seche doit etre rattachee a la teneur en eau analysee du meme echantillon, afin que les teneurs des nutriments puissent etre recalculees sur la base appropriee de leur poids humide. Dans des tables imprimees simplifiees, on peut omettre d'indiquer la teneur en eau, s'il manque de place.

Proteines

Les teneurs en proteines sont necessaires a tous les niveaux du systeme de donnees. Par convention, elles derivent des teneurs en azote total en utilisant un facteur de conversion de l'azote (FAO/OMS, 1973). Dans la base de donnees, tous les facteurs sont enregistres au niveau des aliments. Les valeurs peuvent aussi etre fondees sur l'azote total moins l'azote non proteique, multiplie par un facteur specifique lie a la composition des acides amines de l'aliment, ou comme la somme des acides amines (voir Chapitres 6 et ). De nouvelles donnees sur les acides amines, utilisees conjointement avec le ratio entre les residus des acides amines totaux et l'azote des acides amines, laissent a penser que le facteur de conversion de l'azote devrait etre revu a la baisse. Sosulski et Imafidon (1990) proposent un facteur de conversion general de 5,7 et Salo-Vaananen et Koivistoinen (1996) de 5,33 avec, dans les deux cas, des facteurs individuels pour les differents aliments et groupes d'aliments. Actuellement, il n'y a pas de nouvel accord international sur les facteurs de conventions.

Lipides totaux

Les teneurs en lipides totaux varient considerablement selon la methode d'analyse (voir Chapitres 6 et ) et peuvent avoir une importance nutritionnelle limitee; neanmoins, elles sont largement utilisees et devraient etre incluses a tous les niveaux de la base de donnees.

**Lipides (ou acyle glyc erol).** Il est conseille d'inclure ces constituants dans la base de donnees de reference, principalement pour les utiliser dans le calcul de la valeur energetique de l'aliment, et aussi en raison de l'interet des triglycerides (ou triacylglycerols) d'origine animale et vegetale. L'emploi repandu et croissant des mono- et di-glycerides dans les produits alimentaires industriels est une raison supplementaire de les inclure dans la base de donnees.

**Phospholipides.** Des valeurs pour les differentes classes de ces substances devraient etre incluses dans la base de donnees de reference en raison de leur large emploi en tant qu'emulsifiants, et de leurs proprietes physiologiques.

**St erols.** Bien que le cholesterol ait ete pendant longtemps considere comme le sterol le plus important d'un point de vue nutritionnel, on reconnait aujourd'hui l'importance des autres sterols (par exemple le sitosterol); ceux-ci devraient etre inclus dans la base de donnees utilisateur.

**Acides gras.** On devrait inclure dans la base de donnees de reference des donnees sur les stereo-isomeres d'acides gras individuels. A ce niveau, la meilleure façon d'exprimer les teneurs en acides gras est en grammes d'acides gras pour 100 g d'acides gras totaux. Dans les banques de donnees utilisateur, toutefois, l'expression en grammes d'acides gras par 100 g d'aliments est plus utile. Dans les banques de donnees utilisateur simplifiees, les acides gras peuvent etre regroupes en acides satures totaux, en acides monoinsatures totaux et en acides polyinsatures totaux ou le rapport entre les groupes peut etre indique avec la teneur en lipides. Il est aussi interessant de regrouper les acides gras insatures par famille n-9, n-6 et n-3 (Gurr, Harwood et Frayn, 2002).

Glucides

Il est utile d'indiquer dans tout le systeme de la base de donnees, les teneurs en glucides disponibles (hyperglycemiants) et non disponibles (non hyperglycemiants) obtenues par analyse. La pratique precedente, qui consistait a inclure les glucides totaux «par difference», s'est revelee scientifiquement peu solide et devrait etre abandonnee le plus rapidement possible (FAO/OMS, 1998).

**Glucides disponibles (hyperglyc emiants).** Il s'agit de tous les sucres (glucose, fructose, saccharose, lactose et maltose) reconnus comme glucoformateurs chez l'homme et des polysaccharides (amidon et amidons partiellement hydrolyses, glycogene) hydrolyses par les secretions endogenes de l'appareil digestif humain (tableau 4.3).

**Glucides non disponibles (non hyperglyc emiants).** Il s'agit de tous les polysaccharides non hydrolyses par les secretions endogenes de l'appareil digestif humain: les constituants des parois cellulaires vegetales (cellulose, polysaccharides non cellulosiques, substances pectiques et hemicelluloses) et une gamme de polysaccharides utilises comme ingredients ou additifs alimentaires. Ces composes forment les polysaccharides non amylaces (NSP) qui sont souvent utilises pour une definition des fibres alimentaires. Il y a plusieurs autres definitions des fibres alimentaires, chacune identifiee par une methode differente et chacune mesurant differentes quantites de glucides non hyperglycemiants et de molecules autres que les glucides (par exemple, la lignine).

**Oligosaccharides.** On reconnait de plus en plus l'importance nutritionnelle potentielle de ce groupe et par consequent la necessite de demarrer une collecte de donnees pour ces constituants. Les oligosaccharides comprennent des tri-, tetra- et penta saccharides de la serie raffinose, des derives analogues du maltose et des polymeres de fructose, y compris des polysaccharides de courte longueur. Les oligosaccharides individuels doivent etre enregistres individuellement du fait qu'ils sont metabolises differemment.

**Polyols (alcools de sucre).** Ceux-ci comprennent un groupe d'alcools contenant plusieurs carbones relies structurellement a des sucres dont le groupement reducteur a ete reduit en un compose hydroxyle. De tres petites quantites se trouvent naturellement dans les aliments, mais ils sont surtout utilises comme additifs alimentaires en raison de leurs proprietes hygroscopiques (comme humidifiant) ou en remplacement du saccharose dans des produits hypocaloriques, des sucreries peu cariogenes et des aliments pour diabetiques. En vertu de la reglementation sur l'etiquetage en vigueur dans certains pays, les polyols doivent etre inclus dans la declaration des glucides. Cependant dans une base de donnees sur la composition des aliments, il est preferable de les lister a part, par leur nom usuel specifique. Le tableau 4.3 indique les polyols les plus importants utilises en alimentation humaine.

Acides organiques

Ils sont importants dans un petit nombre d'aliments et leur ajout dans une base de donnees utilisateur devrait etre selectif. Les teneurs peuvent etre fournies pour les fruits, les produits a base de fruits (y compris les jus), quelques legumes (particulierement ceux qui sont conserves avec de l'acide acetique) et d'autres produits manufactures, tels que le vinaigre, les sauces pour assaisonnement contenant des acides organiques comme principaux ingredients, les boissons gazeuses et les yaourts. Dans ce cas, les acides organiques doivent etre inclus dans le calcul de teneur en energie.

Alcool

L'alcool (alcool ethylique) peut contribuer significativement a la teneur en energie d'un aliment; les teneurs doivent etre determinees et utilisees pour calculer la teneur en energie des boissons alcoolisees et des confiseries ou desserts contenant de l'alcool.

Constituants inorganiques

**Cendres totales.** Les teneurs en cendres sont souvent indiquees dans les sources de donnees. Elles devraient etre enregistrees dans le systeme de banques de donnees essentiellement parce qu'elles sont utiles pour des verifications internes de la somme de tous les constituants majeurs, pour le calcul des glucides totaux ou disponibles par difference et pour verifier la teneur en mineraux. Dans la mesure ou les cendres n'ont pas d'importance sur le plan nutritionnel, il n'est pas necessaire de les indiquer dans des tables simplifiees.

**Constituants min eraux individuels.** Tous les elements inorganiques essentiels devraient etre inclus. Les techniques actuelles fournissent des informations sur une vaste gamme d'oligoelements pour un faible cout supplementaire; il est donc souhaitable d'inclure une liste exhaustive des ces constituants. Les formes sous lesquelles certains oligoelements se presentent sont importantes au plan de la biodisponibilite et devraient donc etre enregistrees lorsque l'information est disponible.

Vitamines

De nombreuses vitamines sont presentes sous plusieurs formes actives appelees vitameres; si cela est techniquement possible, il faudrait les analyser separement et enregistrer chaque valeur separement dans le systeme de banques de donnees et, dans certains cas, au niveau de la banque de donnees utilisateur. Dans les tables simplifiees, il suffit normalement d'indiquer une valeur pour l'activite totale de la vitamine en question. Il est essentiel, toutefois, de documenter les algorithmes utilises pour calculer ces estimations d'activite totale.

Constituants non nutritifs

**Contaminants.** Les contaminants comprennent les mycotoxines, les metaux lourds, les residus de pesticides, d'herbicides et de stimulateurs de croissance pour animaux. La distribution des contaminants dans les aliments est telle que le concept de valeurs representatives pour les contaminants differe de celui qu'on peut utiliser pour les nutriments. Lister des valeurs en contaminants dans le meme fichier que les nutriments pourrait etre trompeur. Il est preferable d'enregistrer ces donnees dans des fichiers auxiliaires d'archives et/ou de reference.

**Substances bioactives.** Ces dernieres annees, un interet croissant s'est developpe pour des composes phytochimiques particulierement lie a leur eventuelle action protectrice contre les maladies cardiovasculaires et certains cancers. Ces produits comprennent les isothiocyanates, les polyphenols, les flavonoides, les isoflavones, les lignanes, les saponines et le coumestrol (AICR, 1996; Pennington, 2002). Parallelement, il y a interet a inclure les composes phytochimiques dans les banques de donnees sur la composition des aliments (Ziegler, 2001). La collecte de donnees provenant de sources de donnees est utile, bien qu'il ne soit pas toujours possible de trouver des jeux de donnees complets.

**Facteurs antinutritionnels et substances toxiques.** Certains constituants ont des effets physiologiques indesirables, par exemple les composes goitrigenes, les hemagglutinines, les facteurs antivitaminiques, les inhibiteurs de trypsine, l'acide oxalique et l'acide phytique. Les donnees concernant ces constituants devraient etre incluses, lorsque c'est pertinent, pour certains aliments. D'autres substances toxiques naturelles sont importantes: la solanine, les cyanures, les glucosinolates, les toxines lathyrogenes, la mimosine et les nitrosamines. En theorie, les donnees pour ces constituants naturels devraient etre incorporees dans la base de donnees de reference.

**Additifs.** De nombreux additifs sont mesures, en totalite ou en partie, au cours de l'analyse des nutriments. Les sels, par exemple, sont inclus dans les analyses de divers cations et anions; les additifs proteiques sont determines dans l'analyse de l'azote; certains emulsifiants et epaississants sont inclus dans les analyses d'azote, d'amidon et des glucides disponibles. Il est clair que des analyses specifiques sont preferables. Toutefois, le besoin en donnees sur les additifs et les constituants non nutritifs peut etre rattache aux priorites de securite sanitaire des aliments et pas necessairement aux priorites concernant la nutrition.

**Divers.** Lorsqu'on dispose de donnees sur d'autres constituants interessants, comme la cafeine, la theophylline, la theobromine, les tannins et d'autres composes bioactifs (carnosine, carnitine, creatinine), il faudrait au moins les integrer a la base de donnees de reference.

# Chapitre 5

# Échantillonnage

La qualite d'une base de donnees est determinee en grande partie par la qualite de l'echantillonnage et des analyses. L'echantillonnage des aliments a inclure dans la banque de donnees de composition est un des aspects de sa preparation qui est le plus exigeant et difficile car il oblige souvent les compilateurs a des jugements intuitifs et des compromis. Le present chapitre examine les objectifs de l'echantillonnage et traite des differents aspects dont il faut tenir compte pour prendre ces decisions.

En l'absence d'informations necessaires sur la composition d'un aliment (comme c'est souvent le cas dans les pays en developpement) ou si elles sont inadequates (par exemple, si elles ne sont plus applicables a la disponibilite actuelle de l'aliment ou si les mesures analytiques doivent etre faites a l'aide de methodes plus recentes), il faut etablir des protocoles d'echantillonnage et d'analyse.

Idealement, ceux-ci devraient etre construits simultanement, car les besoins des analystes determineront les quantites a prelever necessaires pour les analyses et comment les aliments devraient etre stockes et, si necessaire, conserves.

## Objectifs de l'echantillonnage

Les utilisateurs de banques de donnees sur la composition des aliments ont besoin de valeurs representatives de la composition des aliments consommes par la population pour laquelle la banque de donnees a ete preparee.

L'objectif principal de l'echantillonnage sera de prelever des echantillons representatifs d'aliments puis de faire en sorte qu'aucun changement ne se produise dans leur composition entre le prelevement et l'analyse.

Tous les aliments sont des materiaux biologiques et connaissent des variations naturelles de composition. Un objectif secondaire peut etre de documenter cette variabilite en rapport avec des facteurs comme la saison, la geographie, les cultivars et les pratiques d'elevage ou agricoles. Il faut s'attendre a ces variations et il ne faudrait pas les confondre avec les variations attribuables aux conditions d'analyse. Les protocoles combines - c'est-a-dire pour l'echantillonnage et l'analyse - devraient aussi garantir que les attributs representatifs soient maintenus dans les prises d'essai a analyser.

## Quelques termes fondamentaux

On entend ici par _e chantillonnage_ la description des activites entreprises pour la selection et la collecte des aliments definis en termes de nombre, poids et de nature du materiau a analyser. Une grande partie de la terminologie officielle concernant l'echantillonnage a ete conçue a l'usage du secteur commercial, a des fins de surveillance et de controle de la contamination (Horwitz, 1990). Certains de ces termes ne sont guere importants pour la preparation d'une banque de donnees sur les nutriments et ne seront pas examines plus avant. Le tableau 5.1 decrit les differentes etapes de l'echantillonnage et contient les definitions des termes qui seront utilises par la suite dans cette publication. La figure 5.1 illustre les differentes etapes de l'echantillonnage et de l'analyse indiquant les points ou des erreurs d'echantillonnage peuvent se produire en dehors des erreurs d'analyse.

Du fait de la variabilite et de l'heterogeneite des aliments, toutes les operations d'echantillonnage comportent un certain taux d'erreur lorsque les resultats sont extrapoles a la composition de la population totale d'un aliment. L'echantillonnage peut simplement fournir des donnees qui indiqueront la probabilite que les valeurs s'appliquent a toute unite isolee d'un aliment.

## Approche de l'echantillonnage

La selection d'un echantillon representatif, les protocoles combines pour l'echantillonnage et l'analyse doivent etre fondes sur une comprehension claire de la nature des aliments et de la population de l'aliment etudie (c'est-a-dire toutes les unites individuelles de l'aliment). Une banque de donnees sera utilisee pendant longtemps et les valeurs tirees des protocoles combines seront utilisees comme si elles etaient representatives, tant dans l'espace que dans le temps, pendant toute la duree du fonctionnement de la banque de donnees (et souvent pendant beaucoup plus longtemps). La mise au point de protocoles represente donc une tache monumentale et pour laquelle il pourra etre necessaire d'accepter des compromis. Il est essentiel que ces compromis soient fondes sur une connaissance de l'aliment en question.

## Sources d'aliments

Les principales sources d'echantillons d'aliments sont resumees au tableau 5.2. Ces groupes correspondent aux niveaux auxquels les banques de donnees sont utilisees.

Denrees en vrac

Les donnees relatives a la composition fournies par les analyses sur des denrees en vrac sont utilisees de maintes façons. Elles sont employees couramment dans le commerce ou pour la surveillance d'eventuelles contaminations agrochimiques de produits importes ou l'usage abusif de stimulateurs de croissance. Ces donnees fournissent aussi la base pour calculer les valeurs en nutriments des bilans alimentaires et parfois des recettes dans les menages et les industries. Des procedures normalisees d'echantillonnage ont ete definies pour de nombreuses denrees et celles-ci devraient etre suivies: Organisation internationale de normalisation (ISO, 2003); methodes officielles de l'Association des chimistes analytiques officiels (AOAC International, 2002, 2003); Codex Alimentarius (FAO, 1994; FAO/OMS, 2003). Il faudra veiller a ce que les echantillons soient vraiment representatifs de la denree en vrac. Il pourra etre necessaire de prelever separement plusieurs echantillons dans les sacs, les caisses, les paquets ou les carcasses et a differents points dans un silo ou un conteneur. L'echantillonnage aleatoire est preferable a la collecte d'unites facilement accessibles. Les preleveurs d'echantillons devraient prendre des paquets dans plusieurs caisses ou des paquets choisis au hasard, par exemple. Ce niveau d'echantillonnage entraine des problemes logistiques qui sont plus facilement surmontes en prelevant des echantillons lors du chargement ou du dechargement d'une livraison. Des sondes speciales sont necessaires (Horwitz _et al._ , 1978) pour echantillonner des aliments en fines particules (par exemple sucre, grains), fluides (par exemple lait) ou solides (par exemple fromage).

L'analyse des nutriments a ce niveau est souvent limitee aux constituants principaux, mais regroupe generalement de nombreux echantillons analyses (parfois des centaines), ce qui permet d'obtenir des valeurs de tres grande qualite.

Aliments vendus en gros

L'echantillonnage d'aliments vendus en gros se fait generalement a l'aide des principales methodes utilisees pour les aliments en vrac. Il est essentiel de proceder a un echantillonnage aleatoire.

Aliments vendus au detail

Ces aliments constituent la majorite de ceux inclus dans les banques de donnees de composition dans les pays industrialises. Pour les produits non transformes tels que les viandes, les fruits ou les legumes, le plan d'echantillonnage doit avant tout garantir que toute la diversite des points de vente est representee. L'echantillon primaire devrait etre fait proportionnellement au volume d'aliments passant a travers les differents debouches. On tiendra compte durant la conception des protocoles d'echantillonnage des variations possibles d'une region a l'autre.

Dans les pays non industrialises ou le systeme de distribution des aliments peut etre moins developpe, les caracteristiques regionales deviennent plus importantes, et il pourrait etre essentiel d'identifier les variations dans la composition d'une zone rurale a une autre. La stratification regionale (voir plus loin) de l'echantillonnage peut etre consideree comme une approche plus utile, compte tenu de la variation regionale dans la composition des produits. Dans de nombreux cas, presenter comme representatives les donnees d'une population d'aliments tres divers peut etre inacceptable.

Les aliments de marque deposee constituent une part tres importante des aliments dans de nombreux pays et leur composition devrait etre incluse dans la banque de donnees. Lorsque celle-ci est preparee par du personnel gouvernemental, celui-ci hesite souvent a inclure des noms commerciaux. En pratique, pour de nombreux aliments de marque deposee, le nom de la marque est essentiel pour l'identification. Dans certains pays, la diversite des marques pour un aliment est tres large et les couvrir toutes augmente la charge du travail analytique. Les donnees de composition fournies par les fabricants peuvent etre acceptables a condition qu'elles repondent aux criteres de qualite analytique deja etablis et que les fabricants puissent garantir aux compilateurs que les echantillons analyses sont representatifs des produits tels que vendus au detail. Cette approche pourrait poser des problemes car de nombreux produits de marque deposee sont reformules a intervalles reguliers et les donnees deviennent rapidement obsoletes. De nombreux compilateurs preferent limiter ce type de donnees aux aliments qui sont stables et bien etablis. Dans certains cas, on estime approprie un regroupement des differentes marques selon leur part du marche.

Lors du prelevement des echantillons, il faudra s'assurer que toute la gamme des points de vente au detail est correctement representee. Si elles sont disponibles, les statistiques des ventes au detail sont utiles. Dans de nombreux cas, les produits de marque deposee sont soumis a un controle de la qualite tellement severe qu'un echantillonnage limite est satisfaisant.

Aliments provenant des champs et jardins

Ces sources d'aliments sont souvent ignorees dans les pays industrialises, mais dans de nombreux pays, les aliments produits a la maison constituent une composante importante du regime alimentaire et devraient donc etre pris en compte par les compilateurs. Ces aliments sont generalement beaucoup plus variables - la composition des aliments d'origine vegetale depend en particulier des sols et de l'utilisation eventuelle d'engrais. Il faut donc tenir compte de ces facteurs lors de la conception des plans d'echantillonnage. La plupart des produits des champs ou des jardins sont consommes frais pendant la saison ou mis en conserve selon des methodes traditionnelles souvent tres differentes des pratiques commerciales.

Aliments non cultives et sauvages

De nombreuses communautes, notamment celles qui fondent leur subsistance sur la chasse et la cueillette ou qui sont semi-nomades, consomment des quantites importantes d'aliments cueillis d'origine vegetale et d'animaux sauvages. Ces aliments representent une part importante de consommation journaliere et leur ajout dans une banque de donnees peut etre tres utile pour ceux qui etudient la nutrition de ces groupes. Prelever des echantillons de ces aliments peut poser des problemes particuliers. Ils peuvent etre difficiles a identifier correctement et tendent aussi a varier sur le plan de la composition et de la maturite (Brand-Miller, James et Maggiore, 1993). Il est souvent impossible de proceder a un echantillonnage aleatoire et l'echantillonnage non aleatoire est la seule option a mesure ou les occasions se presentent. Cette approche est acceptable, si elle est documentee dans la banque de donnees, car les utilisateurs pourront prendre connaissance des limites des donnees et risqueront moins de les utiliser de maniere inappropriee.

Les aliments tels qu'ils sont consommes

Dans de nombreuses etudes sur les apports alimentaires, en particulier les enquetes epidemiologiques, il est necessaire de mesurer la consommation alimentaire et de nutriments au niveau individuel, c'est-a-dire les aliments tels qu'ils sont directement consommes. Ces aliments - «dans l'assiette», comme on les appelle souvent - comprennent des aliments cuisines de toutes sortes, y compris des plats composes. Ces derniers sont souvent prepares a l'aide de recettes et methodes de cuisson diverses, ce qui explique la difficulte de selectionner des echantillons representatifs. On a souvent recours a une simulation des methodes de cuisson en laboratoire ou dans des cuisines destinees a preparer les echantillons a analyser. Cette approche est generalement satisfaisante, bien qu'en essayant de simuler la situation a domicile, la preparation des aliments n'est pas toujours effectuee sous controle et que la decision de fin de cuisson est une question de preference et de jugement personnels. Neanmoins, la preparation d'echantillons en laboratoire permet de documenter de façon detaillee toutes les conditions pertinentes (temperature de cuisson, duree, temperature interne a la fin de cuisson, etc.). La collecte de plats cuisines au hasard serait plus representative, c'est pourquoi elle est parfois l'approche preferee (Greenfield, 1990b). Elle entraine toutefois des problemes logistiques particuliers.

Il est plus facile de se procurer des echantillons d'aliments aupres d'etablissements, par exemple, hopitaux, cantines industrielles et publiques ou etablissements d'enseignement, de restauration rapide (fast foods) ou de «prets a emporter». Les difficultes d'echantillonnage, la tres grande variation possible parmi les aliments cuisines et les contraintes financieres ont frequemment porte les compilateurs a faire des calculs a partir de recettes pour estimer la composition des aliments cuisines.

## Principales sources de variabilite dans la composition en nutriments

Les aliments sont intrinsequement variables dans leur composition et il faudra en tenir compte durant l'echantillonnage et la conception des plans d'echantillonnage et d'analyse.

Échantillons geographiques

Dans un meme pays, on peut rencontrer une grande diversite de conditions geologiques et climatiques, qui se traduit par une variabilite significative dans la composition des aliments. Les variations dans la commercialisation et la preparation des aliments entre differentes regions d'un pays - ou entre les pays dans le cas d'une banque de donnees multinationale - peuvent aussi etre a l'origine d'une variabilite importante. Pour ces raisons, des donnees propres a une region peuvent etre presentees dans la banque de donnees en plus de moyennes etablies au niveau national et/ou regional. Dans d'autres pays, les variations peuvent etre tout aussi importantes mais dues a d'autres causes et, dans ce cas, l'echantillon national pourra etre pondere en fonction du pourcentage de la population vivant dans ces regions ou de son pourcentage dans la consommation totale des aliments.

Échantillons saisonniers

Les variations saisonnieres dans la composition des nutriments doivent etre prises en compte dans les protocoles combines. Les aliments d'origine vegetale sont particulierement sujets a ces variations, notamment leurs teneurs en eau, glucides et vitamines. Le poisson a aussi des variations saisonnieres, notamment dans sa teneur en lipides, tandis que le lait et les produits laitiers affichent des variations dans la teneur en vitamines, principalement en raison de differences saisonnieres dans l'alimentation animale. La collecte des echantillons doit tenir compte du moment choisi et de la frequence, afin de refleter ces variations. Dans certains cas, des donnees saisonnieres doivent etre fournies separement dans la banque de donnees. Les mesures analytiques des echantillons saisonniers peuvent aussi etre reduites aux nutriments qui subissent ces variations.

État physiologique et maturite

L'etat de maturite des aliments d'origine vegetale et animale est responsable des variations de leur composition: dans les concentrations de sucres, d'acides organiques et de vitamines dans de nombreuses plantes; et de lipides et de quelques sels mineraux dans les aliments d'origine animale. Certaines de ces variations sont une consequence des effets saisonniers.

Le stockage d'aliments d'origine vegetale influe souvent sur la teneur en eau et en vitamines et sur les niveaux de certains nutriments organiques, en raison du metabolisme residuel des plantes durant le stockage.

Cultivars et races

Ceux-ci peuvent etre une source importante de variation pour certains nutriments et les protocoles combines devront envisager cette variation. Il est conseille de documenter cette variation du cultivar ou de la race dans la base de donnees. Certains instituts de recherche procedent a un echantillonnage dans le but precis de saisir les differences entre cultivar et race. La signification des differences attribuables aux cultivars ou aux races ne peut etre etablie qu'en controlant d'autres facteurs qui peuvent influencer la variation, et en echantillonnant et en analysant individuellement, et non pas de façon composee, un grand nombre d'echantillons.

## Methodes d'echantillonnage

Les principales methodes d'echantillonnage utilisees pour les banques de donnees sur la composition des nutriments sont resumees au tableau 5.3.

Échantillonnage aleatoire

Les echantillons aleatoires sont preleves de telle maniere que chaque aliment dans la population totale des aliments echantillonnes a des chances egales d'etre preleve et incorpore dans l'echantillon a analyser. Il est tres difficile d'y parvenir en pratique du fait de la difficulte de visualiser tous les aliments, par exemple tous les choux dans un pays, sans parler de la difficulte d'assurer que chacun ait des chances egales d'etre selectionne. Il est plus commun de faire une stratification (voir ci-dessous) de la population des aliments.

Échantillonnage stratifie

Dans cette methode, on classe les aliments en strates, en tenant compte des causes de variation les plus importantes.

La stratification par zone geographique peut etre utile meme lorsqu'il n'y a pas de variations regionales importantes (Smits _et al._ , 1998). Une stratification selon le type de populations de consommateurs, entre origines rurales et urbaines, ou par type de point de vente au detail, est un autre exemple utile (Torelm, 1997). L'echantillonnage d'aliments de marque deposee peut etre stratifie selon l'usine. Lorsqu'on prevoit que les differentes marques deposees du meme aliment ne subiront pas de variations, l'echantillon peut etre pondere en fonction de sa part de marche.

Lorsque cette information n'est pas disponible, il faut extrapoler a partir d'aliments similaires ou proceder a une evaluation intuitive.

Échantillonnage selectif

L'echantillonnage selectif est largement utilise dans certaines etudes experimentales des methodes de culture et d'elevage et en economie familiale. Les donnees ainsi obtenues sont de bons guides pour la conception de protocoles d'echantillonnage; toutefois, comme ils ne sont generalement pas representatifs des aliments disponibles, ils doivent etre documentes avec soin lorsqu'ils sont inclus dans la base de donnees.

Neanmoins, lorsqu'il est clair que les methodes d'elevage et de stockage des aliments sont similaires aux pratiques actuelles de production d'aliments, les donnees peuvent etre utiles.

Cette methode est souvent utilisee a juste titre pour controler les contaminations, lorsque l'objectif peut etre d'identifier une exposition maximale aux contaminants. La distribution des contaminants dans les aliments est souvent fortement asymetrique et l'echantillonnage aleatoire comprendra souvent des echantillons dans lesquels la concentration du contaminant est inferieure aux limites de detection. C'est la principale raison pour laquelle les donnees sur les teneurs en contaminants sont souvent stockees separement des donnees sur les nutriments dans la banque de donnees.

Les echantillons d'aliments prepares dans un laboratoire peuvent etre consideres comme selectifs. Bien souvent, la preparation en laboratoire est le seul moyen possible pour obtenir des donnees sur la composition de certains aliments et les donnees derivees peuvent donc etre utiles dans les banques de donnees. Toutefois, on optera le plus souvent pour des echantillons preleves aupres de cuisiniers travaillant dans des cuisines familiales ou industrielles car ils peuvent etre consideres comme plus representatifs des aliments generalement consommes.

Échantillonnage non aleatoire

Le prelevement d'echantillons dans des points facilement accessibles est une pratique tres commune, et probablement erronee, dans les etudes sur la composition des aliments. Cette methode peut etre acceptable comme exercice preliminaire pour obtenir des estimations de la variabilite de composition mais, en general, les donnees obtenues par cette methode devraient etre considerees comme de mauvaise qualite.

Dans le cas d'aliments sauvages ou non cultives, l'echantillonnage non aleatoire peut etre la seule option; a condition que les sources des echantillons soient pleinement documentees, les valeurs peuvent etre utilisees dans la banque de donnees.

Limitations de toutes methodes d'echantillonnage

Quelle que soit la methode, les donnees de composition obtenues ne sont qu'une estimation de la composition reelle des aliments et sont subordonnees aux limites imposees par la variabilite naturelle des aliments.

## Conception de protocoles d'echantillonnage et d'analyse combines

L'objectif est de proposer des protocoles bien documentes qui constituent une base pour ceux qui participent au prelevement et a la manipulation des echantillons, du prelevement sur le terrain jusqu'au laboratoire. Ces protocoles servent a s'assurer que les donnees produites repondent aux objectifs des compilateurs et aux exigences des utilisateurs de la base de donnees.

Responsabilite de la preparation des protocoles combines

Dans certains pays, les compilateurs des banques de donnees controlent les operations d'echantillonnage et d'analyse et sont charges, ainsi que les analystes, de la preparation de protocoles combines ecrits. Toutefois, dans la majorite des pays, les travaux d'echantillonnage et d'analyse sont effectues sous contrat(s); le travail des compilateurs peut se limiter a definir les grandes lignes des operations a effectuer. Ces specifications initiales devraient etablir les principes des exigences de la banque de donnees, en ce qui concerne la representativite et les normes de qualite des resultats analytiques, auxquelles les rapports des sous-traitants doivent se conformer.

Les sous-traitants preparent ensuite des protocoles combines detailles en consultation avec les compilateurs. L'echantillonnage peut etre sous-traite a des preleveurs locaux (par exemple lorsque la base de donnees concerne un grand pays ou une grande region); la encore, il est essentiel que les sous-traitants soient au courant des objectifs de l'echantillonnage.

La ou les travaux d'analyse sont sous-traites, soit pour tous les nutriments soit pour quelques-uns seulement, les sous-traitants doivent connaitre les methodes d'analyse preferees et mettre en place des plans d'assurance de la qualite des donnees appropriees. S'ils souhaitent utiliser d'autres methodes qu'ils connaissent mieux, ils doivent demontrer que celles-ci sont compatibles avec les methodes preferees.

Il est extremement important que les unites et les modes d'expression des resultats soient predefinis et ecrits dans les contrats. Par exemple, les laboratoires peuvent exprimer les resultats de l'analyse des oligoelements en ppm (parties par million, mg/kg) ou en ppb (parties par billion, microgrammes/kg ou utiliser les UI (unites internationales) pour certaines vitamines. Les acides gras devraient toujours etre indiques en unites de quantite de matiere (mg/100 g) et ils peuvent en plus etre indiques en pourcentage des acides gras totaux. Il faudrait aussi preciser a l'avance si les resultats doivent etre indiques sur la base du poids sec ou sur la base du poids humide. Dans les deux cas, il faut indiquer les valeurs de la teneur en eau.

Choix du plan d'echantillonnage

En general, on fera le choix d'un plan d'echantillonnage stratifie. Meme s'il n'y a pas de preuve qu'il existe des differences regionales dans la composition, on appliquera une stratification fondee sur des prelevements regionaux de l'ensemble des aliments consommes. Pour des raisons pratiques, il peut etre necessaire de restreindre l'etendue de l'echantillonnage. Ainsi la plupart des compilations axent la majeure partie de l'echantillonnage sur les «aliments de base» les plus importants ou sur les «aliments cles» et sur ceux qui sont les principales sources de nutriments specifiques (Chug-Ahuja _et al._ , 1993; Schubert _et al._ , 1987; Haytowitz, Pehrsson et Holden, 2002; Pennington et Hernandez, 2002; Perry _et al._ , 2000), pour lesquelles, par exemple, il existe des problemes de sante publique. Les aliments qui tiennent moins de place dans le regime alimentaire sont generalement l'objet de protocoles moins etendus. Il est clair que de nombreux aliments de marque deposee ou de marque, qui sont produits dans quelques usines seulement peuvent etre echantillonnes plus simplement que, par exemple, des produits carnes qui sont souvent des «aliments de base» et qui peuvent montrer une grande variabilite necessitant des protocoles beaucoup plus detailles et etendus. Les legumes et les fruits, qui montrent des variations saisonnieres dans leur composition, devront avoir une stratification saisonniere. Chaque groupe d'aliments doit etre considere au cas par cas. Un echantillonnage par groupes d'aliments est souvent souhaitable pour une bonne logistique du travail analytique car la preparation des echantillons et les methodes utilisees seront communes a tout un groupe.

Au cours de la description du processus d'echantillonnage, on suit plusieurs etapes dans lesquelles on utilise le terme «echantillon». Le tableau 5.4 resume ces etapes et quelques definitions proposees qui pourraient etre utilisees pour indiquer clairement le type d'echantillon aux differents niveaux de l'echantillonnage et de l'analyse.

Taille et nombre d'echantillons

**Taille.** L'element principal pour decider de la taille des echantillons individuels repose sur la quantite totale d'aliment necessaire pour effectuer les differentes analyses. En pratique, comme les aliments sont heterogenes, prelever de petites quantites au premier stade de l'echantillonnage peut engendrer une erreur. Pour la collecte de nombreux aliments, il est facile d'identifier les aliments individuels; dans d'autres cas, il faudra leur donner une definition. En pratique, 100-500 g representent un guide utile pour definir la taille de l'echantillon primaire en donnant la preference aux poids se rapprochant des 500 grammes. Certains produits alimentaires, par exemple certains morceaux de viande, sont plus gros et ne peuvent pas facilement etre ramenes a une unite plus petite mais encore representative; s'il s'agit d'obtenir un echantillon primaire, il faudra prendre le produit entier.

**Nombre.** Afin de calculer le nombre d'echantillons necessaires, il faut d'abord disposer d'informations sur la variabilite de la composition de l'aliment (Proctor et Muellenet, 1998). Cela suppose egalement que la concentration du nutriment soit repartie uniformement, ce qui est une supposition raisonnable pour beaucoup de nutriments, mais pas pour certains oligoelements.

En pratique, l'information exigee est souvent incomplete et il faut donc proceder intuitivement. En plus, beaucoup de nutriments, particulierement les vitamines, demontrent une plus grande variabilite que les proteines par exemple et exigent donc un plus grand nombre d'echantillons.

Un exemple sur la maniere de conduire les calculs est presente dans l'Annexe 2.

La plupart des plans d'echantillonnage ont pour norme un nombre d'au moins 10 unites, mais 12 unites sont exigees pour l'etiquetage nutritionnelle aux États-Unis. Toutefois, le nombre depend de la variabilite des nutriments mesures et il faudra donc des nombres differents pour certains nutriments: Codex Alimentarius donne aussi des recommendations sur l'echantillonnage (FAO/OMS, 2004).

## Preparation des protocoles

Les protocoles sont des documents ecrits qui decrivent les operations d'echantillonnage: l'identite des aliments, le poids et la taille des unites a prelever, la stratification a utiliser et la distribution des sites d'echantillonnage. Les tableaux 5.5a -5.5d contiennent toutes les informations necessaires pour preparer un plan d'echantillonnage, en commençant par la description de l'echantillon primaire (Greenfield, 1989; McCann _et al._ , 1988).

Le tableau 5.5a traite de l'identification de l'aliment. Le tableau 5.5b montre la structure du fichier d'enregistrement du prelevement, le tableau 5.5c la description de l'aliment preleve et le tableau 5.5d le traitement au laboratoire.

Le volume d'informations, consequence de cette documentation, peut sembler excessif mais, d'apres l'experience acquise, il est tres important de recueillir les informations sur ces differentes etapes pour evaluer ensuite la qualite de l'echantillonnage et des differentes analyses. De plus, si ces details ne sont pas enregistres au bon moment, ils sont impossibles a retrouver par la suite.

Identification

Le tableau 5.5a contient les informations necessaires. La premiere section constitue une etiquette qui devrait etre fixee sur l'echantillon de maniere sure et permanente. Le laboratoire peut ensuite ajouter un numero d'enregistrement. La majeure partie des informations requises sont en elles-memes evidentes.

Enregistrement du prelevement

Le tableau 5.5b decrit l'information qui doit etre enregistree durant le prelevement des echantillons. Les enregistrements d'aliments correspondent au plan d'echantillonnage tel que precise dans les protocoles combines. Ils indiquent le type de stratification selectionnee et la methode pour garantir un choix aleatoire dans la strate. Pour cela, les tables de nombres au hasard sont tres utiles. Le protocole doit aussi specifier la procedure a suivre si l'echantillon defini n'est pas disponible pour le prelevement. Il peut s'agir de la denomination d'un produit de remplacement ou de la necessite de choisir un autre point d'echantillonnage.

La plupart des informations sont claires en elles-memes. Un enregistrement du prix d'achat peut etre utile a des fins de verification des comptes et pour des etudes sur le budget familial. Pour faciliter l'identification de l'echantillon, on peut recommander de prendre une photographie numerisee avec une echelle de mesures et une reference de couleurs (par exemple le nuancier Pantone) (Burlingame _et al._ , 1995b). Si des photographies digitales ne sont pas faisables, un simple dessin peut suffire (McCrae et Paul, 1996).

Le protocole combine specifie aussi les conventions pour le transport des echantillons primaires des sites de prelevement jusqu'au laboratoire. Les aspects logistiques de manipulation de ce qui peut etre de grandes quantites d'aliments exigent un examen attentif; les procedes de stockage, y compris le choix des conteneurs et les modes de transport, devraient etre definis en consultation avec les analystes. Ces aspects et d'autres encore des protocoles combines ont besoin d'etre essayes ou du moins de faire l'objet d'un «exercice sur papier» avec la participation de toutes les personnes impliquees. Un stockage sur dans des conteneurs fixes, qui peuvent etre scelles thermiquement a l'aide d'un materiel simple, est preferable. En theorie, les echantillons devraient etre refroidis avec de la glace pilee ou de la glace carbonique. Si c'est impossible, il faut les transporter au laboratoire dans les delais les plus brefs. Dans certains cas, les problemes dus au transport peuvent empecher l'analyse des nutriments qui risquent d'etre modifies par le metabolisme (voir tableau 5.6).

La ou la distance jusqu'au laboratoire est petite, le transport par route ou par chemin de fer peut etre approprie, mais lorsque les distances sont plus longues, le transport par avion peut etre la seule possibilite (Cela suppose une prise de contact avec les compagnies aeriennes pour s'assurer que les conditions de stockage sont compatibles avec les reglements de securite du transport aerien). Dans d'autres cas, il faudra faire preuve d'imagination pour s'adapter aux conditions locales.

Il faudra aussi se pencher sur la securite personnelle des preleveurs car ils ont souvent sur eux de grosses sommes d'argent pour payer les echantillons qu'ils collectent; qui plus est, les grandes quantites d'aliments qu'ils transportent peuvent aussi attirer les voleurs. Le paiement des echantillons peut bien des fois se faire a credit, ce qui elimine une de ces preoccupations.

Description des echantillons preleves

La majeure partie des informations listees au tableau 5.5c peut etre ajoutee une fois les echantillons arrives au laboratoire, mais les details concernant l'utilisation locale et la methode de preparation doivent etre ajoutes durant l'echantillonnage.

Il faut garder les etiquettes et les listes d'ingredients car elles fournissent des informations cles qui pourraient se reveler utiles pour expliquer des divergences analytiques (par exemple, des aliments auxquels aucun ingredient supplementaire n'a ete ajoute et l'etiquetage est incorrect; et des differences dans la formulation d'aliments de marque portant les memes noms).

Suivi des echantillons au laboratoire

Le tableau 5.5d presente l'enregistrement des premieres etapes de preparation des echantillons dans le laboratoire menant a la preparation des echantillons pour analyse. Le laboratoire peut souhaiter y ajouter son propre code d'identification interne. La tenue d'un cahier d'enregistrement dans le laboratoire est la premiere etape d'un programme d'assurance de la qualite du laboratoire et sera discute en detail dans les Chapitres 6,  et . Il est donc essentiel de preserver le lien entre le numero d'identification de l'echantillon et tout numero interne au laboratoire.

Il faudra deballer les echantillons primaires pour les comparer aux donnees contenues dans les tableaux 5.5a, 5.5b et 5.5c.

Le protocole specifiera quels sont les echantillons primaires a analyser individuellement ou combines avec d'autres. L'analyse individuelle des echantillons primaires fournit des informations interessantes sur les variations de la teneur en nutriments, ce qui aide a definir les limites de confiance attribuables aux valeurs moyennes enregistrees dans la plupart des banques de donnees. Les analyses individuelles necessitent des ressources importantes, c'est pourquoi, de nombreuses banques ne font que l'analyse d'echantillons composites. Ceux-ci peuvent s'obtenir par une simple combinaison a poids egaux de tous les echantillons primaires ou par des quantites des echantillons primaires ponderees selon les differentes strates ou les differents points d'echantillonnage, en fonction des informations sur les consommations ou la production de l'aliment.

Durant toute cette phase de manipulation, chacun devra avoir a l'esprit les principaux objectifs de l'echantillonnage, a savoir: assurer la representativite de l'echantillon, et eviter les changements dans sa composition ou une contamination. Selon les nutriments concernes, le tableau 5.6 recapitule les principaux effets du stockage et de la preparation des echantillons ainsi que les precautions a prendre.

Il faut decongeler les echantillons avec soin et les manipuler le plus rapidement possible. La encore, il sera bon de repeter les operations.

En separant la partie comestible de celle qui ne l'est pas, il faut tenir compte des habitudes culturelles de la population qui consomme l'aliment. Une documentation complete est essentielle pour une utilisation ulterieure dans la banque de donnees.

Pour couper, hacher ou broyer des echantillons d'aliments, il faut prendre des mesures pour eviter toute contamination. Les procedures devront etre testees a l'avance (Wills, Balmer et Greenfield, 1980). Il pourra etre necessaire d'utiliser des instruments plastifies ou revetus de Teflon®. On ne devra pas utiliser d'instruments en metal si le fer ou les oligoelements sont analyses; si l'on utilise de l'acier inoxydable, certains elements peuvent venir polluer.

Les caracteristiques physiques de l'echantillon figurent parmi les facteurs importants a prendre en compte en preparant les echantillons. Lichon et James (1990) ont examine et evalue une gamme de 12 methodes d'homogeneisation. On devrait egalement effectuer des etudes pilotes pour controler l'homogeneite selon la procedure choisie et l'absence d'un fractionnement des echantillons. Chaque aliment doit etre examine au cas par cas.

Stockage des echantillons analytiques

Les contraintes logistiques de preparation des echantillons fait qu'il est preferable de stocker les echantillons analytiques avant l'analyse. Il faudrait stocker au moins trois echantillons subdivises. Les conditions minimales acceptables sont habituellement un stockage a l'etat congele, de preference a -40 ºC voire -70 ºC, ce qui se fait couramment. Le stockage a -20 ºC ou -30 ºC est valable pour l'analyse des lipides. Le conteneur doit etre hermetiquement ferme avec le minimum d'espace libre. Lorsqu'on preleve des echantillons stockes, il faut soigneusement reincorporer dans la masse et au-dessus de l'echantillon toute eau sublimee.

Si une lyophilisation est possible, le stockage au congelateur ou au refrigerateur des echantillons lyophilises est satisfaisant. Les echantillons seches a l'air devraient etre stockes de maniere a empecher toute reabsorption d'eau ou contamination par des insectes et des acariens.

## Preparation des prelevements analytiques

Pour produire les resultats entrant dans une base de donnees sur la composition des aliments, diverses methodes d'analyse seront appliquees, necessitant un certain nombre de prises d'essai - souvent sur une tres longue periode de temps (a moins qu'on ne dispose d'un grand nombre d'analystes). Les procedures utilisees pour prelever ces prises d'essai et leur dimension dependront en general de la nature de la methode a utiliser. Il est imperatif que toutes les prises d'essai soient representatives et que les methodes utilisees suivent les procedures definies par un programme de controle de la qualite.

Lorsque des prises d'essai sont faites a plusieurs reprises sur des echantillons analytiques stockes, les risques de contamination, ou de prelevement d'une portion non representative, augmentent. Il est donc souhaitable de stocker un certain nombre d'echantillons analytiques identiques et de reduire le nombre des personnes qui participent au prelevement des prises d'essai sur ces echantillons.

Il est impossible de specifier les procedures d'echantillonnage pour toutes les methodes et tous les nutriments, mais certaines procedures typiques sont decrites a titre d'exemple aux Annexes 3 et .

## Consequences financieres

Les protocoles combines fournissent une approche detaillee pour estimer le financement necessaire aux travaux d'echantillonnage et d'analyse. Il pourra etre necessaire de reviser le protocole, soit en reduisant le nombre d'echantillons, soit en reduisant le nombre d'analyses a effectuer. Cela exigera un reexamen des procedures appliquees a la definition des priorites et decrites aux Chapitres 3 et . On pourra utiliser des combinaisons d'analyses ou une extrapolation a partir d'echantillons similaires.

De nombreux compilateurs adoptent une strategie consistant a utiliser un plan d'echantillonnage simplifie pour les aliments qui sont des composants mineurs du regime alimentaire, et limitent les plans complets aux aliments de base, aux aliments qui sont des sources importantes de nutriments et a ceux qui sont importants en termes de sante publique.

Formation

Il est essentiel que tous ceux qui participent a l'echantillonnage connaissent bien les objectifs de cette operation et leurs roles respectifs. Pour ce faire, il faudra repeter les procedures, ne serait-ce que par un exercice sur le papier. Cela permettra de definir les aspects qui ne sont pas clairs ou qui ne sont pas realisables et doivent etre modifies.

Le tableau 5.7 resume les principales erreurs rencontrees durant l'echantillonnage. Cellesci soulignent l'importance determinante de la documentation, de la formation du personnel et de la supervision des divers stades. Les etapes de l'echantillonnage constituent les premieres phases critiques d'un programme optimal d'assurance de la qualite (voir Chapitres 6,  et ). Si les echantillons ne sont pas preleves et manipules correctement, les analyses - meme si elles sont bien executees - seront inutilisables car les resultats obtenus ne se rapporteront pas a des echantillons representatifs. Toutefois, c'est une banalite d'affirmer «on ne peut pas verifier la qualite [par la supervision], elle doit etre integree». Cela depend de la formation adaptee du personnel afin que celui-ci comprenne parfaitement son role dans le processus global.

# Chapitre 6

# Choix et evaluation des methodes d'analyse

La fiabilite des donnees de composition des aliments passe d'abord par l'emploi de methodes d'analyse performantes et exactes dont la mise en oeuvre est effectuee par des analystes competents. L'application de ces methodes adaptees doit aussi se faire dans le cadre de systemes d'assurance de la qualite; c'est le second element crucial pour garantir la qualite des donnees dans une banque de donnees sur la composition des aliments.

Pour la plupart des nutriments, on dispose de plusieurs methodes d'analyse alternatives dont on suppose souvent qu'elles fournissent des resultats comparables. En fait, la pertinence d'une methode varie selon le type d'analyte recherche et la nature de la matrice sur laquelle on l'applique. Avant de discuter les merites relatifs de chaque methode (objet du Chapitre 7), il est necessaire de considerer les principes generaux de selection d'une methode. Ce faisant, on admettra aussi que le choix des analystes pourra etre limite par les equipements et moyens financiers disponibles. C'est pourquoi, une bonne comprehension des principes qui entrent en jeu dans l'evaluation d'une methode est d'autant plus importante et, en particulier, une connaissance des limitations techniques d'une methode.

L'evaluation des methodes ne releve pas de la seule competence des analystes. Les conseillers techniques et scientifiques impliques dans la gestion de la banque de donnees doivent aussi connaitre les principes de la methodologie analytique et les differentes methodes elles-memes et partager avec l'analyste la responsabilite du choix d'une methode donnee.

Puisqu'ils sont responsables de l'evaluation des donnees provenant d'autres laboratoires ou de publications, en vue de decider si elles peuvent etre incluses ou non dans leurs banques de donnees, les compilateurs doivent aussi chercher a comprendre les methodes d'analyse utilisees. Ils doivent aussi specifier dans les contrats les plans d'echantillonnage et les protocoles analytiques.

Par ailleurs, il est souhaitable que les utilisateurs professionnels d'une banque de donnees aient une certaine connaissance des methodes d'analyse employees et que les utilisateurs specialises connaissent bien les methodes utilisees pour le/les nutriment(s) au(x)quel(s) ils s'interessent.

Actuellement, il existe un bon nombre de limites methodologiques pour la production de donnees sur certains nutriments. À partir d'un examen des methodes, Stewart a prepare un tableau resumant la situation en 1980 et 1981, celui-ci a ensuite ete complete par Beecher et Vanderslice (1984). Dans ce tableau, les nutriments sont regroupes en fonction de la disponibilite en methodes de mesure validees. L'interet grandissant pour la composition des nutriments dans les domaines de la reglementation et dans la recherche epidemiologique a conduit a des travaux supplementaires sur l'evaluation et le developpement des methodes. Aux États-Unis, l'Association internationale des analystes officiels (AOAC International) a effectue un examen des methodes a utiliser pour l'etiquetage nutritionnel (Sullivan et Carpenter, 1993); de plus, des revisions approfondies des methodes concernant les micronutriments ont ete realisees en 2002 au Royaume-Uni par la Food Standards Agency (FSA, Agence de normes alimentaires).

Des travaux pour le developpement de materiaux de reference certifies (MRC), effectues aux États-Unis par l'Institut national de normes et de technologies (NIST) et en Europe par le Bureau communautaire de reference (BCR), ont egalement contribue au developpement des methodes.

Les premieres evaluations de Stewart ont ete mises a jour (voir tableau 6.1) sur la base d'une revision de la compatibilite des methodes (Deharveng _et al._ , 1999). Dans ce tableau les «bonnes» methodes sont celles qui ont ete validees par des etudes interlaboratoires. Celles considerees comme «passables» ont fait l'objet d'une validation plus restreinte. Enfin, les methodes considerees comme «non adequates pour certains aliments» n'ont ete validees que pour un petit nombre de matrices alimentaires. Il est important de noter que les resultats de ces evaluations ne sont consistants que si les mesures sont faites par des analystes confirmes sans prise en compte de la rapidite ou du cout de realisation.

Le tableau n'inclut pas la large gamme des constituants bioactifs susceptibles d'etre references dans des banques de donnees de composition. Pour la plupart de ces constituants, les methodes n'ont pas encore ete etudiees a grande echelle dans le cadre d'etudes interlaboratoires.

## Choix des methodes pour les nutriments

L'objectif principal des banques de donnees de composition est de fournir aux utilisateurs finaux des informations sur la composition nutritionnelle. Par consequent, le premier critere pour choisir une methode est sa capacite a fournir les donnees recherchees par les utilisateurs. C'est-a-dire produire des resultats qui pourront etre interpretes pour etablir la valeur nutritionnelle des aliments. Cependant, les besoins des utilisateurs de banques de donnees peuvent significativement differer, des besoins des experts charges de la reglementation alimentaire et de ceux charges du controle de la qualite des aliments au niveau de la production. Ainsi, la mesure en proteines (azote total multiplie par un facteur) convient dans la plupart des cas mais les teneurs individuelles en acides amines fournissent une bien meilleure evaluation de la valeur nutritionnelle d'un aliment. La teneur en lipides totaux peut suffire a un controle de la qualite des aliments alors qu'un nutritionniste recherchera une evaluation separee des triglycerides, des sterols et des phospholipides, ainsi que des analyses detaillees sur les acides gras. De meme, alors que les teneurs en glucides totaux peuvent etre tout a fait suffisantes pour un controle de qualite, un nutritionniste souhaitera avoir des mesures specifiques des differents glucides. (FAO/OMS, 1998). Par consequent, des methodes plus biochimiques sont souvent necessaires pour inclure les donnees convenables dans les tables de composition des aliments.

Dans certains pays, le choix des methodes peut etre impose par la reglementation nationale. Dans d'autres pays, les reglementations permettent souvent l'utilisation de methodes fournissant des resultats comparables, c'est-a-dire similaires, aux valeurs obtenues par les methodes officielles.

D'autres considerations peuvent egalement influencer le choix d'une methode. L'utilisation de methodes instrumentales technologiquement avancees peut engendrer un investissement important en vue d'acquerir l'instrumentation necessaire. Des ressources considerables sont egalement necessaires en termes de personnel forme a l'utilisation et a l'entretien de cet equipement. Le developpement de ces methodes instrumentales a pour consequence de favoriser l'investissement plutot que les frais de personnel; le but etant de reduire les couts en reduisant les temps d'analyse.

Cependant, les analyses nutritionnelles peuvent parfaitement etre effectuees sans cette instrumentalisation sophistiquee; des methodes manuelles classiques et absolument fiables existent pour beaucoup de nutriments. Elles exigent davantage de main-d'oeuvre que de capital.

Il est vrai que l'analyse de certains nutriments, comme les acides gras, exige une telle instrumentation specialisee; en l'absence de celle-ci, le laboratoire devra chercher des collaborations pour acquerir les donnees.

Les laboratoires des pays en developpement peuvent manquer de capacites d'investissement (particulierement en devises), ainsi que de ressources pour la maintenance specialisee et les fournitures necessaires a une instrumentation de haute technologie. Par contre, des fonds d'aide locaux peuvent etre mobilises pour qu'un personnel technique ayant les connaissances de base requises puisse utiliser des methodes n'exigeant aucune instrumentation et obtenir des donnees valides. Dans cette optique, une liste complete de methodes eligibles a ete etablie au Chapitre 7.

Les laboratoires devraient plutot focaliser leur attention sur l'evaluation et l'amelioration de la qualite et des performances des methodes utilisees en routine que de proposer un catalogue etendu de methodes nouvelles non testees, ou de perdre confiance en raison d'un manque d'equipement sophistique. Dans beaucoup de cas, la mise en place d'un systeme d'assurance de la qualite des donnees et la formation du personnel constituent les meilleurs moyens pour produire des donnees de qualite sur la composition des aliments.

En principe, la formation des analystes des laboratoires agroalimentaires, la ou elle est assuree, porte sur la detection des composes prescrits par la reglementation. Ces composes sont souvent des contaminants presents a des niveaux bas et le choix des methodes met generalement l'accent sur le seuil de detection, la sensibilite et la fidelite. Les exigences, en termes d'incertitude et de fidelite, pour les analyses de nutriments destinees a une banque de donnees sur la composition des aliments, seront davantage influencees par le niveau d'apport recommande du nutriment et par l'importance relative de l'aliment analyse dans le regime (Stewart, 1980). Un paradoxe serait que des analystes fassent, par exemple, des efforts considerables pour mesurer des teneurs en vitamines dans les aliments a un niveau de concentration qui n'a pas de signification au plan nutritionnel.

Cela montre qu'il est necessaire que toutes les personnes impliquees dans la production de donnees connaissent les objectifs du projet, depuis l'echantillonnage jusqu'a l'analyse. Les protocoles d'echantillonnage doivent indiquer les niveaux d'exactitude attendus. Il est egalement important de maintenir un dialogue regulier entre les compilateurs et les equipes chargees de l'echantillonnage et des analyses durant toute la duree du projet.

Lors de la selection d'une methode, il est important de verifier si elle est appropriee mais aussi necessaire de prendre en compte ses performances analytiques.

## Criteres de choix des methodes

Il est utile de rappeler un certain nombre de recommandations, suggerees par Egan (1974):

1.Il est important de preferer les methodes dont la fidelite a ete evaluee a partir d'etudes interlaboratoires impliquant plusieurs laboratoires.

2.Il est important de choisir des methodes qui ont ete recommandees ou adoptees par des organisations internationales.

3.Il est important de choisir des methodes d'analyse qui sont applicables a un large spectre de matrices d'aliments plutot qu'a celles qui ne peuvent etre utilisees que pour des aliments specifiques.

Une fois choisie, une methode d'analyse doit aussi avoir des performances adequates. Buttner _et al._ (1975) les resume comme des caracteristiques de fiabilite (specificite, exactitude, fidelite et sensibilite) et de praticabilite (vitesse, couts, exigences en un savoir-faire technique, fonctionnement et securite du laboratoire).

Par consequent «la fiabilite» represente l'ensemble des criteres de performance d'une methode. Les analystes devraient aussi considerer un autre attribut relevant de l'ensemble de ces mesures, la «robustesse ou portabilite». Ces criteres sont decrits ci-dessous.

## Criteres de performance des methodes

(Adapte avec autorisation de Horwitz _et al._ [1978])

Fiabilite

Il s'agit d'un terme qualitatif qui exprime un degre de satisfaction lie aux performances d'une methode, en termes d'applicabilite, specificite, exactitude, fidelite, capacite de detection et sensibilite, tels que definis ci-dessous. C'est un concept composite (Egan, 1977). Il represente la somme des criteres mesurables de performance. L'analyte et les buts des analyses determinent l'importance relative de chaque critere. Il est clair que l'analyse de constituants majeurs des aliments, tels que les proteines, les lipides et les glucides, ne demandent pas le meme seuil de detection que celui necessaire a la mesure de contaminants cancerigenes. Inversement, la mesure d'un constituant present a des niveaux assez bas dans les aliments (par exemple la plupart des oligoelements, le selenium, le chrome ou vitamines telles que la vitamine D, la vitamine B12 et les folates) ne va pas necessiter la meme exactitude et fidelite que celle des constituants majeurs.

Grace a l'analyse statistique des resultats d'un grand nombre d'etudes interlaboratoires realisees sous la direction de l'AOAC et conduites par des analystes experimentes, Horwitz, Kamps et Boyer (1980) ont montre l'existence d'une relation empirique forte qui lie la concentration du constituant analyse et la fidelite observee. La relation observee est:

CV = 2(1 - 0.5 logC)

ou CV est le coefficient de variation et C la concentration en g/g.

Plusieurs experts utilisent cette relation pour evaluer la performance des methodes pour les nutriments presents a de bas niveaux de concentration.

Applicabilite

Il s'agit aussi d'un terme qualitatif. Une methode est applicable en fonction du contexte dans lequel elle sera utilisee, comme l'analyse d'une matrice alimentaire specifique. L'applicabilite se rapporte a l'absence d'interferences avec d'autres constituants de l'aliment ou avec des proprietes physiques de la matrice qui pourraient rendre incomplete l'extraction du constituant. L'applicabilite de la methode est aussi determinee par la concentration du constituant. Des methodes, applicables a de hautes concentrations, peuvent ne plus etre applicables pour des concentrations basses. De meme, une methode peut etre applicable a une matrice (par exemple la viande) mais inappropriee pour une autre (par exemple, un produit cerealier).

Toutes les methodes non usuelles ou conçues pour un aliment specifique doivent etre soigneusement examinees quand elles sont utilisees pour une matrice differente de celles pour lesquelles elles ont ete initialement prevues.

Specificite

La specificite d'une methode est sa capacite a mesurer exclusivement la substance pour laquelle elle est utilisee. Beaucoup de methodes sont «semi-specifiques»: elles s'appuient sur l'absence de substances interferentes dans l'aliment analyse. Parfois, une methode disposant d'une specificite faible peut etre acceptable quand le but de l'analyse est de mesurer toutes les substances similaires d'un groupe (par exemple, lipides totaux ou cendres).

Exactitude

L'exactitude est definie comme l'ecart entre la valeur obtenue par la methode et la «valeur vraie» de la concentration du constituant. Elle est souvent exprimee en terme de pourcentage d'exactitude. L'inexactitude est la difference entre la valeur mesuree et «la valeur vraie».

Le concept de «valeur vraie» est bien sur theorique parce que, pour un nutriment dans un aliment, elle n'est jamais connue exactement. Par consequent, toutes les resultats d'analyse ne sont que des estimations de cette valeur.

Buttner _et al._ (1975) pensent qu'il existe une valeur vraie pour tous les constituants qui se trouvent dans un echantillon d'aliment. C'est une hypothese fondamentale pour le travail des analystes puisqu'il serait faux d'affirmer qu'un resultat obtenu sur une prise d'essai est la «valeur vraie» pour tous les echantillons de l'aliment. Pour toute methode specifique, l'erreur d'echantillonnage et les erreurs analytiques determinent les limites de confiance pour toutes les valeurs obtenues.

L'exactitude d'une methode est souvent determinee par rapport aux valeurs assignees d'un analyte et, de preference, par l'analyse de materiaux de reference certifies (MRC) en utilisant plusieurs methodes compatibles mises en oeuvre par des analystes qualifies afin de fournir des valeurs certifiees, ainsi que les limites de confiance de ces valeurs.

Fidelite

La fidelite est une mesure de l'ecart entre des repetitions realisees avec une meme methode sur un meme echantillon. C'est une mesure quantitative de «dispersion» ou de variabilite d'une methode d'analyse. À proprement parler, on mesure plutot une imprecision en effectuant des repetitions sur un meme echantillon (qui doit etre homogene et stable). Les mesures peuvent etre faites par un analyste dans un seul laboratoire pour evaluer la «repetabilite» (c'est-a-dire la fidelite intralaboratoire) ou par plusieurs analystes dans differents laboratoires pour evaluer la «reproductibilite» (c'est-a-dire la fidelite interlaboratoires). Des comparaisons peuvent aussi etre faites entre differents analystes dans un laboratoire (appelee «concordance») et par un seul analyste en differentes occasions.

Dans chaque cas, l'ecart-type S des valeurs analytiques est calcule (ce qui signifie qu'il doit y avoir un nombre suffisant de «repetitions»). L'ecart-type est habituellement divise par la valeur moyenne pour obtenir l'ecart-type relatif SR, ou multiplie par 100 pour donner le coefficient de variation CV. Dans la litterature analytique, SR est utilise pour la reproductibilite et sr pour la repetabilite.

Il est important de faire la distinction entre l'exactitude (voir la definition donnee cidessus) et la fidelite. On peut avoir une tres haute fidelite (un SR bas) et une exactitude faible et, inversement, avoir une bonne exactitude avec une fidelite faible; dans ce cas les limites de confiance de la valeur obtenue seront tres grandes. L'ideal est de combiner une haute fidelite (SR bas) avec une grande exactitude (comme indique a partir de la valeur obtenue avec un MRC).

Limite de detection

La limite de detection est la concentration minimale de la substance analysee qui peut etre detectee. Elle entre rarement en jeu dans les etudes nutritionnelles car les concentrations tres faibles en nutriments, meme celles des oligoelements ou des vitamines, ne sont pas souvent significatives sur le plan nutritionnel. Elles sont habituellement enregistrees comme «traces» dans beaucoup de tables de composition. Cependant, il est utile de savoir si un nutriment est present ou non et si on peut mettre un zero avec certitude dans une banque de donnees. La limite de detection d'une methode est la concentration pour laquelle la mesure est significativement differente de celle d'un echantillon blanc. Puisque les valeurs temoins ont aussi une certaine variabilite, la limite peut etre definie comme etant superieure a 2 ecarts-types (des echatillons blancs) de la concentration de l'echatillon blanc. La limite de detection est au-dessous de la concentration a laquelle les valeurs peuvent etre mesurees, ce qui signifie qu'elle est en dehors de la fourchette utilisable de la methode.

Sensibilite

La sensibilite, en termes analytiques, est la pente de la courbe ou de la droite «concentration-reponse» (figure 6.1). Si la pente est forte, la methode a une forte sensibilite; inversement, si la pente est faible la methode a une faible sensibilite. Quand on s'interesse a un petit intervalle de concentration, une forte sensibilite est souvent souhaitable; pour un grand intervalle de concentrations, une sensibilite basse peut etre preferable. Dans la plupart des etudes sur la composition nutritionnelle, l'analyse des oligoelements exige une forte sensibilite. Dans la pratique, cela peut etre obtenu en augmentant la hauteur du signal de reponse par amplification electronique ou en jouant sur la concentration du constituant.

Habituellement, une haute sensibilite est requise pour l'analyse des contaminants. Meme si les contaminants ne sont pas classiquement pris en compte dans les banques de donnees sur la composition des aliments, ils pourraient, a l'avenir, devenir plus importants, tout particulierement ceux qui possedent des proprietes antinutritionnelles ou qui presentent une certaine toxicite.

Robustesse

Il s'agit d'un critere qualitatif qui se refere a la capacite d'une methode a avoir des performances inchangees en presence de petites modifications du protocole analytique. Ces modifications peuvent inclure la duree des etapes, les changements de temperature ou les concentrations precises des reactifs. Elles incluent aussi les variations de competence, de formation et d'experience des analystes mettant en oeuvre la methode. Idealement, durant le developpement initial d'une methode, ses concepteurs devraient avoir explore et documente la capacite de la methode a resister a ces types de fluctuations et a fonctionner correctement sous differentes conditions. Des methodes existent pour les examiner (Youden et Steiner, 1975).

Les concepteurs de methodes d'analyse doivent identifier les etapes de leurs methodes qui exigent une attention et un controle strict et les mentionner dans la publication qui decrit leur methode.

Resume des criteres

La figure 6.1 fournit un diagramme resumant les criteres des methodes (adapte de Horwitz _et al._ , 1978). Dans la figure, la reponse (hauteur, surface, poids, volume, temps, densite optique ou un autre type de mesure) est designee comme une fonction essentiellement lineaire jusqu'a un certain niveau qui definit le champ d'utilisation de la methode. Dans le cas ou une seule substance analysee produit la reponse, la methode est specifique; cette specificite peut etre inherente a la methode ou bien peut etre obtenue par une elimination chimique des substances potentiellement interferentes. C'est, par consequent, une propriete chimique de la substance analysee et des substances potentiellement interferentes. La sensibilite de la methode est indiquee par la pente de la droite de reponse. L'intervalle de confiance indique la fidelite de la methode. La difference entre la droite de reponse et une droite vraie hypothetique represente une mesure de l'exactitude. L'intervalle de confiance peut etre calcule a n'importe quel niveau, mais on utilise habituellement 95 pour cent et 99 pour cent. Dans le premier cas, il faut s'attendre a ce que seule une mesure sur 20 puisse tomber en dehors de l'intervalle et, dans le deuxieme cas, seule une mesure sur 100. La zone blanche represente l'intervalle d'incertitude dans laquelle l'ecart type relatif est si grand qu'une certitude ne peut etre attribuee a une valeur.

## Validation des methodes d'analyse

Meme les methodes largement reconnues ont besoin d'etre validees par les analystes, en utilisant leur propre personnel, reactifs et equipements (Wills, Balmer et Greenfield, 1980). Une validation des criteres de la methode doit etre faite dans les conditions du laboratoire et l'on doit quantifier ses caracteristiques de performance en coherence avec le but qu'on lui a fixe.

## Évaluation globale de la methode

Dans la premiere etape de la validation, les analystes doivent se familiariser avec la methode telle qu'elle est decrite dans le protocole officiel. On commence toujours par un «exercice sur le papier» pour s'assurer que le principe de la methode est bien compris et que les differentes etapes sont claires pour tous les analystes. La liste des reactifs requis est controlee en fonction des procedures. Occasionnellement, un reactif courant peut avoir ete omis de la liste parce que les auteurs ont suppose que tous les laboratoires l'ont a portee de main. La standardisation de quelques reactifs peut etre necessaire avant la mise en route de la methode. En meme temps, les analystes doivent controler les equipements necessaires et leurs qualifications techniques.

Enfin, les analystes doivent parcourir chaque etape et se familiariser entierement avec leur objectif. À ce stade, il est suggere qu'une evaluation critique de chaque etape soit faite, comme le recommande l'approche ANALOP (Southgate, 1995); cet exercice determinera la possibilite d'erreur ou d'incertitude qui peut se produire si les conditions prescrites ne sont pas appliquees avec precision.

Le role du facteur temps peut etre ou ne pas etre determinant. Par exemple, «laisser toute la nuit» peut impliquer une periode de temps specifique, c'est-a-dire de 6 heures du soir a 9 heures du matin le jour suivant (ce qui correspond a une duree de 15 heures); cela peut egalement vouloir dire que lorsque ce point est atteint, la methode est mise en attente jusqu'au jour suivant pour une periode indeterminee. Le facteur temps peut representer une periode minimale: par exemple, «faire bouillir pendant 10 minutes au bain-marie» peut signifier «exactement 10 minutes» ou «pendant que l'analyste prend son cafe». La comprehension des etapes critiques du facteur temps est particulierement importante lorsqu'il s'agit d'une methode employee pour la premiere fois et ce jusqu'a ce qu'elle passe en routine.

D'une maniere analogue, les concentrations de certains reactifs sont critiques, surtout quand le reactif doit etre utilise en exces pour qu'une reaction soit entierement achevee.

Appliquer le mode operatoire d'une methode publiee comme on suit une recette de cuisine peut conduire a une catastrophe. L'analyste doit comprendre la logique de la methode. Tester une methode et eliminer des resultats est utile pour verifier les etapes, surtout en ce qui concerne le facteur temps. Un personnel peu experimente peut demander plus de temps pour s'approprier une methode, surtout si la procedure publiee indique qu'il y a plusieurs operations critiques (par exemple dans la methode d'analyse des polysaccharides non amylaces [Englyst, Quigley et Hudson, 1994] pour laquelle les etapes de melange sont critiques). Cette evaluation achevee, l'analyste sera plus a meme d'evaluer les differents criteres de performance.

Applicabilite

L'applicabilite d'une methode inconnue a une matrice alimentaire autre que celle pour laquelle elle a ete developpee ou utilisee auparavant exige un examen rigoureux. Il est souvent necessaire de decider de façon intuitive comment la matrice se comportera pendant la phase d'extraction, qu'il y ait ou non une probabilite d'interferences entre les substances. La chimie de la substance a analyser et la fourchette de concentrations attendues pour ce nutriment dans le nouvel aliment devront donc etre pris en consideration.

Cependant, ces problemes ne peuvent pas toujours etre resolus intuitivement et la methode doit etre testee en vraie grandeur sur le produit alimentaire. L'utilisation de differentes prises d'essai mettra en evidence les interferences, tout comme elle indiquera les problemes possibles lors de l'extraction ou avec les concentrations inadequates des reactifs.

Le taux de recuperation d'ajouts doses, ajoutes a l'echantillon, peut permettre de savoir si l'extraction a ete complete ou non. Les essais de recuperation ne sont pas toujours adequats car la molecule ajoutee peut etre extraite plus facilement que le nutriment dans sa forme intrinseque. Des taux de recuperation tres faibles indiquent l'existence de problemes; de bons taux peuvent etre consideres comme encourageants mais non concluants.

Des comparaisons avec des valeurs de la litterature obtenues sur la meme matrice peuvent etre utiles; il en est de meme pour des etudes interlaboratoires.

Specificite

Établir ce critere exige une connaissance de la chimie de la substance a analyser et de la matrice alimentaire. Une valeur peut etre requise pour un groupe de substances telles que les lipides totaux (solubles dans un solvant lipide) ou les sucres pour lesquels une methode semi-specifique peut etre adequate. Les valeurs des triglycerides ou des glucides individuels exigent cependant une methode plus specifique. Certaines valeurs de vitamines doivent inclure toutes les formes actives; par exemple, les valeurs de la vitamine A (retinol) doivent inclure d'autres retinoides actifs. Ici encore la specificite est essentielle.

Exactitude

C'est un critere tres difficile a mesurer car la valeur vraie de l'echantillon est inconnue. La premiere etape est d'analyser des ajouts doses de la substance pure a analyser. Les taux de recuperation des ajouts sont utiles, surtout si des series avec des niveaux d'ajouts differents sont utilisees et qu'une comparaison est faite ensuite entre la sensibilite de la methode des etalons purs et des ajouts doses. Les taux de recuperation tels qu'ils sont indiques cidessus ne fournissent pas une preuve irrefutable de l'exactitude d'une methode car ils supposent que l'analyte ajoute est extrait avec la meme efficacite que le nutriment a l'etat natif (Wolf, 1982).

## Analyse d'echantillons de reference

L'analyse d'echantillons de reference, deja analyses par un autre laboratoire, est un guide utile pour les analystes utilisant une methode pour la premiere fois. Cette procedure constitue ce que l'on peut considerer comme un simple type d'etude collaborative.

## Analyse des materiaux de reference certifies

Les materiaux de reference certifies sont des materiaux uniques pour quelques matrices alimentaires (limites actuellement mais en nombre croissant). Ils sont produits par des organisations nationales ou regionales, telles que l'Institut national des normes et de technologies (NIST, 2003a) aux États-Unis ou le Bureau communautaire de reference (BCR) pour l'Union europeenne (BCR, 1990; Wagstaffe, 1985, 1990). Ces echantillons sont soigneusement homogeneises et rigoureusement testes pour leur homogeneite et leur stabilite sous differentes conditions de conservation et de duree (Wolf, 1993). Ils sont ensuite analyses en utilisant des methodes d'analyse bien definies. Quand c'est possible, plusieurs methodes compatibles basees sur des principes differents sont utilisees. Les valeurs obtenues sont ensuite certifiees avec des limites de confiance definies pour ces valeurs. Les nutriments pour lesquels des MRC sont disponibles sont limites (mais augmentent). Leur utilisation est possible pour de nombreux constituants, y compris quelques oligoelements, quelques lipides, des acides gras, l'azote total et le cholesterol.

Les MRC sont chers a produire et donc trop couteux a utiliser pour des travaux de routine (disons avec chaque serie d'analyses - mais cela serait l'ideal). Chaque laboratoire (ou groupe de laboratoires locaux) doit, par consequent, etudier la possibilite de preparation interne de materiaux de reference en utilisant des approches similaires a celles utilisees pour produire les MRC (Southgate, 1995).

Le materiau interne homogeneise est conserve dans plusieurs recipients individuels et utilise couramment dans l'application de la methode et parfois en meme temps que le MRC. Il est utile de rapporter les valeurs obtenues durant une periode donnee sur une carte de controle pour identifier les tendances vers des valeurs hautes ou basses. Une carte de controle se presente souvent comme une ligne centrale accompagnee de limites de controle basees sur une mesure statistique (ecarts-type par exemple) pour des series d'analyses (American Society for Quality Control, 1973). Les resultats du laboratoire sont reportes sur la carte selon l'axe vertical et, en fonction du temps (jours, heures, etc.) reportes selon l'axe horizontal. L'echelle horizontale devrait fournir suffisamment d'espace pour trois mois de controle. La carte doit etre regulierement verifiee pour controler s'il n'y a pas de depassement au-dessus ou au-dessous des lignes de controle, ou des erreurs non aleatoires (Mandel et Nanni, 1978; Taylor, 1987). Theoriquement, les valeurs doivent etre reparties au hasard autour de la ligne centrale. Quand elles sont constamment au-dessus (ou au-dessous) de la ligne centrale, elles indiquent un biais systematique possible de la methode et doivent absolument etre examinees.

Les materiaux preferes pour la constitution de materiaux de reference internes sont des poudres non segregantes telles que le lait en poudre ecreme, la gelatine, la farine, les melanges de poudre pour la fabrication d'aliments parenteraux (Ekstrom _et al._ , 1984) et des matrices alimentaires similaires selon la disponibilite en aliments locaux, par exemple les farines de soja ou de poissons pour ASEANFOODS (Puwastien, 2000). Torelm _et al._ (1990) decrivent la fabrication d'un nouveau materiel de reference base sur de la viande en conserve.

Une alternative est d'effectuer les analyses en utilisant un materiau de reference en routine ainsi qu'une carte de controle afin d'alerter le personnel de laboratoire si des problemes necessitent des mesures correctives.

## Fidelite

La description originale d'une methode telle que publiee donne habituellement des indications sur le niveau de fidelite obtenu par les etudes interlaboratoires, fournissant ainsi un niveau normalise de performance. Chaque laboratoire, une fois son personnel familiarise avec la methode, doit evaluer son propre niveau de fidelite.

La premiere demarche pour l'analyste est d'evaluer sa repetabilite en analysant plusieurs repetitions du meme echantillon (de preference au moins 10 fois) et de calculer l'ecart-type relatif. Dans un second temps, tous les analystes du laboratoire doivent analyser plusieurs repetitions du meme echantillon (de preference 10) afin d'etablir la concordance existant dans le laboratoire. Quand une methode est mise en place pour la premiere fois, il est utile d'en tester la repetabilite et la concordance en utilisant des etalons. L'utilisation d'etalons de concentrations inconnues, prepares par des collegues, donne une garantie supplementaire quand on utilise une methode qui n'est pas familiere.

Enfin, la participation dans un essai d'intercomparaison ou d'aptitude pour etablir la reproductibilite d'une methode et pour evaluer la repetabilite du laboratoire avec d'autres analystes est une approche tres profitable qui peut etre utile pour le developpement des competences analytiques.

Des projets officiels existent pour les analyses d'aptitude de quelques nutriments. Ainsi, des echantillons pour analyse sont regulierement fournis par le NIST (2003a) aux États-Unis et par l'Accreditation nationale des mesures et l'echantillonnage (NAMAS) au Royaume-Uni (UKAS, 2003). De meme, l'Universite de Wageningen aux Pays-Bas coordonne l'«International Plant-analytical Exchange» (IPE, 2003), qui fournit une structure pour le developpement de la competence analytique, particulierement pour les oligoelements.

Des difficultes peuvent etre rencontrees lorsqu'il s'agit de l'entree de materiaux alimentaires dans certains pays. La plupart des essais d'aptitude sont assez couteux, ce qui peut devenir un facteur prohibitif la ou les ressources sont tres limitees. Dans ces cas de figures, l'organisation d'etudes interlaboratoires locales est a prendre en consideration.

## Études interlaboratoires

Il existe trois types d'etudes interlaboratoires. Le premier type, connu parfois sous le nom d'essai d'aptitude («round robin» ou «ring test») donne des evaluations comparatives de la performance de laboratoire. Des echantillons homogenes d'aliments, dont l'identite est souvent occultee, sont distribues par un organisme coordinateur, avec des instructions pour la preparation d'etalons et le calcul des resultats. Les resultats sont ensuite rassembles au niveau central et analyses statistiquement. Les resultats sont fournis aux laboratoires participants sous la forme de graphiques representant la performance de chaque laboratoire par rapport a l'analyse globale du groupe. Un numero de code est attribue a chaque laboratoire afin qu'il puisse evaluer sa propre performance. Les observations aberrantes sont indiquees, c'est-a-dire les mesures statistiquement differentes de la moyenne et de la reproductibilite obtenues dans l'essai. Ce type d'etude collaborative est le plus avantageux pour les laboratoires impliques dans l'analyse de la composition des aliments et qui desirent tester et ameliorer leurs performances.

Le second type est celui utilise par l'Association internationale des analystes officiels (Thompson et Wood, 2003; AOAC International, 2003) afin d'etablir la performance d'une methode. Dans ce cas, les laboratoires qui collaborent a l'exercice analysent une serie d'echantillons d'aliments fournis par un coordinateur, en utilisant un protocole analytique commun. Des etalons et quelques reactifs pour lesquels les specifications sont critiques (tels que les enzymes) sont aussi fournis par le coordinateur, de meme que des formulaires pour calculer, exprimer et enregistrer les resultats. Une telle etude peut impliquer huit, (de preference davantage) analystes et/ou laboratoires. Les resultats sont rassembles et analyses statistiquement, generalement par un expert associe. Des criteres de performance sont utilises dans l'evaluation de la methode avant qu'elle ne soit acceptee et integree au Manuel officiel des methodes.

Un troisieme type d'etude est utilise par le BCR au sein de l'Union europeenne, en particulier dans le developpement de materiaux de reference certifies. Dans ce cas, un groupe de laboratoires analyse des echantillons fournis par le coordinateur en utilisant leurs methodes de routine. Des etalons peuvent etre distribues avec les formulaires utilises pour presenter les resultats. Ceux-ci sont centralises puis traites statistiquement. Les conclusions sont renvoyees et les analystes sont ensuite convoques a une reunion. Son but est d'evaluer les differentes methodes des laboratoires, d'identifier porquoi les laboratoires qui utilisent la meme methode fournissent des valeurs differentes. Un accord est ensuite trouve sur les protocoles qui doivent etre suivis dans une deuxieme etape.

Les resultats de la deuxieme etape de l'etude identifieront souvent des methodes dont la reproductibilite est satisfaisante et celles donnant des resultats similaires, bien qu'une troisieme etape puisse etre necessaire. Ces methodes sont ensuite utilisees dans une etude soigneusement controlee pour la certification des materiaux alimentaires destines a servir de materiaux de reference certifies. L'ideal est d'identifier des methodes compatibles qui sont basees sur des principes physicochimiques differents. Dans certains cas la certification peut etre realisee avec les valeurs obtenues par une seule methode.

Il est important que les laboratoires impliques dans ces etudes interlaboratoires comprennent que leurs objectifs principaux sont l'amelioration de la performance analytique, l'amelioration des competences analytiques et ne les perçoivent pas comme un controle de l'expertise des analystes.

## Controle des calculs et analyses

Quand des resultats anormaux apparaissent dans des etudes interlaboratoires ou dans des analyses de routine, par exemple sur les cartes de controle, la premiere chose a faire est de passer en revue la logique et la realisation des calculs car ce sont souvent les sources de resultats anormaux. La plupart des etudes interlaboratoires definissent les calculs de façon explicite afin d'eviter des problemes, mais il en surgit toujours. C'est pour cette raison que les formules de calcul doivent etre etablies de façon claire dans les protocoles analytiques.

La seconde etape est de repeter les analyses avec des etalons recemment prepares. Les erreurs de dilution et de pesee sont aussi des causes frequentes d'erreurs.

Durant la troisieme etape, les analyses sont repetees par un analyste plus experimente. Repeter des analyses en utilisant une prise d'essai provenant d'une etape anterieure d'analyse ne constitue pas un controle rigoureux en soi. Ce serait mieux si de nouvelles prises d'essai etaient utilisees. Une simple repetition ne procure pas non plus un controle satisfaisant car un biais portant sur l'etalon ou la matrice alimentaire peut aussi se reproduire.

Si les resultats anormaux persistent, l'analyste doit analyser un echantillon pris au hasard en utilisant seulement son numero de code et, si possible, solliciter un collegue pour introduire l'echantillon en aveugle. Southgate (1987) a identifie une serie de pratiques de laboratoire qui peuvent conduire les analystes a croire a tort qu'ils ont obtenu une bonne repetabilite et il suggere comment modifier les pratiques (tableau 6.2).

Toutes ces operations permettent de garantir la qualite des donnees et leur documentation est essentielle pour les compilateurs de banques de donnees quand ils evaluent la qualite des donnees de laboratoire; elles sont discutees au Chapitre 8.

# Chapitre 7

# Revue critique des methodes d'analyse

Cette revue critique des methodes d'analyse presente une evaluation de leurs possibilites et limites d'application, ainsi que des ressources necessaires a leur mise en oeuvre. L'objectif de cette etude est d'etablir des recommandations en vue de selectionner les methodes compatibles les mieux adaptees a la determination des nutriments et constituants. Les progres continus de la chimie analytique rendent presque impossible une prise en compte de toutes les avancees les plus recentes. De plus, cette etude ne fournit pas de details sur les modes operatoires, c'est pourquoi le lecteur interesse devra consulter les textes specialises pour obtenir ces informations.

Les methodes disponibles pour chaque nutriment (ou groupe de nutriments) seront resumees dans des tableaux. Les estimations des couts sont classees selon trois categories:

1. **faible** , quand la methode exige les equipements de base que l'on trouve habituellement dans un laboratoire;

2. **mod eree**, quand une instrumentalisation specialisee de moins de 5 000 € est necessaire; enfin,

3. **e levee**, quand le besoin en equipements specialises coute plus de 10 000 €.

## Systeme d'analyse des constituants majeurs

L'analyse systematique des constituants majeurs des aliments pour animaux a ete initiee au milieu du XIXe siecle a la Station experimentale de Weende en Allemagne (Henneberg et Stohmann, 1860, 1864). Elle a ete conçue selon une approche tres globale permettant d'etablir une classification des constituants alimentaires. Le systeme comprenait la mesure par voie analytique de l'eau (humidite), des cendres, de la matiere grasse totale (extraite par l'ether), des proteines totales et de la fibre brute. L'extrait non azote etait calcule par difference plutot que mesure directement par analyse et representait plus ou moins les sucres et les amidons.

Bien que certaines des methodes historiquement utilisees dans l'analyse de ces constituants majeurs ne soient pas recommandees pour la constitution des banques de donnees sur la composition des aliments (par exemple la fibre brute), il est utile de considerer les concepts alors developpes car ils ont ete importants pour la connaissance de la composition des aliments. Ce systeme fut developpe a un moment ou la chimie de la plupart des constituants alimentaires n'etait que partiellement comprise. L'evolution des etudes nutritionnelles a montre que l'analyse alimentaire exige une approche plus detaillee et plus orientee vers la biochimie. Neanmoins, l'analyse des constituants majeurs, basee sur ces methodes historiques, est toujours utilisee dans beaucoup de pays pour l'analyse des aliments pour animaux et pour la reglementation alimentaire.

Dans la litterature anglo-saxonne, le terme «proximate» designe l'ensemble des «constituants majeurs» des aliments. Beaucoup de gens trouvent ce concept tres utile pour representer les principaux composants des aliments; les methodes d'analyse modernes devenant alors independantes du but recherche. D'autres pensent que le concept de _proximate_ est lie aux methodes historiques decrites par Henneberg et Stohmann, et que le remplacement d'une methode, par exemple la fibre brute par la fibre alimentaire, rend caduque l'utilisation de ce terme.

## Eau et humidite

La teneur en eau reste une information essentielle pour une table de composition des aliments parce que c'est une des donnees les plus variables, particulierement dans les aliments d'origine vegetale. Cette variabilite affecte la globalite de la composition de l'aliment. Les methodes de l'analyse de l'eau sont resumees au tableau 7.1.

Les methodes sont basees, soit sur une mesure directe ou indirecte de l'eau extraite de l'aliment, soit sur des changements de proprietes physiques qui dependent du contenu en eau ou, enfin, sur la mesure de la reactivite chimique de l'eau (Egan, Kirk et Sawyer, 1987; AOAC International, 2002; Sullivan et Carpenter, 1993; Southgate, 1999; Bradley, 1998).

Pour la plupart des aliments entrant dans les banques de donnees de composition des aliments, les methodes par sechage sont bien adaptees et, meme si de legeres differences methodologiques sont observees, elles sont rarement significatives. Les methodes officielles AOAC recommandent pour les aliments d'origine vegetale une temperature de sechage basse (70 °C) afin de minimiser la destruction des glucides. Quand cela arrive, il est habituellement conseille d'utiliser un sechage sous vide ou par lyophilisation.

Le sechage sous vide est plus efficace si un courant d'air sec balaye lentement le four. Cette methode permet de laisser les prises d'essai sans surveillance pendant de longues periodes. Le sechage sous vide a 60-70 °C est preferable a un sechage au four a air, specialement pour les aliments riches en sucres. Cependant, pour la plupart des aliments, les resultats obtenus par sechage au four a air sont de qualite satisfaisante pour les tables de composition des aliments.

La lyophilisation est plus chere mais a l'avantage de secher les aliments dans des conditions tres douces. Le materiel seche par lyophilisation est leger, facile a transporter et peut aussi etre assez facilement broye. Cette procedure laisse, cependant, habituellement des poches d'humidite dans le produit seche, qui doivent etre eliminees pour fournir des resultats comparables a ceux d'autres methodes de sechage.

Le sechage dans un four micro-ondes est tres rapide mais exige une surveillance continue pour eviter une carbonisation. Le sechage par lampes a infrarouge a ete automatise avec succes (Bradley, 1998). Ces deux methodes sont toutefois plus adaptees a des controles de la qualite de routine.

Toutes les methodes decrites jusqu'ici ne sont pas adaptees aux aliments riches en composes volatils car ceux-ci disparaissent avec l'eau. La methode de Dean et Stark peut etre utilisee pour mesurer l'humidite dans ce type d'aliments. Dans cette methode, l'eau est distillee en formant un melange azeotrope avec un solvant non miscible tel que le toluene, le xylene ou le tetrachloroethylene. La methode a ete approuvee par l'AOAC pour les epices et les fromages, et a atteint de bons niveaux de fidelite (AOAC International, 2002).

La methode Karl-Fischer est specialement utilisee pour des aliments a tres faible teneur en humidite et pour les aliments hygroscopiques qui sont difficiles a secher avec les methodes conventionnelles. Les niveaux d'exactitude ainsi obtenus sont rarement necessaires pour les banques de donnees sur la composition des aliments.

Les methodes physiques de mesure de la teneur en eau exigent des instruments chers et tres specialises et sont surtout adaptees aux analyses a haut debit, sur des series d'echantillons similaires.

La methode par spectroscopie proche infrarouge (SPIR) est largement appliquee, par exemple pour l'analyse des cereales. Elle exige un etalonnage prealable, base sur un grand nombre d'echantillons pour lesquels l'humidite a ete mesuree par une methode conventionnelle et qui servent a construire un modele de prediction. Les methodes de resonance magnetique nucleaire (RMN), de chromatographie en phase gazeuse (CPG) et de chromatographie gaz-solide (CGS) exigent aussi un etalonnage complexe. Ces methodes sont les mieux adaptees a l'identification et a la mesure des differentes formes d'eau dans les viandes.

## Azote et constituants azotes

L'etude de Lakin (1978) fournit toujours une revue detaillee de l'analyse de l'azote et des constituants azotes. Les methodes sont discutees brievement par Sullivan (1993) dans l'etude des methodes officielles AOAC, par Chang (1998) et par Southgate (1999). Ces methodes sont resumees au tableau 7.2.

Azote total

Dans le systeme dit des «constituants majeurs (ou proximate)», la teneur en proteines continue a etre mesuree a partir de l'azote total multiplie par un facteur specifique, et a dominer les etudes sur la composition des aliments. Les teneurs en proteines les plus souvent disponibles dans les bases de donnees sur la composition des aliments sont en fait derivees de la teneur en azote total ou en azote organique total. Dans la majorite des cas, l'azote total est mesure en utilisant des variantes de la methode Kjeldahl (1883) (qui mesure l'azote organique total). Dans cette methode, la matiere organique est «digeree» avec de l'acide sulfurique concentre chaud. Un «catalyseur», contenant souvent un veritable agent catalytique (mercure, cuivre ou selenium) et du sulfate de potassium, est ajoute a l'acide pour elever son point d'ebullition. Tout l'azote organique est converti en sulfate d'ammoniaque habituellement mesure par titrage ou, plus rarement, par colorimetrie. Dans la methode originale, on fait une prise d'essai relativement grande (1-2 g) mais cela exige un grand volume d'acide. Les methodes micro-Kjeldahl sont plus communement utilisees car elles produisent moins de vapeurs d'acide et exigent egalement moins d'acide et de catalyseur. Des considerations de protection de l'environnement exigent une elimination (recyclage) propre du mercure et meme une reduction des volumes d'acide employes.

La methode micro peut etre automatisee a plusieurs niveaux (Egan, Kirk, Sawyer, 1987; Chang 1998). L'automatisation des etapes de distillation et de titrage fonctionne bien mais l'automatisation de la digestion s'est montree assez difficile.

La methode de Dumas mesure l'azote total sous la forme d'azote gazeux, apres une calcination complete de l'aliment. La comparaison des resultats obtenus par cette methode avec ceux de la methode Kjeldahl montre une bonne concordance (King-Brink et Sebranek, 1993). La methode a ete automatisee avec succes et, bien que l'instrumentation soit chere, le traitement d'une grande quantite d'echantillons est possible avec une bonne fidelite. De petites prises d'essai sont utilisees et mais exigent un broyage fin.

La SPIR peut aussi etre utilisee pour mesurer l'azote dans quelques aliments bien qu'un grand nombre de donnees d'etalonnage soient necessaires.

Proteines

Depuis la mise en place du systeme d'analyse des constituants majeurs, les teneurs en proteines totales etaient calculees en multipliant l'azote total (N) par un certain facteur. Ce facteur etait au depart 6,25, en se basant sur l'hypothese que les proteines contenaient 16 pour cent d'azote. On a longtemps cru que les proteines d'origine vegetale (et la gelatine) contenaient plus d'azote et, par consequent, necessitaient un facteur plus bas. Jones, Munsey et Walker (1942) ont mesure le contenu en azote d'un grand nombre de proteines isolees et ont propose des series de facteurs specifiques pour differentes categories d'aliments. Ces facteurs ont ete largement adoptes et sont utilises dans le rapport FAO/OMS (1973) sur les besoins en proteines. Ils sont enumeres au tableau 7.3. Plusieurs auteurs ont critique l'utilisation de ces facteurs traditionnels pour des aliments individuels (par exemple Tkachuk, 1969). Heidelbaugh _et al._ (1975) ont evalue trois methodes differentes de calcul (l'utilisation du facteur 6,25, l'utilisation des facteurs traditionnels et la somme des acides amines). Ils ont observe des differences allant jusqu'a 40 pour cent. Sosulski et Imafidon (1990) ont trouve un facteur moyen de 5,68 dans une etude sur les acides amines et ont recommande l'utilisation de 5,70 comme facteur general pour les aliments complexes.

En principe, il serait plus approprie de baser la mesure des proteines sur celles des acides amines (Southgate, 1974; Greenfield et Southgate, 1992; Salo-Vaananen et Koivistoinen, 1996). Cette approche est proposee dans le document consensus sur la definition des nutriments redige lors de la Deuxieme Conference internationale sur les donnees alimentaires, qui s'est tenue a Lahti, en Finlande, en 1995 (Koivistoinen _et al._ , 1996).

Si ces recommandations devaient etre adoptees, les donnees sur les acides amines devraient inclure les teneurs en acides amines libres en plus de celles en acides amines proteiques parce qu'elles sont nutritionnellement equivalentes. Mais les calculs exigent des mesures tres fiables sur les acides amines (faites dans l'aliment) comme il est indique ci-dessous. Cela implique certaines hypotheses sur les proportions en acides aspartique et glutamique presents sous forme d'amides et une correction de l'eau accumulee pendant l'hydrolyse. Il apparait clairement que cette approche ne serait pas aussi economique que l'approche classique.

Actuellement, il est raisonnable de retenir la methode traditionnelle de calcul, tout en reconnaissant qu'elle ne donne que des teneurs conventionnelles en proteines, et que ces valeurs ne representent pas la vraie teneur en proteines au sens biochimique. Cependant, il est important de signaler que cette methode n'est pas valide pour les aliments riches en azote non amine et non proteique, par exemple les poissons cartilagineux, les mollusques et les crustaces, et surtout le lait maternel qui contient une concentration importante d'uree.

Il existe des methodes d'analyse directe des proteines qui ont ete developpees pour des aliments specifiques et qui sont basees sur des reactions impliquant des groupements chimiques fonctionnels specifiques d'acides amines presents. Par consequent, elles ne sont en general pas applicables a la mesure des proteines. Elles incluent le titrage du formol (Taylor, 1957) et la reaction biuret (Noll, Simmonds et Bushuk, 1974). Un groupe de methodes colorimetriques tres utilisees est base sur la reaction avec le reactif de Folin. Ce sont les methodes les plus utilisees en biochimie et dans l'industrie laitiere (Lowry _et al._ , 1951; Huang _et al._ , 1976). Elles sont habituellement etalonnees avec de l'albumine serique de bovin, qui est disponible avec une grande purete.

Des methodes basees sur la fixation par un colorant sont tres utilisees dans l'industrie laitiere (Udy, 1971); leur sensibilite peut etre amelioree en extrayant le compose chromophore (McKnight, 1977) et ces methodes ont ete incluses dans les methodes officielles AOAC. La plupart de ces methodes exigent un etalonnage par la methode Kjeldahl. Pomeranz, Moore et Lai (1977) ont publie une comparaison de la mesure des proteines dans l'orge et le malt entre le biuret, la SPIR, la colorimetrie et la distillation alcaline. Ribadeau-Dumas et Grappin (1989) ont publie une etude des mesures des proteines dans le lait. En general, les methodes basees sur la fixation par un colorant sont largement appliquees pour les controles de routine et pour les grandes series d'echantillons similaires (Van Camp et Huyghebaert, 1996).

## Acides amines

Avant le developpement de la chromatographie d'echange d'ions (CEI), des acides amines individuels etaient mesures par des methodes colorimetriques ou microbiologiques. Bien que ces methodes aient produit des resultats acceptables, elles sont aujourd'hui supplantees par la chromatographie (Moore et Stein, 1948). Elles utilisent des systemes automatises qui donnent rapidement une analyse complete avec des niveaux acceptables de fidelite.

Les acides amines contenus dans les proteines doivent d'abord etre liberes par hydrolyse et cela constitue l'etape la plus critique de la procedure. D'habitude, la plupart des acides amines sont completement liberes par une hydrolyse acide HCl 6M en absence d'oxygene. Mais le tryptophane est completement degrade dans ces conditions acides alors que la threonine, la serine et les acides amines soufres sont aussi partiellement degrades. Des conditions alternatives d'hydrolyse doivent par consequent etre utilisees pour mesurer le tryptophane. La cystine et la methionine sont d'habitude protegees par une oxydation specifique avant hydrolyse. Les pertes en threonine et serine dependent du temps, et il est necessaire de proceder a des series d'hydrolyse pour estimer le pourcentage de degradation et corriger les valeurs. Inversement, les acides amines a chaine ramifiee sont liberes lentement par hydrolyse et des sequences d'hydrolyses sont necessaires pour une extraction complete (Neitz, A., communication personnelle). Williams (1982) a etudie la mise au point de techniques CEI et discute de l'utilisation de la chromatographie en phase liquide a haute performance (CLHP) comme alternative.

Les conditions pour l'hydrolyse acide exigent un acide pur et un ratio important d'acide par rapport a la prise d'essai de l'aliment. Les aliments riches en glucides reagissent souvent avec les acides amines pendant l'hydrolyse conduisant a des pertes difficiles a quantifier (Silvestre, 1997). Une hydrolyse en phase vapeur a ete suggeree pour minimiser ces pertes par degradation. Dans cette methode, l'echantillon seche de l'aliment (ou de la proteine) est hydrolyse par de l'acide concentre. HCl 6M correspond a un acide fumant (De Geeter et Huyghebaert, 1992).

Les acides amines soufres sont d'habitude oxydes avec de l'acide performique avant hydrolyse. Une chloration de la tyrosine peut se produire et l'addition de phenol a l'acide permet d'en reduire l'effet. L'hydrolyse doit etre realisee sous courant azote ou, mieux, dans des tubes scelles.

L'hydrolyse doit etre conduite en trois durees differentes - 24, 36 et 48 heures - pour permettre des corrections liees a un degagement trop lent ou des pertes par degradation. Si l'on utilise l'albumine serique de bovin pure comme etalon, elle doit aussi etre hydrolysee sur les memes periodes.

Le tryptophane est mesure apres une hydrolyse alcaline (KOH, Ba(OH)2 ou LiOH) (Landry et Delhave, 1993). Il est classique de mesurer la leucine dans l'hydrolysat pour ajuster les valeurs et les rendre coherentes avec celles de l'hydrolyse acide. Malgre son instabilite, la ninhydrine reste probablement le reactif le plus employe, bien qu'un certain nombre de reactifs alternatifs ou de reactifs de derivatisation pre\- et postcolonne aient ete proposes. La plupart de ces autres reactifs ont une sensibilite tres variable. La chromatographie capillaire en phase gazeuse a aussi ete utilisee, mais la plupart des reactifs ont des taux de rendement variables, en fonction des differents acides amines.

En exprimant les resultats des analyses en acides amines, il est important de le faire en milligrammes d'acides amines par gramme d'azote depose sur la colonne. À fin de verification des resultats, il est important de calculer le taux de recuperation de l'azote en faisant un bilan des acides amines et de l'ammoniac des acides amines mesures. Il y aura souvent quelques pertes pendant l'hydrolyse et la chromatographie. Si les pertes depassent 10 pour cent, une repetition de l'hydrolyse doit etre effectuee.

Depuis 1990, dans la plupart des laboratoires les methodes CLHP sur les acides amines derivatises ont remplace la CEI pour l'analyse des hydrolysats de proteines. En effet, elles offrent des temps reduits d'analyse et ameliorent les limites de detection d'a peu pres 1 picomole (pmol) (Cohen et Strydom, 1988; Davey et Ersser, 1990; Sarwar et Botting, 1993).

La CLHP peut etre utilisee pour separer les acides amines, soit sur des colonnes d'echange d'ions avec derivatisation postcolonne en presence de ninhydrine ou d'OPA (o-phthaldialdehyde) (Ashworth, 1987), soit avec une derivatisation precolonne suivie d'une separation en phase inverse sur octyl- ou octadecyl silice (Cohen et Strydom, 1988). Pour l'analyse des acides amines dans les hydrolysats de proteines, l'utilisation de la CLHP en phase inverse avec une derivatisation precolonne par le PITC (phenylisothiocyanate) devient une solution moins couteuse que des analyses commerciales utilisant la CEI. Quant a la methode de derivatisation par le PITC, elle permet de determiner avec precision, en 12 minutes tous les acides amines nutritionnellement importants sauf le tryptophane. On peut determiner le tryptophane en a peu pres 8 minutes par une methode en chromatographie liquide qui ne necessite pas de derivatisation (Sarwar et Botting, 1993).

L'ensemble des methodes est resume au tableau 7.4.

Lysine disponible

La lysine peut devenir nutritionnellement indisponible notamment quand son groupe ε-amine reagit avec des glucides. Cette reaction reduit la valeur biologique des proteines. La lysine disponible peut etre mesuree en utilisant sa reaction avec le 2,4-fluorodinitrobenzene selon la methode de Carpenter (1960). Cette methode a fait l'objet de plusieurs modifications (Williams, 1982). La separation par CLHP de la lysine ε-DNP est decrite par Peterson et Warthesen (1979).

Autres composes azotes

Plusieurs groupes d'aliments, tels que les poissons, certains produits de la peche, les viandes, les champignons et les legumes contiennent un grand nombre de matieres azotees, d'amines (Steadman, 1999) et d'acides nucleiques. Beaucoup d'entre eux reagissent avec la ninhydrine et peuvent etre determines par CEI. Les methodes pour les acides nucleiques ont ete revues par Munro et Fleck (1966). Elles peuvent aussi etre separees par CLHP et detectees grace a leur forte absorption dans l'ultraviolet (UV).

## Constituants lipidiques

Dans un rapport, la FAO et l'OMS (1994) ont recommande que des donnees validees sur la composition des lipides soient largement accessibles et que des methodes normalisees et des materiaux de reference soient utilises pour l'analyse des acides gras, ainsi que pour la preparation des banques de donnees de composition. Ce rapport propose une bonne couverture de ces constituants et des themes d'interets nutritionnels. Christie (2003) est une reference fondamentale pour l'analyse des lipides.

Dans le systeme dit des «constituants majeurs», les lipides sont assimiles a la fraction de l'aliment extractible par des solvants organiques. Mais, cet extrait contient differentes classes de substances. Dans une optique nutritionnelle, la mesure des lipides totaux n'a qu'une valeur limitee, neanmoins elle est toujours largement effectuee et utilisee pour l'etiquetage des aliments et les reglementations sur la composition des aliments.

Les methodes sont resumees au tableau 7.5.

Lipides totaux

La teneur en lipides totaux ou l'extrait total obtenu apres extraction dans un solvant organique est tres dependant de la methode. Carpenter, Ngeh-Ngwainbi et Lee (1993) ont decrit la nature des problemes rencontres dans leur revue critique des methodes d'etiquetage nutritionnel de l'AOAC. Gurr (1992) et Gurr, Harwood et Frayn (2002) examinent en detail les methodes disponibles pour separer les differentes classes de lipides.

Une methode classique est basee sur une extraction continue, operee dans un extracteur Soxhlet sur des echantillons secs d'aliments, quelquefois precedee par une hydrolyse acide. Cette technique prend beaucoup de temps et expose les lipides extraits a de hautes temperatures sur de longues periodes. Cependant, son inconvenient principal est que l'extraction des lipides soit incomplete pour beaucoup d'aliments surtout pour les produits de boulangerie et patisserie et ceux contenant une quantite considerable de graisse de structure. Le solvant d'extraction utilise est souvent l'ether de petrole (qui est moins inflammable que l'ether diethyle et donc moins susceptible de former des peroxydes). Cela necessite des prises d'essai completement sechees et indemnes de mono- et disaccharides. Les resultats obtenus en utilisant cette methode demandent un examen minutieux avant leur incorporation dans une banque de donnees et leur utilisation est deconseillee.

D'autres solvants, comme le trichloroethylene, sont utilises dans un certain nombre de systemes automatises du type «Foss-Let»; ils se revelent donner des extractions plus completes (Pettinati et Swift, 1977).

On a demontre que l'utilisation d'un melange de solvants polaires et non polaires permettait d'extraire pratiquement tous les lipides de la plupart des aliments. Toutefois, on peut observer une extraction incomplete avec les produits de boulangerie et de patisserie. L'extraction dans le chloroforme-methanol est bien connue (Folch, Lees et Stanley, 1957; Bligh et Dyer, 1959). Elle combine la capacite de penetration de l'alcool dans les tissus avec le pouvoir dissolvant du chloroforme pour les lipides. Les extraits qui en resultent sont complets, mais peuvent contenir des matieres non lipides et exigent une extraction supplementaire pour les eliminer. Cette methode d'extraction est preferable quand l'extrait est utilise pour mesurer les acides gras et les sterols (Shepherd, Hubbard et Prosser, 1974). La methode est efficace pour les aliments complexes et fait partie des methodes officielles AOAC. Il a ete demontre qu'elle est applicable a des aliments tels que la cervelle et l'oeuf qui sont riches en phospholipides (Hubbard _et al._ , 1977). La mesure des lipides apres un traitement acide (methodes Weibull et Schmid) ou par l'ammoniaque (methode Rose-Gottlieb) fournit aussi de bons resultats pour beaucoup d'aliments. Ces techniques sont reconnues comme methodes officielles AOAC et normes de l'Union europeenne. Les methodes alcalines sont exclusivement utilisees pour les aliments laitiers et sont des methodes normalisees pour ces aliments. Cependant, ces extraits obtenus apres un traitement acide ou alcalin ne sont pas adaptes pour l'analyse des acides gras, car une oxydation et des pertes dues a l'hydrolyse (acide) des lipides peuvent se produire. L'AOAC a normalise une methode pour determiner les lipides totaux (incluant les acides gras satures, insatures et monoinsatures) dans les aliments, basee sur une hydrolyse acide suivie d'une chromatographie capillaire en phase gazeuse (Ngeh-Ngwainbi, Lin et Chandler, 1997) pour se conformer a la definition legale des lipides de la loi americaine d'etiquetage et d'education nutritionnelle (NLEA) selon laquelle, cette teneur est la somme des acides gras exprimee en triglycerides.

En spectroscopie proche infrarouge, les lipides presentent de fortes bandes d'absorption du carbonyle. La SPIR a donc ete utilisee pour les legumineuses (Hunt _et al._ , 1977a) et pour plusieurs autres denrees alimentaires (Cronin et McKenzie, 1990). L'efficacite de cette methode depend de l'importance de l'etalonnage realise sur des matrices comparables et l'utilisation d'une methode de calibrage approuvee. Pour cette raison, c'est la methode la plus couramment utilisee pour les analyses de routine en grandes series sur des aliments similaires comme les cereales ou les produits laitiers.

Triglycerides

Bien qu'il soit probable que la composition qualitative en triglycerides ait une signification nutritionnelle importante, peu de banques de donnees contiennent ces informations. Les methodes de separation des composes individuels n'ont pas ete tres developpees (Gurr, Harwood et Frayn, 2002). La chromatographie en couche mince en combinaison avec la chromatographie est utilisable. Des teneurs totales peuvent etre obtenues en separant les acides gras libres des lipides totaux et les deux valeurs sont utilisees pour donner une valeur par difference. Des techniques basees sur la CLHP ont aussi ete proposees pour un fractionnement complet des triglycerides (Patton, Fasulo et Robbins, 1990a, b; Gonzalez _et al._ , 2001).

Acides gras

La methode de choix est la separation par CPG qui separe les esters methyliques des acides gras obtenus par transmethylation de l'extrait lipidique total. Cette methode a pu etre etendue a la separation des formes isomeres des acides gras a longue chaine grace au developpement de nouveaux materiaux de remplissage des colonnes, de colonnes capillaires et de systemes de detection amplifies. La technique publiee par l'Union internationale de chimie pure et appliquee (UICPA) (Paquot et Hautfenne, 1987) constitue la methode de base.

Le choix de la methode dependra de l'aliment et des acides gras a analyser. Beaucoup d'utilisateurs seront particulierement interesses par les acides gras n-3 et n-6, les acides _trans_ et les acides gras a longues chaines tels que l'acide eicosapentaenoique (EPA) et l'acide docosahexaenoique (DHA). Le cout d'une automatisation de l'injection de l'echantillon et de l'informatisation des chromatographes vient s'ajouter au cout de l'appareil mais ameliore fortement l'exactitude, la fidelite et le debit analytique. Les methodes normalisees par l'American Oil Chemists' Society (1998) sont:

  * la methode n° Ce 1-62, par chromatographie sur colonne remplie pour les esters methyliques d'acides gras C9 a C24 et les graisses animales;
  * la methode n° Ce 1b-89, par chromatographie capillaire pour les huiles de poissons et les esters ethyliques ou methyliques des acides gras C14 a C24 (pourcentage en valeurs relatives et en mg/g d'EPA et DHA);
  * la methode n° Ce 1c-89, par chromatographie capillaire pour les acides gras, les isomeres _trans_ et _cis_ , _cis_ isomeres branches de methylene dans les huiles vegetales;
  * la methode n° Ce 1e-91, par chromatographie capillaire pour les acides gras C4 a C24;
  * et la methode n° Ce 1f-96, par chromatographie capillaire pour les acides gras _cis_ et _trans_ des huiles et des graisses hydrogenees et raffinees.

La mesure des acides gras _trans_ peut se faire avec un detecteur infrarouge (AOAC, 2002). La difficulte majeure est d'obtenir une identification correcte des isomeres. Cela exige de bons etalons ou de combiner la separation par CPG avec la spectrometrie de masse (Beare-Rogers et Dieffenbacher 1990), ce qui peut rendre la methode inabordable dans des pays en developpement.

La spectrometrie infrarouge par absorbance est actuellement la methode de choix pour la mesure des acides gras _trans_ dans les huiles de poissons hydrogenees. La mesure en CPG des acides gras _trans_ dans les huiles vegetales partiellement hydrogenees utilisant un detecteur a ionisation de flamme (FID) sous-estime souvent la teneur en acide gras _trans_ , meme avec des colonnes capillaires tres longues et a haute polarite (Aro _et al._ , 1998).

Un laboratoire d'analyse des aliments ne disposant pas d'une instrumentation CPG ne peut pas mesurer les acides gras, mais peut cooperer avec un laboratoire disposant des ressources necessaires. Les echantillons peuvent etre transferes a ce laboratoire sous forme de matiere grasse extraite (qui exige un stockage et un transport a froid ainsi que l'addition d'un antioxydant) ou d'esters methyliques (qui exigent aussi d'etre proteges contre l'oxydation). Il est important de verifier ces modalites avec le laboratoire d'analyse pour eviter l'interference d'antioxydants pendant la chromatographie.

Le taux d'insaturation des lipides peut etre estime par une determination de l'indice d'iode (UICPA, 1979; AOAC International, 2002); cela reste une technique utile quand l'analyse de tous les acides gras n'est pas effectuee.

Sterols

Dans le passe, les analyses nutritionnelles mettaient l'accent sur la mesure du cholesterol mais, a present, une attention croissante est accordee a la mesure d'autres sterols, particulierement les phytosterols.

**Cholest erol.** Les techniques les plus anciennes, qui utilisaient des methodes gravimetriques et colorimetriques, sont maintenant considerees comme obsoletes et ne sont plus conseillees. Les methodes de choix sont chromatographiques, l'utilisation de la CPG est possible mais sur des derives qui peuvent etre separes sur des colonnes a faible polarite (Punwar, 1975; Hubbard _et al._ , 1977). Le probleme dans l'analyse des sterols est la presence en grandes quantites d'autres lipides dans la plupart des aliments qui genent une application directe de la methode sur l'extrait lipidique.

Une saponification avant la preparation des derives methyles est necessaire. L'utilisation de derives trimethylsilyliques (TMS) pour l'application a des aliments complexes a satisfait les normes de l'AOAC (Carpenter, Ngeh-Ngwainbi et Lee, 1993). Les procedures sont un peu delicates a realiser et des methodes simplifiees demandant des temps de preparation de l'echantillon plus reduits ont ete proposees (Thompson et Merola, 1993).

Les ameliorations de la CPG capillaire fournissent les bases au developpement de procedures sans derivatisation dont les resultats sont conformes aux normes (Jekel, Vaessen et Schothorst, 1998).

**Autres st erols.** La methode decrite ci-dessus peut aussi etre utilisee pour la separation et la mesure de plusieurs phytosterols alimentaires (Jonker _et al._ , 1985) de meme que la derivatisation avec le TMS (Phillips, Tarrogo-Trani et Stewart, 1999).

Phospholipides

Une revue exhaustive sur les phospholipides avait ete publiee en 1973 (Ansell, Hawthorne et Dawkins) et decrivait les procedures analytiques disponibles. Maintenant, des techniques CLHP ont ete mises au point (Hammond, 1982; Patton, Fasulo et Robbins, 1990a, b) et forment des methodes de choix. Gunstone, Harwood et Padley (1994) ont fourni une etude sur ces methodes de mesure des phospholipides.

## Glucides

Les divers glucides que l'on trouve dans un regime alimentaire humain (voir tableau 4.3) illustrent l'ampleur de la tache pour un analyste qui desirerait suivre les recommandations publiees par la FAO et l'OMS (1998) pour la mesure individuelle des glucides. Heureusement, tous les types de glucides ne sont pas simultanement presents dans tous les types d'aliments.

Les diverses proprietes metaboliques et physiologiques des differentes classes de glucides justifient le fait que, dans une optique nutritionnelle, on ne peut pas les considerer comme un constituant unique des aliments.

Le calcul des «glucides totaux par difference» utilise par le systeme des «constituants majeurs» (proximates) de Weende a ete decrit au debut de ce chapitre. Il refletait l'etat de la connaissance de la chimie des glucides de l'epoque. De plus, ce systeme avait ete conçu pour des aliments pour animaux (particulierement pour les ruminants) et, par consequent, la plupart des glucides (sauf la cellulose-lignine pour laquelle la fibre brute etait une mesure approximative) etaient digeres dans la panse.

En nutrition, les glucides peuvent etre divises en trois classes selon leur degre de polymerisation:

1.les sucres (mono- et disaccharides);

2.les oligosaccharides (polymeres de trois a neuf monosaccharides ou unites d'acide uronique);

3.les polysaccharides (polymeres contenant plus de neuf unites) qui se subdivisent en deux grandes categories: α-glucanes (amidons, produits a base d'amidon hydrolyse et de glycogene) et un groupe beaucoup plus disparate de non-α-glucanes, (les polysaccharides non amylaces [NSP], qui sont les composants principaux des fibres alimentaires).

Ces vastes groupes de molecules identifiees par les chimistes ne correspondent pas exactement a des proprietes physiologiques ou a des fractions analytiques. L'analyste faisant face a une analyse de glucides, en particulier les NSP, est «oblige de faire un compromis entre un ideal qui serait la separation et la determination de la plupart des composes et une approche analytique qui serait entierement empirique» (Southgate, 1969). Dans plusieurs cas, un aliment contient une gamme limitee de glucides et des procedures plus simples peuvent etre utilisees pour son analyse (Southgate, 1991).

Les methodes sont resumees aux tableaux 7.6 a 7.8.

Sucres

Plusieurs methodes peuvent etre utilisees pour l'analyse des sucres libres dans un aliment. Le choix depend essentiellement de leur composition quantitative. La ou une seule espece de glucide est presente, pratiquement n'importe quelle procedure s'applique, mais la plupart des aliments contiennent un melange de trois ou plus de composes et leur separation est indispensable pour obtenir des resultats exacts. Des methodes enzymatiques specifiques sont disponibles pour l'analyse sans separation de certains melanges courants.

Les methodes d'analyse des sucres libres (et acides uroniques) representent l'etape finale de l'analyse de la plupart des polymeres glucidiques complexes, apres leur hydrolyse et la separation des divers composes.

L'evolution des methodes a suivi de tres pres le developpement des techniques analytiques et la pression des demandeurs de resultats analytiques. Ainsi, des techniques physiques ont ete initialement developpees pour l'analyse de solutions de saccharose dans l'industrie sucriere. Puis des methodes pour les sucres reducteurs ont aussi ete developpees pour cette industrie: elles ont ete ameliorees et leurs protocoles ont ete normalises sous l'egide de la Commission internationale pour l'unification des methodes d'analyse du sucre (ICUMSA, 1982). Ces methodes donnent toujours des resultats satisfaisants dans la mesure ou les protocoles sont scrupuleusement suivis.

Des techniques colorimetriques ont ete developpees plus tardivement, avec l'avenement de techniques ameliorees de mesure de la densite optique (alors que les premieres mesures etaient realisees par un appariement visuel des solutions). Les divers reactifs chromogenes applicables aux differentes classes de monosaccharides et d'acides uroniques necessitent l'emploi d'acides concentres bien que ces methodes colorimetriques soient basees sur le pouvoir reducteur des glucides et quelques types de reactions (Hudson _et al._ , 1976). Ces methodes ne sont pas particulierement robustes mais elles fournissent malgre tout des resultats acceptables sur des melanges simples de sucres dans le cadre d'un controle de qualite. Mais elles ne sont pas tres specifiques, ce qui empeche leur utilisation pour l'analyse des melanges (Hudson et Bailey, 1980).

Des methodes enzymatiques specifiques ont ete developpees, la plus interessante etant la methode avec la glucose-oxydase qui se termine par une mesure colorimetrique. Une serie de reactions couplees avec NADPH-NADP utilisant des enzymes specifiques permet l'analyse des melanges de glucose/fructose, de glucose/fructose/saccharose et de maltose/galactose (Southgate, 1991).

La chromatographie, initialement sur papier ou sur plaques de silice, fournissait de bonnes separations semi-quantitatives et les techniques avec des colonnes d'echange d'ions n'ont pas ete difficiles a introduire.

Les analyses par chromatographie en phase gazeuse dependent de la preparation convenable des derives volatils. Initialement, la trimethylesilylation procurait des derives acceptables pour l'analyse des melanges de sucres bien que les chromatogrammes fussent tres complexes. La methode la plus largement utilisee et efficace pour l'analyse des melanges comprend une reduction des monosaccharides en alditoles suivie d'une acetylation.

Des colonnes CLHP sont maintenant disponibles qui donnent une bonne separation des melanges de sucre sans qu'une preparation de derives soit necessaire. Les premiers detecteurs utilisaient l'indice de refraction pour quantifier les pics ainsi elues, mais ils sont relativement peu sensibles et ont ete remplaces par des detecteurs amperometriques a courant pulse qui ameliorent la sensibilite.

Polyols (polyalcools)

Les polyols sont normalement absents des aliments. Quelques-uns peuvent etre mesures par des methodes enzymatiques specifiques mais les methodes CLHP sont plus couramment utilisees.

Oligosaccharides

Ils sont largement presents dans les aliments, surtout les legumes. Les malto-oligosaccharides se retrouvent en particulier dans les aliments qui contiennent des hydrolysats partiels d'amidon ou des preparations de sirop de glucose. Les malto-oligosaccharides sont hydrolyses par des enzymes de la bordure en brosse des cellules intestinales et sont des «glucides glycemiques». Ils ont besoin d'etre mesures separement.

Les fructo-oligosaccharides sont de plus en plus utilises comme ingredients et peuvent etre mesures apres une hydrolyse par des hydrolases specifiques des fructanes. Les galactoseoligosaccharides peuvent etre mesures apres une hydrolyse enzymatique specifique. Les techniques de separation par CPG et plus particulierement par CLHP, offrent des methodes performantes pour l'analyse de ces oligosaccharides (Quigley, Hudson et Englyst, 1997).

Polysaccharides

C'est suite a des considerations nutritionnelles qu'on les classe de preference en deux grandes rubriques: les amidons et les polysaccharides non amylaces (NSP).

**Amidon.** Cette categorie comprend tous les α-glucanes, les amidons, les amidons partiellement hydrolyses et le glycogene. Ce dernier est un compose mineur de la plupart des produits animaux; on le retrouve a des concentrations significatives dans le foie frais, la viande de cheval et comme traces dans les muscles maigres.

Les methodes par polarimetrie sont limitees a quelques cereales, mais avec un etalonnage et une standardisation adaptes, elles peuvent donner des resultats satisfaisants. (Fraser, Brendon-Bravo et Holmes, 1956; Southgate, 1991).

L'hydrolyse par un acide dilue est applicable aux aliments hautement raffines avec une faible concentration en NSP; ensuite, pratiquement toutes les methodes applicables aux monosaccharides peuvent etre utilisees pour mesurer le glucose recupere.

L'utilisation d'une methode specifique pour le glucose tel que le glucose-oxydase elargit la gamme des aliments pour lesquels cette methode est utile (Dean, 1978; Southgate, 1991).

La methode la plus satisfaisante et la plus largement appliquee consiste en une hydrolyse enzymatique avec des amylases specifiques, suivie d'une precipitation des NSP residuels par l'ethanol et la mesure du glucose produit. Le choix des enzymes et des conditions d'hydrolyse representent les points les plus importants. Si l'on veut des teneurs en amidon total, l'amidon resistant aux enzymes doit prealablement etre traite par le dimethylesulfoxyde (DMSO) avant l'hydrolyse (Southgate, 1991).

**Taux de digestibilit e.** Englyst et ses collegues (1999) ont suggere que le taux de digestibilite de l'amidon est le principal facteur expliquant les variations dans les reponses glycemiques des aliments. Ils ont propose de distinguer trois classes d'amidon: l'amidon rapidement digestible, l'amidon lentement digestible et l'amidon resistant. Le taux peut etre mesure _in vivo_ alors que la simulation analytique est difficile (Vonk _et al_., 2000).

**Amidon r esistant.** La resistance de l'amidon aux enzymes a d'abord ete observee d'un point de vue analytique. On la definit maintenant comme une resistance physiologique, c'est-a-dire une resistance a une hydrolyse dans le tractus gastro-intestinal (Gudmand-Hoyer, 1991). Englyst, Kingman et Cummings (1992) ont distingue trois formes de resistances du a la retention physique de l'amidon, la structure du granule d'amidon et la retrogradation. Cette derniere forme est plus courante dans les aliments transformes. Des etudes interlaboratoires sont demontre qu'une fidelite raisonnable peut etre obtenue (Champ, 1992).

**Indice glyc emique.** Il y aurait un grand interet a inclure des valeurs d'indice glycemique (IG) dans les banques de donnees sur la composition des aliments et une serie de valeurs a deja ete publiee (Foster-Powell et Miller, 1995). Les valeurs d'IG (a proprement parler, un classement des glucides dans les aliments) sont basees sur leurs effets glycemiques compares a ceux d'aliments de reference. L'IG est defini comme «la surface sous la courbe de la glycemie dans le sang cumulee en fonction du temps, exprimee en pourcentage de reponse d'un aliment de reference ayant le meme taux de glucides assimiles par un meme sujet» (FAO/OMS, 1998). L'aliment de reference est generalement le pain blanc ou le glucose. La FAO et l'OMS (1998) ont publie un mode operatoire utilisant 6 sujets ou plus et ont defini les glucides comme les «glucides glycemiques (disponibles)». Le principal laboratoire australien qui realise des mesures d'IG a propose une definition possible des glucides comme «glucides totaux par difference apres soustraction de la somme des fibres alimentaires et de l'amidon resistant (s'il est connu), ou comme la somme de l'amidon et des sucres, incluant les polyols et les autres derives de sucres lentement absorbables» (Brand-Miller et Holt, communication personnelle).

En Australie, l'utilisation du symbole IG sur les etiquettes d'aliments est autorisee et un site Internet est disponible pour consultation (www.glycemicindex.com). L'IG des repas peut etre calcule mais pas pour les plats cuisines parce que l'IG d'un aliment est affecte par sa cuisson ou sa transformation.

L'estimation des differents taux de digestibilite de l'amidon dans les aliments indique une certaine correlation avec les indices glycemiques mesures _in vivo_. Elle exige un panel de sujets humains pour mesurer les taux sanguins de glucose a plusieurs reprises pendant les trois heures apres la consommation d'une dose fixe (50 g) de glucides glycemiques. L'espace situe au-dessous de la courbe de reference est compare avec la surface sous la courbe pour une charge de 50 g de glucose ou, mieux encore, pour 50 g de glucides glycemiques obtenus a partir de pain blanc. Le pain blanc est preferable parce que les charges en glucose peuvent etre lentement liberees de l'estomac grace aux effets osmotiques. Une etude interlaboratoires (Wolever _et al._ , 2003) a montre que la variabilite interindividus de la mesure de l'IG a besoin d'etre reduite pour reduire l'incertitude de la methode.

Une methode _in vitro_ , publiee par Englyst _et al._ (1999), sur le glucose rapidement disponible a montre qu'il etait fortement correle avec la reponse glycemique.

**Polysaccharides non amylac es.** Les methodes d'analyse des NSP requierent un pretraitement par l'hydrolyse enzymatique de l'echantillon pour eliminer les sucres libres et l'amidon. Les NSP qui ne sont pas modifies sont alors recuperes par precipitation par l'ethanol (80 pour cent v/v), puis laves et seches. Les NSP sont hydrolyses selon l'une des deux methodes suivantes: soit, par de l'acide dilue qui hydrolyse la plupart des polysaccharides non cellulosiques (NCP), puis avec H2SO4 12 M qui hydrolyse la cellulose; soit, les NSP sont totalement hydrolyses en utilisant de l'acide 12 M (voir Mesure des NSP ci-dessous pour plus de details).

Les monosaccharides sont analyses soit individuellement par CPG ou CLHP, apres derivatisation (comme les acetates d'alditols [Englyst, Wiggins et Cummings, 1982]), soit globalement par colorimetrie (Englyst, Quigley et Hudson, 1994). Ces methodes ne sont pas tres robustes (Southgate, 1995) bien que des essais interlaboratoires aient demontre que, si le protocole est soigneusement suivi, elles peuvent fournir une fidelite acceptable.

Choix de methodes pour les glucides

En fait, aucune methode ne remplit toutes les exigences du rapport FAO/OMS (1998). L'ideal serait, lorsque l'on decide de mesurer les glucides dans les aliments, de mesurer l'une apres l'autre les differentes especes de glucides en utilisant une seule prise d'essai. Cette approche eviterait la possibilite de mesures redondantes pour certains constituants appartenant a plusieurs compartiments.

Les principes d'une telle approche sont schematiquement presentes dans la figure 7.1.

**Extraction des sucres libres, polyols et oligosaccharides.** Cela peut etre fait par extraction aqueuse, mais les proteines sont aussi extraites, ce qui rend les etapes suivantes plus complexes. L'elimination des lipides est souhaitable pour des raisons techniques, car elle facilite une extraction plus complete des sucres. L'extraction avec de l'alcool aqueux est l'approche la plus couramment utilisee: le plus souvent un melange ethanol-eau 80-20 v/v est utilise, mais on peut aussi choisir 85 pour cent de methanol ou d'isopropanol. Les extractions sont d'habitude effectuees a ebullition. Par consequent, il faut faire attention de proteger les analystes contre les vapeurs de solvants. Si l'extrait est susceptible d'etre acide, il est aussi important de le neutraliser pour eviter toute hydrolyse des disaccharides ou des saccharides de degre de polymerisation plus eleve.

Les solutions aqueuses d'alcools extrairont aussi des polysaccharides de plus petit poids moleculaire - des saccharides a chaine courte, comme definis par Englyst et Hudson (1996). Ceux-ci doivent etre de preference determines apres une hydrolyse enzymatique specifique. Les nouvelles technologies de production des enzymes fournissent une large gamme de reactifs specifiques a haute activite. Plusieurs societes commerciales se sont specialisees dans ce domaine, comme Boehringer-Mannheim en Allemagne; Megazyme en Irlande, Nova au Danemark et Sigma aux États-Unis. Plusieurs de ces compagnies proposent des methodes enzymatiques en «kits». Le rythme de developpement des technologies de production d'enzymes est tel qu'on peut prevoir un role de plus en plus important de ces methodes enzymatiques selectives pour l'analyse des aliments, grace a la bonne specificite obtenue (McCleary et Prosky, 2001).

**Hydrolyse de l 'amidon.** L'etape suivante consiste a eliminer l'amidon par une hydrolyse enzymatique selective. Un certain nombre d'enzymes peuvent etre utilises dans ce but. Un melange d'amylase et de pullulanase a ete utilise pour une hydrolyse complete de l'amidon jusqu'au glucose mais aussi plusieurs glucoamylases permettent une hydrolyse quasi complete jusqu'au glucose. Les conditions de l'hydrolyse enzymatique sont importantes pour assurer a la fois l'hydrolyse rapide et complete de l'amidon et minimiser l'hydrolyse des NSP, particulierement des β-glucanes. Les NSP non hydrolyses sont recuperes par precipitation avec de l'ethanol a 80 % v/v.

**Mesure des NSP.** Les NSP precipites sont laves, delicatement seches puis hydrolyses. Cela peut etre fait a ebullition en presence H2SO4 1 M, suivi d'une hydrolyse acide 12 M a une temperature ambiante. Cette methode entraine d'abord une hydrolyse des monosaccharides du NCP et, ensuite, des monosaccharides provenant de la fraction cellulosique. Alternativement, les NSP peuvent etre hydrolyses par l'acide 12 M suivi par l'acide dilue, ce qui fournit un hydrolysat de monosaccharides provenant de NSP. Les acides uroniques ne sont pas completement hydrolyses par ces methodes et l'analyse colorimetrique est largement utilisee (Englyst, Quigley et Hudson, 1994). Une hydrolyse enzymatique specifique de l'acide uronique contenant des polymeres est maintenant possible (Quigley et Englyst, 1994).

## Fibres alimentaires

Les fibres alimentaires doivent etre considerees comme faisant partie de la fraction glucidique dans les aliments. Le probleme principal dans le choix de la methode d'analyse reside dans leur definition et dans son interpretation dans une optique analytique. Le terme a d'abord ete utilise en 1953 au Royaume-Uni par Hipsley pour decrire la somme des hemicelluloses, de la cellulose et de la lignine dans les aliments, en d'autres termes, les composantes des parois cellulaires de plantes. Trowel, en 1972, a repris ce terme pour identifier les «composants des parois vegetales cellulaires indigestes des aliments». Ces deux termes restaient trop vagues pour etre utilises pour elaborer une strategie analytique. En 1976, Trowel _et al._ ont propose que les fibres alimentaires soient definies comme «la somme des polysaccharides vegetaux et de la lignine qui ne sont pas digeres par les enzymes du tractus gastro-intestinal». Cela etait quasiment analogue aux «glucides indisponibles» definis par McCance et Lawrence (1929) et mesurables par les methodes decrites par Southgate (1969).

Dans cette methode, le but est de mesurer specifiquement les glucides en utilisant des techniques colorimetriques. Englyst developpa cette approche en utilisant des methodes CPG plus specifiques qui permettaient de mesurer les polysaccharides non amylaces et en ajoutant une etape complementaire pour convertir l'amidon resistant en amidon resistant non enzymatique. La procedure a ete validee dans une serie d'analyses interlaboratoires et les modes operatoires les plus recents sont decrits par Englyst, Quigley et Hudson (1994) et Southgate (1995). Cette methode mesure seulement les NSP mais n'inclut pas la lignine.

Dans d'autres pays d'Europe (surtout en Suede et en Suisse) et aux États-Unis, l'accent a ete mis sur «l'indigestion des polysaccharides et des lignines». Une methode gravimetrique a ete developpee dans laquelle les residus sont peses, apres l'extraction de l'amidon, afin de fournir une mesure des fibres alimentaires totales (TDF). C'est devenu la methode officielle AOAC 982.29 (Prosky _et al._ , 1992). La methode exige une correction pour tenir compte des proteines non digerees et de la concentration minerale. L'azote total et les cendres sont mesures et soustraits pour donner les valeurs TDF qui incluent la lignine, l'amidon resistant et d'autres glucides non digestibles (Guillon _et al._ , 1998). Une modification a aussi ete introduite pour inclure la mesure des oligosaccharides non digestibles.

Les procedure du NSP de Englyst et celles de AOAC TDF ne sont pas tres robustes, particulierement pour les faibles concentrations (Southgate, 1995). La methode NSP demande des prises d'essai de 100-200 mg; la preparation et l'homogeneisation de ces aliquotes sont tres importantes. Les etapes de melange exigent aussi un soin particulier pendant la realisation des mesures.

La procedure gravimetrique AOAC demande une grande experience pour mesurer les concentrations basses mais, pour les aliments au contenu eleve en fibres tels que le son et les aliments complets, on obtient une bonne fidelite. Le residu inclut aussi d'autres artefacts produits par les traitements thermiques.

Dans beaucoup de pays, le choix d'une methode pour l'etiquetage nutritionnel des aliments est defini par la legislation. En general, on prefere des mesures specifiques des differentes fractions de glucidiques. Les mesures des fractions solubles et insolubles sont tres largement dependantes des methodes et une etude FAO/OMS (1998) a conclu qu'il n'est pas justifie au plan physiologique de fournir des valeurs separees, basees sur la solubilite.

Il est important prendre en compte que les hypotheses sur les effets protecteurs des fibres alimentaires sont largement bases sur les differences entre regimes (Burkitt et Trowell, 1975); c'est-a-dire que c'etait une recommandation sur les effets protecteurs des regimes contenant beaucoup d'aliments riches en parois cellulaires et peu transformes. À cote des fibres alimentaires, ces regimes contiennent aussi beaucoup d'autres composants.

## Alcool

Pour mesurer l'alcool dans les boissons, la methode classique est une distillation de la boisson degazee et une mesure de la gravite specifique du distillat. Alors que cette approche reste toujours valide et exacte, la mesure par CPG (qui est plus simple et plus rapide) ou l'emploi de l'alcool deshydrogenase (enzyme specifique) (Bergmeyer, 1974) sont les methodes de choix car d'autres constituants volatils peuvent interferer avec des methodes basees sur une distillation.

## Acides organiques

De nombreuses methodes enzymatiques specifiques de chaque acide organique (Bergmeyer, 1974) ont ete validees, mais ces techniques sont souvent depassees par les methodes CLHP (Wills _et al._ , 1983a). Dans une denree alimentaire contenant de l'acide acetique, une simple methode de titrage acido-basique peut aussi etre utilisee (Sadler et Murphy, 1998).

## Constituants inorganiques (mineraux)

Avant qu'elles ne puissent etre appliquees, la majorite des methodes d'analyse des constituants inorganiques requierent, soit une etape d'extraction et de concentration, soit une etape de destruction de la matrice organique. La destruction de la matrice supprime un grand nombre de sources potentielles d'interference et permet de recuperer la fraction inorganique d'interet dans une forme concentree. Avec les analyses classiques de constituants majeurs, la matrice organique etait mineralisee par voie seche (d'habitude dans un four a moufle, a une temperature controlee) et le residu inorganique pese pour donner une valeur de la teneur en cendres. Mais, la matrice organique peut aussi etre mineralisee par voie humide en presence d'acides concentres a chaud. Par rapport a la voie seche, ce mode operatoire minimise les pertes et evite les combinaisons possibles entre les constituants inorganiques recherches et le recipient utilise pour la mineralisation.

Une fois la matrice organique detruite, les constituants mineralises peuvent etre mesures par differentes techniques. Les methodes classiques sont la gravimetrie, la volumetrie, la polarimetrie, les electrodes specifiques, les methodes colorimetriques (qui peuvent etre ou non hautement specifiques) et les methodes instrumentales (qui augmentent la rapidite d'analyse, l'automatisation et la fidelite). Plusieurs methodes instrumentales ont ete proposees pour l'analyse de nombreux analytes mineraux. Lorsqu'on les applique, il est important de veiller a ce que les interferences provenant d'autres constituants soient eliminees. Il est essentiel d'utiliser des materiaux de reference (externes ou internes) les plus proches possible de la matrice etudiee et de faire diverses mesures de controle de la qualite. Cette approche est d'une importance fondamentale pour la mesure des oligoelements.

## Cendres totales

Sur le plan nutritionnel, il y a peu d'interet a connaitre la teneur en cendres totales sauf pour fournir une estimation approximative de la matiere inorganique totale et de verifier si la matrice organique a ete bien detruite. La teneur en cendres totales est cependant essentielle pour calculer des glucides totaux «par difference».

Lors de la mineralisation par voie seche, l'aliment est depose dans un creuset, usuellement en silice, bien que la porcelaine puisse etre utilisee (tout en etant moins bien adaptee) ou en platine (tres cher mais le plus inerte). La matrice alimentaire est detruite dans un four a moufle d'abord par chauffage doux pour carboniser l'echantillon et ensuite a 500 °C pour empecher les lipides (et sucres) de former des mousses (Wills, Balmer et Greengate, 1980) jusqu'a ce qu'un residu blanc (ou gris clair) se forme. Une perte en metaux alcalins peut resulter d'un chauffage superieur a 500 °C. Une procedure generale est decrite par Osborne et Voogt (1978) et dans les methodes officielles AOAC (voir Sullivan et Carpenter, 1993).

Dans le cas de la digestion par voie humide, l'echantillon est chauffe avec un melange d'acides - habituellement nitrique et sulfurique. L'acide perchlorique est parfois ajoute a ce melange bien que cela puisse comporter des risques d'explosion; la mineralisation doit alors etre conduite sous une hotte adaptee a l'utilisation de l'acide perchlorique. La mineralisation par voie humide offre l'avantage de reduire, voire supprimer, les reactions avec le creuset susceptibles de conduire a une formation de silicates insolubles. La digestion peut se faire dans un matras Kjeldahl mais cela exige une plus grande quantite d'acide. En particulier pour les oligoelements, la mineralisation est facilitee par l'utilisation de flacons hermetiquement clos. Des flacons adaptes a cet usage sont en vente chez la plupart des distributeurs d'equipements de laboratoire. Ils sont faits de verre borosilicate resistant et possedent une capsule avec un joint plastique qui assure une fermeture etanche. La prise d'essai et l'acide sont introduits dans le flacon qui est alors ferme puis chauffe dans un four traditionnel ou un four a micro-ondes. Le tube est ensuite refroidi completement avant de liberer les gaz avec soin.

Pour l'analyse des oligoelements, les acides a utiliser doivent etre de haute purete analytique; il convient de faire des mesures sur des echantillons blancs et d'inclure dans la digestion des materiaux de reference.

Les instruments les plus utilises sont des spectrophotometres d'absorption atomique qui conviennent assez bien a la mesure de la plupart des cations interessants pour une analyse nutritionnelle. De simples photometres de flamme peuvent etre utilises pour les analyses de Na et K.

Des spectrophotometres d'emission plasma, tels que les spectrometres d'emission a plasma induit (ICP-ES), sont disponibles et permettent l'analyse d'une large gamme d'elements. Ils ont la capacite suffisante pour traiter un grand nombre d'echantillons et d'analytes (McKinstry, Indyl et Kim, 1999). Financierement, ils necessitent neanmoins un investissement initial important ainsi que des couts de maintenance de routine eleves. Inhat (1982, 1984) donne une revue detaillee de l'application de ces methodes aux aliments. Sullivan (1993) commente l'utilisation de ces techniques dans les _M ethodes AOAC d'analyse pour l'etiquetage nutritionnel_ (Sullivan et Carpenter, 1993).

**Pr eparation de l'echantillon a analyser.** Le residu obtenu apres mineralisation par voie seche est classiquement repris dans une solution d'acide dilue et est amene a un volume final avant analyse. Les solutions provenant de la mineralisation par voie humide ont souvent besoin d'etre diluees jusqu'a un volume approprie avant l'analyse.

Les tableaux 7.9 et 7.10 montrent respectivement les methodes d'analyse pour les cations et les anions dans les aliments.

Cations

**Sodium et potassium.** La photometrie de flamme et la spectrophotometrie d'absorption atomique (SAA) sont les techniques les plus adaptees. Des interferences croisees peuvent se produire, et des interferences provenant du phosphore ont ete observees. Ce probleme peut classiquement etre resolu en utilisant des solutions etalons appropriees.

**Calcium.** La photometrie de flamme et les techniques de SAA ont des limites de detection comparables. Une interference avec le phosphore peut se produire, mais on peut la supprimer par l'addition de sels de lanthane ou par l'utilisation d'une flamme N2O. Des methodes de titrimetrie et de complexometrie ont ete utilisees et des methodes gravimetriques classiques peuvent aussi etre appliquees aux aliments riches en calcium.

**Magn esium.** La SAA est la methode de choix car elle a une plus grande sensibilite que les autres, a l'exception de l'analyse par activation neutronique.

**Fer.** Celui-ci peut etre mesure par SAA ou par spectrometrie d'emission a plasma induit (ICP-ES). Il existe neanmoins de bonnes methodes colorimetriques.

**Zinc.** Meme s'il existe des methodes colorimetriques, la SAA et l'ICP restent les meilleures techniques a utiliser.

**S elenium.** La SAA a generation d'hydrures a ete largement utilisee et reste probablement la methode de choix actuelle (Foster et Sumar, 1996; Murphy et Cashman, 2001). La polarimetrie par redissolution cathodique a aussi ete proposee comme methode (Inam et Somer, 2000).

**Cuivre et autres oligo elements.** Ceux-ci peuvent etre mesures de façon satisfaisante par SAA, mais peuvent exiger l'utilisation de conditions speciales. L'ICP, quand elle est disponible, reste une technique satisfaisante (Conni _et al._ , 1994). Les methodes colorimetriques sont aussi appropriees pour le cuivre (Sullivan et Carpenter, 1993).

Anions

**Phosphore.** Il peut etre mesure par ICP mais la methode colorimetrique classique reste la methode preferee quand elle est appliquee a des echantillons mineralises par voie humide (Fiske et Subbarow, 1925). Si des echantillons mineralises par voie seche sont utilises, les pyrophosphates formes pendant la phase de transformation en cendres doivent etre prealablement hydrolyses.

**Chlore.** Une gamme de methodes peut etre utilisee. L'analyse par electrode specifique represente l'approche la plus simple, mais la reaction classique par titrage est aussi satisfaisante (Cotlove, Trantham et Bowman, 1958). Les procedures utilisant un conductimetre automatise donnent aussi de bons resultats (Silva _et al._ , 1999).

**Iode.** Il est considere comme l'un des elements mineraux le plus difficile a mesurer. La methode utilisant la mineralisation par voie seche, suivie d'un titrage ou d'une chromatographie en phase gazeuse (CPG), est proposee par l'AOAC (Sullivan et Carpenter, 1993). Les electrodes specifiques offrent quelques possibilites.

**Fluor.** Des methodes polarographiques ont ete developpees et presentent une tres bonne sensibilite (Guanghan _et al._ , 1999). Les methodes utilisant des electrodes specifiques donnent aussi de bons resultats (Kjellevold-Malde, Bjorvatn et Julshamn, 2001).

**Soufre.** Le soufre peut etre mesure apres conversion en sulfate de baryum (Paul et Southgate, 1978) ou par fluorescence de rayons X (Isherwood et King, 1976).

**Nitrate et nitrite.** Les methodes incluent la colorimetrie (AOAC, 1980), la CLHP (Wooton _et al._ , 1985) et l'electrophorese capillaire. On peut aussi utiliser une methode par electrode specifique (Marshall et Trenerry, 1996).

## Vitamines

«Vitamine» est un terme physiologique plutot qu'un terme chimique, exprimant une certaine activite physiologique qui se rapporte aux substances chimiques responsables de cette activite. L'activite d'une vitamine peut etre liee a un groupe de molecules chimiques ayant d'habitude des rapports structurels entre elles (vitameres).

L'analyse des vitamines propose de nombreux defis a l'analyste et des ameliorations methodologiques ont ete, et sont encore aujourd'hui, realisees dans le but de developper une methode ideale fournissant les mesures chimiques qui predisent au mieux l'activite physiologique des vitamines chez les hommes. Une methode ideale permettrait de mesurer separement les differents vitameres pour ensuite calculer une activite totale de la vitamine (Brubacher, Muller-Mulot et Southgate, 1985). Cet objectif est rarement atteint, en partie a cause de la presence de substances interferentes sans activite vitaminique.

La revue des methodes, pour chaque vitamine, mettra l'accent sur la manipulation et la preparation des echantillons; ce sont des facteurs cruciaux du fait de la fragilite de certaines vitamines. Beaucoup de vitamines sont sensibles a la lumiere et d'autres peuvent s'oxyder tres rapidement. Un traitement thermique peut augmenter le taux d'oxydation et ainsi conduire, par isomerisation, a des formes inactives; par consequent, il faut eviter tout rechauffement inutile.

De nombreuses revues detaillees sur l'analyse des vitamines dans les aliments sont disponibles (Bates, 2000; Eitenmiller et Landen, 1998; Machlin, 1984; Christie et Wiggins, 1978; Van Niekirk, 1982). La publication de Brubacher, Muller-Mulot et Southgate (1985) fut le resultat d'un projet de collaboration europeen qui essaya d'etablir un manuel sur les methodes testees. Une etude des methodes officielles AOAC sur les vitamines est fournie par Sullivan et Carpenter (1993). Le tableau 7.11 resume les methodes pour les vitamines liposolubles et le tableau 7.12 resume celles des vitamines hydrosolubles.

Vitamines liposolubles

Ce sont les vitamines A, D, E, K et les carotenoides ayant une activite provitamine A. Puisque a present l'interet en nutrition se porte aussi sur les carotenoides sans activite provitamine A, il est souhaitable de couvrir plusieurs de ces carotenoides.

**Vitamine A.** La vitamine A est un terme generique qui inclut le retinol, ses esters et certains isomeres. La reference internationale pour la vitamine A est le _trans_ -retinol total, pour lequel l'unite internationale de reference UI a ete fixee a 0,3 μg de retinol (= 0,344 μg acetate de retinol). D'autres retinoides montrent quelque activite, y compris les isomeres _cis_ du retinol, le retinaldehyde, l'ester retinylique, le dehydroretinol et le dehydroretinaldehyde. Les structures chimiques de ces substances sont donnees a la figure 7.2. L'activite des vitameres est largement similaire et, par convention, on leur donne une activite egale a celle de la vitamine A exprimee en retinol _trans_ total.

Les methodes anciennes etaient basees sur la reaction colorimetrique de Carr-Price apres separation sur une colonne d'echange d'ions. Cette reaction ayant une forte probabilite d'etre sujette a des interferences, la methode de choix est maintenant la separation par CLHP couplee a une mesure spectrophotometrique. La vitamine A est tres sensible a la lumiere et toutes les preparations des echantillons doivent etre effectuees en lumiere tamisee, de preference sous eclairage dore. Les echantillons d'aliments sont saponifies par de la potasse alcoolisee avec addition d'un antioxydant, comme l'acide ascorbique, l'hydroxytoluene butyle (BHT) ou le pyrogallol. Les vitamines sont extraites dans un solvant organique approprie. L'extrait est evapore par addition de BHT a une temperature controlee. La CLHP, tant en phase normale qu'en phase inverse, peut etre utilisee pour la separation. Dans les separations en phase normale, la mesure se fait d'habitude par fluorescence; dans les separations en phase inverse, la detection et la mesure UV sont preferables. Des solutions de controle doivent etre ajoutees tout au long des etapes de preparation et d'analyse de l'echantillon et controlees regulierement pour leur purete (Brubacher, Muller-Mulot et Southgate, 1985).

L'interet nutritionnel s'est d'abord focalise sur les carotenoides qui presentent une activite en provitamine A, c'est-a-dire, qu'ils sont convertis dans l'organisme en vitamine A. Ce sont les β-carotenes, γ-carotenes, α-carotenes et β-crypthoxanthine (figure 7.3). Dans les annees 90, on a demontre que beaucoup d'autres carotenes etaient biologiquement actifs comme antioxydants et, par consequent, ce livre indique aussi les methodes qui permettent de mesurer plusieurs carotenoides. Il y a quelques 600 isomeres de carotenoides (Bauernfeind, 1972) mais beaucoup d'entre eux sont rarement presents ou alors en faibles quantites dans les aliments les plus courants. Le debat se poursuit sur la façon de presenter les differents carotenes et leurs activites relatives dans une banque de donnees.

La methode initiale consistait en une separation simple chromatographique des carotenes qui etaient alors consideres comme un groupe et quantifies par spectrophotometrie en se rapportant a un etalon commun le β-carotene (Brubacher, Muller-Mulot et Southgate, 1985). Elle a ete remplacee par une separation mieux resolue utilisant des colonnes d'echange d'ions et la CLHP. Les conditions appliquees lors de la saponification sont tres critiques et ont besoin d'etre controlees avec soin en utilisant des melanges etalons. Si l'on prend cette precaution, des valeurs comparables a celles d'autres methodes peuvent etre obtenues (Mangels _et al._ , 1993), avec un degre de confiance suffisant pour elaborer une banque de donnees sur les carotenoides provitamines (Chug-Ahuja _et al._ , 1993).

La CLHP est actuellement la methode preferee et la plus utilisee. Scott (1992) et ses collegues (Scott et Hart, 1993; Scott _et al._ , 1996) ont realise une serie d'etudes approfondies sur les differentes etapes de la saponification et des analyses CLHP dans le cadre d'un projet finance par l'Union europeenne, destine a developper un melange de materiaux de reference certifies (MRC) de carotenoides. D'autres analystes ont aussi effectue des etudes detaillees de cette methode (Wills et Rangga, 1996; Taungbodhitham _et al._ , 1998). Ces etudes fournissent une base solide pour obtenir de bonnes valeurs analytiques pour les carotenoides les plus importants. En tenant compte de ces etudes, un systeme d'evaluation pour la revision des valeurs publiees des carotenes a ete propose. On etudie actuellement la mise en place d'un systeme de codes de la qualite des mesures.

**Vitamine D.** On trouve deux formes de vitamine D dans les aliments: le cholecalciferol (D3) et l'ergocalciferol (D2). Une UI est equivalant a 0,025 μg de cholecalciferol ou d'ergocalciferol. La vitamine D3 est la mieux repartie (par exemple dans les huiles de poisson, de nombreux tissus de poissons gras, les oeufs, le beurre et les fromages frais). Dans la nature, la vitamine D2 se trouve en faible concentration dans les huiles de poissons et les champignons; c'est sous cette forme qu'on l'utilise en supplementation alimentaire. Quelques viandes contiennent aussi du 25-hydroxy-cholecalciferol a des concentrations qui contribuent a l'activite de la vitamine D et doivent donc etre prises en compte. La figure 7.4 resume les formes chimiques de la vitamine D. L'estimation des activites relatives du cholecalciferol, de l'ergocalciferol et de leurs metabolites est variable. On considere generalement que l'activite du 25-hydroxycholecalciferol est cinq fois celle du cholecalciferol (Chan _et al._ , 1995, 1996). Par consequent, les valeurs des differentes formes chimiques doivent toujours etre reportees separement dans les rapports d'analyse ou dans les banques de donnees de reference.

La vitamine D se trouve dans les aliments a de tres faibles concentrations, ce qui rend son analyse difficile. Les premieres methodes etaient biologiques et utilisaient des poussins ou de jeunes rats (par exemple la methode n° 936.14 [AOAC International, 1995]). Ces methodes sont difficiles a mettre en oeuvre et ont, en general, une mauvaise limite de detection. Le principal probleme de l'analyse de la vitamine D est que la plupart des aliments contiennent des lipides qui tendent a interferer (Ball, 1998).

L'utilisation de la chromatographie en phase gazeuse a ete discutee par Koshy (1982), mais on prefere maintenant la CLHP et plusieurs methodes ont ete publiees (cholecalciferol et 25-hydroxycholecalciferol dans le jaune d'oeuf [Mattila _et al._ , 1993], ergocalciferol et 25-hydroxyergocalciferol dans les champignons comestibles [Mattila _et al._ ,1994] et le cholecalciferol, l'ergocalciferol et leurs 25 metabolites hydroxyliques dans le lait et les viandes [Mattila _et al._ , 1995]). Des methodes similaires (non publiees) ont ete utilisees pour les viandes dans les tables de composition des aliments au Royaume-Uni (Chan _et al._ , 1995, 1996) (V. Grace, Agence des normes alimentaires du Royaume-Uni, communication personnelle). La methode la plus pratique implique une phase preliminaire en CLHP semi-preparative qui elimine une grande part des interferences avec d'autres lipides. Les echantillons sont saponifies par de l'hydroxyde de potassium alcoolique sous azote, en presence d'un antioxydant, d'acide ascorbique, d'hydroquinone, de pyrogallol ou de BHT ajoute avant saponification. Les lipides non saponifies sont extraits avec un solvant organique adequat. Un etalon interne de la forme de la vitamine D, mais non present dans l'echantillon, est ajoute. Les lipides non saponifies sont concentres dans un evaporateur rotatif a basse temperature. L'extrait est repris dans le meme solvant que celui utilise comme phase mobile pour la CLHP semi-preparative. Les conditions sont soigneusement controlees pour recueillir des donnees precises sur la vitamine D.

La separation peut etre effectuee par CLHP en phase normale ou inverse, suivie d'une detection UV. La phase inverse est recommandee pour la separation, si l'on a utilise la phase normale pour l'etape semi-preparative.

Le 25-hydroxycholecalciferol peut etre mesure par CLHP, comme mentionne plus haut (MAFF, 1997), mais l'emploi d'une methode radio-immunologique (RIA) est probablement le meilleur choix lorsque les moyens financiers et les equipements necessaires le permettent (Bates, 2000).

**Vitamine E.** L'activite en vitamine E est la resultante naturelle de 8 molecules dont les structures derivent de celles des tocopherols et les tocotrienols (voir figure 7.5). Chaque vitamere a une activite vitaminique differente, comparee a celle de l'α-tocopherol qui est consideree comme la forme primaire. La methode d'analyse preferee est par consequent celle qui separe et mesure les differents vitameres.

Les echantillons sont saponifies en utilisant l'hydroxyde de potassium alcoolique. Les vitameres de la vitamine E sont susceptibles de s'oxyder a haute temperature en conditions alcalines. Ils doivent etre proteges par la saponification sous azote avec addition d'antioxydants. Les conditions de saponification sont similaires a celles utilisees pour les vitamines A et D.

On peut employer une methode colorimetrique s'appuyant sur la reaction Emmerie-Engel et la reduction du chlorure ferrique mais aussi sur la reaction avec α, α'-dipyridine ou 4,7-diphennanthroline. Les complexes formes sont plutot instables et donnent une valeur du tocopherol total. La methode colorimetrique a ete remplacee d'abord par le CPG, puis par la CLHP qui est maintenant la methode preferee.

Deux phases CLHP, normale ou inverse, peuvent etre utilisees mais la phase normale represente la meilleure approche et permet de separer tous les vitameres. La detection utilise la fluorescence (Piironen _et al._ , 1984, 1987). Des etalons externes sont utilises et exigent une verification par spectrophotometrie.

**Vitamine K.** L'activite de la vitamine K est assuree par le phylloquinone (K1), les menaquinones (groupe K2) et la menadione (K3 synthetique). Leurs structures sont presentees a la figure 7.6.

La vitamine K est sensible aux bases et aux radiations UV et des precautions appropriees doivent etre prises durant l'analyse. Des methodes colorimetriques sont disponibles, mais elles manquent de specificite et ont donc ete abandonnees comme methodes de choix. Les efforts ont surtout porte sur la mesure de la vitamine K1. Un probleme majeur de la methode est la presence de lipides qui doivent etre elimines par une digestion en presence de lipase avant l'extraction a l'hexane (Indyk et Woolard, 1997). Le solvant est evapore sous un courant d'azote et le residu dilue dans du methanol, puis injecte dans une colonne CLHP en phase inverse. L'eluat est reduit en postcolonne par du zinc et enfin la mesure s'effectue par spectrofluorescence.

On a aussi decrit des methodes de separation semi-preparative accompagnees de digestions (Cook _et al._ , 1999), ainsi que des systemes de detection a double electrode (Piironen et Koivu, 2000).

La majorite des auteurs soulignent la grande variabilite des valeurs obtenues et insistent sur le besoin de faire un echantillonnage et des mesures en double (Piironen _et al._ , 1997; Jakob et Elmadfa, 1996).

Vitamines hydrosolubles

Elles comprennent la vitamine C et plusieurs vitamines du groupe B. L'etude de la vitamine C a une longue histoire (Carpenter, 1986) que l'on abordera en premier.

**Vitamine C.** Deux substances ont une activite vitaminique C: l'acide L-ascorbique et sa forme oxydee l'acide L-dehydroascorbique (figure 7.7). Le D-isomere (acide erythorbique), qui est utilise comme additif alimentaire antioxydant, n'est pas biologiquement actif. L'acide ascorbique est un agent reducteur tres puissant qui s'oxyde tres rapidement, surtout a des temperatures elevees et dans des solutions alcalines. Pendant la preparation pour analyse des echantillons, il est particulierement important de reduire les pertes dues a cette oxydation (Brubacher, Muller-Mulot et Southgate, 1985).

Dans la plupart des aliments frais, la concentration en acide dehydroascorbique est tres faible et, dans beaucoup de cas, la mesure du seul acide ascorbique peut suffire. Dans ce cas, la methode par reduction du 2,6-dichlorophenolindophenol est la plus simple et la plus fiable (methodes AOAC n° 967.21 et 985.33 [Sullivan et Carpenter, 1993]).

La methode colorimetrique de Roe et Kuether (1943) basee sur une reaction avec le 2,4-dinitrophenyl hydrazine mesure simultanement l'acide ascorbique et l'acide dehydroascorbique.

La methode de Deutsch et Weeks (1965) mesure aussi les deux formes actives par spectrofluorimetrie apres oxydation; c'est la methode officielle AOAC, tant dans sa forme d'origine que dans sa version semi-automatisee (methodes nos 984.26 et 967.22 [Sullivan et Carpenter, 1993]). Lorsque la presence d'acide erythorbique n'est pas suspectee, la methode par spectrofluorimetrie est probablement la methode la mieux adaptee. Les techniques par CLHP developpees dans les annees 80 (Finley et Duang, 1981; Rose et Nahrwold, 1981; Keating et Haddad, 1982; Wimalasiri et Wills 1983) pour mesurer separement les acides ascorbique, dehydroascorbique et erythorbique sont maintenant largement utilisees et donnent des resultats tout a fait satisfaisants (Schuep et Keck, 1990).

**Vitamines du groupe B.** Ce groupe de vitamines consiste en un grand nombre de molecules structurellement distinctes mais initialement regroupees du fait de leur caractere hydrosoluble. L'approche initiale pour mesurer ces vitamines, dont quelques-unes sont presentes a des concentrations tres faibles, etait basee sur des methodes microbiologiques selectives (Bell, 1974; Ball, 1994). Pour certaines vitamines, comme les folates totaux et la vitamine B12, les analyses microbiologiques restent encore les seules methodes praticables. Pour les autres vitamines du groupe B, des methodes plus specifiques, particulierement par CLHP, ont ete developpees et validees par des essais interlaboratoires.

Thiamine. La structure de la molecule montrant une activite thiamine (B1) est illustree a la figure 7.8. La thiamine est sensible a la chaleur et aux conditions alcalines, par consequent des precautions speciales doivent etre prises pour son analyse. La thiamine peut etre directement mesuree par une technique microbiologique en utilisant _Lactobacillus viridescens_ ou _L. fermentum_. Cependant, la plupart des analyses impliquent une oxydation prealable en thiochrome, suivie d'une mesure directe par spectrofluorimetrie. En complement, on procede generalement a une separation par CLHP pour eliminer les composants interferents. La thiamine, la riboflavine et la vitamine B6 sont presentes dans les aliments comme cofacteurs enzymatiques combines au phosphate et doivent, par consequent, etre hydrolysees par une phosphatase avant analyse. Dans les premieres methodes publiees pour ces vitamines, differentes modes d'extraction ont ete decrits mais de nombreuses etudes interlaboratoires (van den Berg _et al._ , 1996; Ndaw _et al._ , 2000) ont montre qu'une methode commune de preparation des echantillons pouvait etre utilisee.

L'echantillon est hydrolyse avec de l'acide et traite avec une takadiastase ou une phosphatase. Quelques auteurs preconisent aussi une precolonne d'echange d'ions (Bognar, 1981). L'extrait est ensuite oxyde avec du ferricyanate de potassium pour former du thiochrome; celui-ci est alors analyse en utilisant une colonne CLHP en phase inverse couplee a un spectrofluorimetre. La quantification est realisee en utilisant un etalon externe. Une oxydation postcolonne peut aussi etre appliquee. Dans la large etude interlaboratoires rapportee par van den Berg _et al._ (1996), on a montre que les variations entre les differents modes operatoires des laboratoires n'affectaient pas la performance globale de la methode. Les resultats des methodes microbiologiques ont aussi montre qu'ils etaient en accord avec ceux obtenus avec les methodes a CLHP.

Riboflavine. La figure 7.9 montre la structure de la riboflavine (vitamine B2). On la trouve dans les aliments sous forme de riboflavine libre, de riboflavine 5'-phosphate (FMN) ou de flavine adenine dinucleotide (FAD). Cette vitamine est tres sensible a la lumiere et aux rayons UV mais relativement stable a la chaleur et a l'oxygene atmospherique. Les differentes etapes de l'analyse doivent etre conduites dans des conditions qui reduisent le risque d'exposition a la lumiere. La vitamine est extraite des aliments par un traitement a l'acide et par une phosphatase appropriee. La riboflavine peut alors etre mesuree directement en utilisant des methodes spectrofluorimetriques, bien que beaucoup d'aliments contiennent des substances interferentes. C'est pourquoi une separation par une methode CLHP represente une approche mieux adaptee (Wimalasiri et Wills, 1985; Schuep et Steiner, 1988; Arella _et al._ , 1996). La separation CLHP en phase inverse, suivie d'une detection par spectrofluorimetrie, est la methode la plus couramment utilisee. Dans une etude interlaboratoires rapportee par van den Berg _et al._ (1996), les variations mineures observees entre les differentes methodes des participants n'ont pas affecte la performance. L'analyse microbiologique utilisant _Saccharomyces carlsbergensis_ et _S. uvarum_ tend a donner des resultats legerement plus eleves que ceux par CLHP, comme indique precedemment par Hollman _et al._ (1993).

Niacine. L'activite de la niacine provient de l'acide nicotinique et de la nicotinamide (figure 7.10). Ces deux formes sont stables en presence d'oxygene atmospherique, de lumiere et de chaleur, qu'elles soient a etat sec ou en solution aqueuse. Un certain nombre de formes combinees ont ete trouvees dans les cereales et peuvent etre extraites par de l'ammoniaque, mais elles ne sont probablement pas biodisponibles. Le tryptophane est aussi metabolise en niacine et l'activite de la niacine totale doit inclure la contribution du tryptophane (Paul, 1969).

La niacine peut etre mesuree microbiologiquement avec _Lactobacillus plantarum_ (methodes AOAC nos 960.46, 944.13 et 985.34 [Sullivan et Carpenter, 1993]). Les methodes colorimetriques basees sur la reaction Konig utilisant une oxydation par du bromure de cyanogene et la reaction avec le p-amino-benzoyl-diethylaminoethanol ont ete aussi utilisees (methodes AOAC nos 961.14, 981.16 et 975.41 [Sullivan et Carpenter, 1993]) mais, de par la nature toxique du bromure de cyanogene, il est difficile de les recommander pour une utilisation de routine.

Une methode CLHP a ete proposee et semble bien fonctionner (Finglas et Faulks, 1987). Apres hydrolyse acide, l'echantillon est filtre, traite avec l'ammoniaque, autoclave et microfiltre avant CLHP en phase inverse et une detection par spectrofluorimetrie. Un protocole d'extraction simplifie a ete propose (Lahely, Bergaentzle et Hasselmann, 1999; Lahely _et al._ , 1999) et on a demontre qu'il convient a une grande variete d'aliments (Rose-Sallin _et al._ , 2001).

Vitamine B6. Il y a cinq composes qui ont toutes une activite vitaminique B6: la pyridoxamine, la pyridoxine, le pyridoxal et les esters phosphates correspondants. Leurs structures sont presentees a la figure 7.11.

L'activite de la vitamine B6 ne peut donc pas etre mesuree en utilisant une methode destinee a un seul analyte. L'analyse microbiologique utilisant la _Saccharomyces carlsbergensis_ fournit une mesure de l'activite totale (methodes AOAC nos 960.46, 961.15 et 985.32 [Sullivan et Carpenter, 1993]). L'analyse est executee apres une hydrolyse acide et une hydrolyse enzymatique des phosphates et les memes procedures d'extraction que pour la thiamine et la riboflavine peuvent etre utilisees (van den Berg _et al._ , 1996; Ndaw _et al._ , 2000). L'hydrolyse acide hydrolyse aussi des glycosides, qui sont presents dans les aliments vegetaux et qui peuvent etre ou non biodisponibles pour l'homme.

Une comparaison entre la CLHP et l'analyse microbiologique montre qu'il reste du travail a faire (van den Berg _et al._ , 1996; Bergaentzle _et al._ , 1995). Ndaw _et al._ (2000) ont utilise une procedure d'extraction excluant l'etape d'hydrolyse acide et la methode CLHP de Schuep et Steiner (1988) et la procedure a bien fonctionne sur des materiaux de reference.

Vitamine B12. Un groupe a molecules complexes possede une activite vitaminique B12 (figure 7.12). Classiquement, il est mesure par une methode microbiologique avec _Lactobacillus leichmanii_.

Les niveaux de vitamine B12 dans les aliments sont tres faibles. La B12 est extraite avec de l'eau chaude ou dans un tampon en presence de cyanure de potassium qui convertit la vitamine dans sa forme cyanuree (methodes AOAC nos 960.46, 952.20 et 986.23 [Sullivan et Carpenter, 1993]).

De nombreuses methodes sensibles ont ete developpees pour la biologie clinique (Bates, 1997; 2000) utilisant un essai radio-immunologique impliquant une proteine competitive, mais celles-ci n'ont pas ete evaluees sur un grand nombre d'aliments.

Folates. Les folates comprennent un groupe de molecules derivees de l'acide folique (l'acide pteroyl monoglutamique). L'acide folique n'apparait pas naturellement dans les aliments, mais il est largement utilise comme additif ou supplement alimentaire. La plupart des folates qui apparaissent naturellement sont des derives des acides 5,6,7,8-tetrahydrofoliques et existent dans des formes monoglutamate et polyglutamate. Leurs structures sont resumees a la figure 7.13.

L'activite biologique des formes differe, par consequent la procedure analytique nutritionnelle ideale doit pouvoir mesurer les differents vitameres.

Les teneurs en folates totaux sont correctement obtenues par un essai microbiologique utilisant _Lactobacillus rhamnosis (caseii)_. La majorite des organismes ne peuvent pas utiliser les formes polyglutamates et la deconjugaison par une enzyme appropriee (extraite du rognon de porc, du pancreas de volaille ou du plasma humain) est une etape preliminaire de l'analyse. L'extraction est executee en presence d'acide ascorbique afin de minimiser l'oxydation. L'extrait est traite par un melange de protease, lipase et d'enzymes amylolytiques qui ameliore l'efficacite de l'extraction. Ces differentes conjugases donnent des performances similaires. Il fut un temps ou l'on supposait que la mesure des folates avant et apres la deconjugaison donnerait des valeurs pour les folates «libres» et les folates totaux. Les organismes repondent de differentes manieres aux derives du glutamate et le concept est inadapte. Les conditions pour l'essai microbiologique ont ete etudiees par Phillips et Wright (1982, 1983); Wright et Phillips (1985); et Shrestha, Arcot et Paterson (2000); ces procedures ont donne une quantification satisfaisante.

La separation des differents vitameres des folates par une technique CLHP est maintenant largement adoptee (Finglas _et al._ , 1999) et certaines tables fournissent ces valeurs. Des etudes comparatives ont montre que les valeurs pour le 5-methyl tetra-hydrofolate etaient acceptables, ce qui n'etait pas le cas pour d'autres vitameres (Vahteristo _et al._ , 1996). Des etudes ulterieures sur l'harmonisation des methodes de la CLHP ont montre que meme s'il est possible de mesurer la forme 5-methyl avec un certain niveau de confiance, les autres vitameres ne sont pas toujours correctement mesures par les methodes existantes qui utilisent la detection spectrofluorimetrique. Un kit existe pour l'acide folique et une evaluation a ete publiee par Arcot, Shrestha et Gusanov (2002).

Acide pantothenique. La figure 7.14 donne la structure de l'acide pantothenique. L'acide pantothenique dans sa forme libre est instable et extremement hygroscopique. Il est habituellement present sous une forme liee aux proteines ou sous la forme de sels. Seule la forme dextrogyre est active. La methode classique est microbiologique en utilisant _Lactobacillus plantarum_ comme organisme test (Bell, 1974; methode AOAC nos 960.46 et 945.74 [Sullivan et Carpenter, 1993]). L'aliment est extrait avec de l'eau et, si l'aliment est riche en lipides, ceux-ci doivent etre correctement elimines avant analyse. L'extrait aqueux est habituellement traite en autoclave et on ajuste le pH a 6,8 avec de l'acide ou une base. Le melange est soumis a des traitements thermiques apres une nuit d'incubation pour arreter le developpement et la solution est mesuree par turbidimetrie.

Biotine. La biotine se trouve dans les aliments sous des formes libre et liee aux proteines. La figure 7.15 montre la structure de cette vitamine. La methode classique est microbiologique en utilisant _Lactobacillus plantarum_ (Bell, 1974; methode AOAC n° 960.46 [Sullivan et Carpenter, 1993]). Une methode CLHP a ete decrite (Lahely _et al._ , 1999). Une extraction preliminaire avec de l'acide, suivie d'un traitement par papaine, est necessaire pour extraire la vitamine de l'aliment. La methode CLHP utilise une separation en phase inverse, une derivation post-colonne avec de l'avidine-fluorescence-5-isocyanate et une detection par spectrofluorimetrie.

Des essais radio-immunologiques ont ete decrits, utilisant une proteine de liaison specifique (Bates, 2000).

Composes alimentaires bioactifs

Pennington (2002) a publie un rapport exhaustif sur les bases de donnees de composition relatives aux composes alimentaires bioactifs, a savoir les flavonoides, les tannins, les allyles sulfures, la capsaicine, les indoles, les lignanes, les monoterpenes, les acides phenoliques, les sterols de plantes et les probiotiques, comprenant un classement par categories d'aliments et de composes et une bibliographie annotee de plus de 400 pages sur les composes individuels (Pennington, 2001). Étant donne le nombre et la diversite de ces composes, il n'est pas possible de passer en revue toutes les methodes mises au point pour chacun d'entre eux (Speijers et van Egmond, 1999). Cette section se limitera donc aux methodes de mesure des flavonoides, des isoflavonoides, des lignanes et l'activite antioxydante totale du fait de l'interet qui s'est fait jour au cours de ces dernieres annees pour ces composes. Les methodes pour les sterols vegetaux ont ete decrites au debut de ce chapitre.

**Flavono ides.** Une methode rapide basee sur une CLHP en phase inverse avec detection UV a ete developpee par Hertog, Hollmann et Venema (1992) pour la mesure quantitative des cinq principaux aglycones flavonoides (quercetine, kaempferol, myricetine, luteoleine et apigenine) contenus dans des fruits et legumes lyophilises apres une hydrolyse acide des glycosides parentaux. Plus recemment, Merken et Beecher (2000) ont publie une methode CLHP pour les 17 principaux aglycones flavonoides monomeriques, representant cinq categories classiques de flavonoides, avec un gradient d'elution et une quantification par un detecteur a barrette de diodes.

**Phyt oestrogenes.** Les principaux composes vegetaux ayant une activite oestrogenique connue ou supposee sont les lignanes, les isoflavones, les coumestans et les lactones d'acides resorcycliques (Price et Fenwick, 1985). Les modes d'action de ces oestrogenes sont discutes par Clarke _et al._ (1996). Les principaux isoflavonoides sont la genisteine, la daidzeine, la formononetine, la biochanine A et la glyciteine. La genisteine, le daidzeine et la glyciteine apparaissent dans les aliments en forme de glycosides qui sont tous biologiquement inactifs. Les aglycones libres sont formes par l'action metabolique de la microflore de l'intestin humain bien que cette hydrolyse varie considerablement d'une personne a une autre (Xu _et al._ , 1994). La bioactivite totale est mesuree par l'analyse des aglycones. Cependant, c'est une activite potentielle, obtenue par l'analyse separee des substances conjuguees et des aglycones. L'oestrogene vegetal le plus actif est connu sous le nom de coumestrol (un coumestan). La zearalenone est une lactone de l'acide resorcyclique et elle correspond a un metabolite secondaire de divers especes de champignons, principalement du genre _Fusarium_ (et est, par consequent, consideree comme un contaminant). Les lignanes matairesinol, secoisolariciresinol, pinoresinol et isolariciresinol sont des phytoestrogenes puissants et sont des precurseurs des lignanes, enterolactone et enterodiol de mammiferes.

Il existe beaucoup de methodes d'analyse mais peu sont d'accord sur celle qui est la meilleure, dans la mesure ou la question est de savoir s'il faut analyser les formes conjuguees et libres en meme temps ou les aglycones seulement (apres l'hydrolyse). Aucune methode n'existe pour separer et quantifier tous les composes interessants qu'ils soient libres ou lies. La methode pour les aglycones probablement la plus complete est celle decrite par Adlercreutz et ses collaborateurs (Mazur _et al._ , 1996) qui comprend une dilution isotopique et une chromatographie en phase gazeuse couplee a la spectrometrie de masse (CG-MS). Elle permet la determination, sous la forme de derives silyles, de la daidzeine, la genisteine, la biochanine A, la formononetine, le coumestrol, le secoisolariciresinol et le matairesinol mais pas de la glyciteine. Cette methode est onereuse et necessite l'acces a un spectrometre de masse (SM). Une autre methode globale pour les aliments est la CLHP-SM, originellement developpee pour le plasma et l'urine. Elle permet d'analyser la daidzeine, la genisteine, la biochanine A, la formononetine, le coumestrol, le secoisolariciresinol et le matairesinol, mais non la glyciteine (Horn-Ross _et al._ , 2000; Coward _et al._ , 1996; Horn-Ross _et al._ , 1997; Barnes _et al._ , 1998).

**Isoflavones et coumestrol.** La methode de reference de Murphy _et al._ (1997), choisie pour constituer la banque de donnees sur les isoflavones (2002) de l'USDA et de l'Universite de l'État de l'Iowa, comprend un gradient d'elution lineaire qui separe la daidzeine, la genisteine, la glyciteine et leurs conjugues dans des substituts de lait maternel a base de soja. Hutabarat, Greenfield et Mulholland (2000) ont publie une methode CLHP en mode isocratique, completement validee pour la genisteine, la daidzeine, la formononetine, la biochanine A et le coumestrol (mais non la glyciteine) alors que King et Bignell (2000) ont publie une methode CLHP pour la daidzeine, la genisteine, la glyciteine et leurs aglycones. Une etude interlaboratoire publiee par Klump _et al._ (2001) a conduit a une recommandation pour l'adoption comme methode AOAC n° 2001.10 pour la determination des isoflavones presents dans le soja et dans quelques aliments contenant du soja. Cette methode utilise une chromatographie en phase liquide inverse afin de separer et de mesurer la genisteine, la glyciteine, la daidzeine et leurs glucosides, et fournit aussi des valeurs pour les isoflavones totaux, exprimes en aglycones.

**Lignanes.** Meagher _et al._ (1999) a mesure l'isolariciresinol, le piroresinol, les secoisolariciresinol et le matairesinol en utilisant la CLHP avec une detection par barrette de diodes. Liggins, Grimwood et Bingham (2000) ont publie une methode GC-SM pour la determination du matairesinol, du secoisolariciresinol et de la shonanine dans les aliments sous forme de derives trimethylsylyles.

**Activit e antioxydante totale.** On observe une demande croissante pour exprimer les differentes activites antioxydantes totales des aliments. De nombreuses methodes ont ete utilisees, mais aucune norme n'existe et, a ce jour, l'inclusion des valeurs d'activite antioxydante totale des aliments dans les banques de donnees n'est pas recommandee. Le sujet a ete discute par Frankel et Meyer (2000).

## Énergie

Le contenu en energie brute d'un aliment peut etre determine a titre experimental dans une bombe calorimetrique (Brown, Faulks et Livesey, 1993). Une bombe adiabatique est preferable pour obtenir des mesures precises mais la bombe balistique calorimetrique (Miller et Payne, 1959) donne aussi une fidelite adequate pour la plupart des etudes nutritionnelles. Les valeurs obtenues en utilisant une bombe adiabatique calorimetrique sont corrigees de la chaleur generee par l'oxydation de l'azote et du soufre de l'aliment. Les calorimetres sont habituellement etalonnes avec l'acide benzoique, considere comme reference thermochimique.

Les valeurs obtenues sont des chaleurs brutes de la combustion et ne sont ni utilisees par les nutritionnistes ni dans les tables de composition des aliments; on leur prefere l'energie metabolisable. C'est l'energie qui est disponible pour le metabolisme. Les valeurs de l'energie metabolisable sont calculees par des facteurs de conversion d'energie (Atwater et Bryant, 1900; Southgate et Durnin, 1970; Merrill et Watt, 1973; Allison et Senti, 1983) appliques aux concentrations en proteines, lipides, glucides et alcool. Recemment, Livesey (2001) a affirme qu'un meilleur systeme de calcul des valeurs d'energie dans les aliments serait le systeme d'energie metabolisable net (Blaxter, 1989).

De meme, les contributions de la fibre alimentaire, des polyols et des oligosaccharides ont ete largement discutees (Livesey, 2001; FAO/OMS, 1998) mais la plupart des banques de donnees ne contiennent pas encore les facteurs de conversion d'energie pour ces constituants.

Dans beaucoup de pays, le Systeme international d'unites (SI) (BIPM, 1998, 2003) est utilise pour exprimer les valeurs de l'energie des aliments et des regimes, c'est-a-dire le joule (J) (travail): 1 kcal equivaut a 4,184 kJ (equivalent thermochimique) (Royal Society, 1972). Pour exprimer la valeur energetique des aliments, on ne doit pas utiliser plus de trois chiffres significatifs. Quel que soit le systeme choisi pour le calcul de l'energie, il doit etre clairement indique.

# Chapitre 8

# Assurer de la qualite des donnees analytiques

_Sans un programme d efini d'assurance de la qualite tous les resultats analytiques doivent etre suspects._

(Harnly et Wolf, 1984)

Une bonne utilisation des donnees de composition des aliments repose sur la fiabilite de ces donnees; c'est pourquoi leur fiabilite doit etre demontree par une revue systematique et documentee comment on y est parvenu. À ce jour, il existe une litterature complete sur le controle de la qualite analytique de l'analyse des aliments. Des efforts ont ete faits au niveau international pour ameliorer et normaliser la qualite des analyses grace a des organisations telles que l'Organisation internationale pour la standardisation (ISO, 2003) et par l'application de principes formalises tels que les bonnes pratiques de laboratoire (BPL) (OECD, 1992, 1999) et la gestion totale de la qualite (Parkany, 1995).

Les criteres pour autoriser l'enregistrement de donnees dans des banques de donnees sur la composition des aliments ont ete discutes au Chapitre 1. En resume, les echantillons doivent etre representatifs des aliments tels qu'ils sont consommes, tels que disponibles a la consommation, ou tels qu'ils sont produits (par exemple, les teneurs dans les aliments crus). Les valeurs doivent representer exactement les echantillons analyses (voir tableau 8.1). Il s'ensuit que les principes fondamentaux pour la production de donnees de bonne qualite exigent de prendre en compte:

a.la collecte et la preparation de l'echantillon (voir le premier groupe d'actions du tableau 8.1);

b.le choix de la methode d'analyse et sa validation au sein du laboratoire executant les analyses;

c.l'execution appropriee de la methode (ce qui exige l'utilisation de procedures de controle de la qualite);

d.la revue critique des valeurs obtenues.

L'echantillonnage et les methodes d'analyse ayant ete traites aux Chapitres 5,  et ; ce chapitre traite des deux derniers themes.

## Definitions

Les definitions de la qualite des donnees, du controle de la qualite et de l'assurance de la qualite utilisees dans ce texte (tableau 8.2), sont tirees de celles proposees par l'Organisation internationale pour la standardisation (ISO, 2003) applicables soit a un produit, soit a un service.

En termes concrets, l'«assurance de la qualite» est la somme de toutes les activites entreprises pour s'assurer que l'information generee par le laboratoire est correcte (Wilcox _et al._ , 1978). Cela doit etre un processus reflechi et non laisse au hasard ou seulement introduit dans les operations lorsque des non-conformites sont identifiees. Un bon programme d'assurance de la qualite (PAQ) doit fournir aux techniciens du laboratoire et aux agents de maitrise des mesures objectives de performance et des indications sur la realisation des objectifs du laboratoire.

Le controle de la qualite a une signification beaucoup plus restreinte que l'assurance de la qualite. Il se refere d'habitude aux procedures qui sont conçues pour s'assurer de la qualite des donnees dans les limites predefinies. Cela inclut des specifications sur la fidelite et la justesse des methodes d'analyse qui soient directement liees aux besoins des utilisateurs et des compilateurs de banques de donnees. Les exigences de qualite etablies par les analystes peuvent etre inutilement contraignantes pour la plupart des buts nutritionnels; cependant, le controle de la qualite est toujours vital pour s'assurer que des biais ne sont pas introduits.

Le but du controle de la qualite est alors de produire des donnees sur la composition des aliments qui atteignent les specifications exigees tout en respectant des obligations d'efficacite et d'economie. Cet objectif implique l'integration de plusieurs etapes interdependantes: la specification claire de la qualite exigee des donnees; la production de donnees qui atteignent la specification desiree; l'evaluation des donnees pour determiner si la specification est atteinte; et le controle de l'utilisation des donnees pour fournir des elements de revision des specifications.

Le terme controle de la qualite est souvent entendu dans son sens etroit (c'est-a-dire le controle de la performance des methodes d'analyse) (Buttner _et al._ , 1975); or, il doit couvrir tous les aspects du processus analytique de la collecte de l'echantillon d'aliments, de la manipulation et du traitement des echantillons de travail, de la preparation des etalons, de la mesure du signal et de la validation de la methode, au traitement des donnees et a leur interpretation (Harnly et Wolf, 1984; Garfield, 1984).

## Portee et mise en oeuvre de l'assurance de la qualite

L'assurance de la qualite est mise en oeuvre dans un laboratoire selon trois modes principaux:

1.Preventif. Des etapes precedent l'analyse, destinees a assurer l'exactitude de la mesure analytique (par exemple la maintenance et l'etalonnage des instruments, la verification des reactifs, la formation du personnel).

2.Évaluation. Des procedures effectuees pendant la mesure pour verifier si les systemes fonctionnent correctement (par exemple utilisation d'etalons et de temoins; maintenance des courbes d'etalonnage, etc.).

3.Correctif. Action prise pour corriger le systeme quand une erreur observee ou possible est detectee (par exemple le nouveau reglage de l'equipement, le remplacement des reactifs, etc.) (selon Wilcox _et al._ , 1978).

La caracteristique majeure d'un programme d'assurance de la qualite est la documentation correcte de toutes les activites impliquees dans la production des donnees de composition, de la conception du protocole d'echantillonnage a la production finale des donnees analytiques.

Les activites impliquees dans l'assurance de la qualite doivent inclure:

1.la formation du personnel aux methodes appropriees et la mise a disposition de locaux et d'equipements adaptes;

2.le controle de la qualite des reactifs, de la verrerie et des solvants, et du fonctionnement des instruments et autres equipements;

3.la maintenance correcte d'un systeme d'enregistrement des donnees;

4.l'attention soutenue sur tous les aspects de l'echantillonnage (chapitre 5);

5.l'utilisation appropriee des materiaux de controle et de reference;

6.la repetition de l'echantillonnage et de l'analyse;

7.l'examen minutieux des resultats, y compris la comparaison avec ceux d'autres laboratoires, et la selection des analyses a repeter;

8.la preparation et l'examen des rapports.

L'assurance de la qualite est effectuee a travers les BPL qui couvrent trois domaines principaux: la gestion, le controle de la qualite de l'echantillonnage et le controle des performances de la methode d'analyse.

## Gestion du laboratoire

La gestion est la fonction globale qui doit permettre au laboratoire d'analyse d'atteindre ses buts. Elle n'implique pas seulement des fonctions administratives, mais determine comment le laboratoire fonctionne, ce qu'il doit accomplir et s'il remplit ou non le role qui lui a ete assigne.

Les taches de gestion dans ce contexte sont les suivantes:

1.determiner et expliquer la politique qualite du laboratoire a tous ceux qui sont impliques dans l'echantillonnage et l'analyse;

2.developper le plan d'action et les politiques du laboratoire. Cela implique la definition des mesures necessaires pour assurer la qualite du travail, les etablir et organiser leur mise en oeuvre;

3.organiser et integrer le personnel, les locaux, les equipements et les materiaux afin que le laboratoire puisse atteindre ses objectifs au jour le jour;

4.evaluer la performance du laboratoire et effectuer des changements ou des innovations reconnues comme necessaires pour la correction ou l'amelioration des buts poursuivis.

Une gestion efficace est requise dans trois domaines tres importants au niveau du laboratoire: l'environnement, le personnel et l'administration.

Environnement et locaux

Beaucoup de laboratoires d'analyse des aliments ne possedent pas de locaux et d'installations ideals. Cependant, meme dans un contexte peu favorable, beaucoup peut etre fait si les locaux sont bien organises et qu'une attention est accordee a la securite. Horwitz _et al._ (1978) ont fait la liste des besoins speciaux pour un laboratoire d'analyses alimentaires qui sont: une ventilation et des hottes tres efficaces pour permettre une utilisation intensive de solvants et une elimination des fumees toxiques et corrosives; une puissance adequate pour les systemes de chauffage et les instruments; une eau distillee (ou permutee) de haute qualite et en quantites suffisantes pour la preparation des reactifs et les dilutions; l'absence de contaminations d'origine environnementale (plomb, amiante, etc.), generees par le laboratoire (mercure, fumees, etc.) ou provenant d'activites internes (poussiere, insectes, souris, etc.); une grande capacite de stockage des echantillons et des reactifs, y compris dans les refrigerateurs et les congelateurs. Des locaux specialises peuvent aussi etre necessaires pour l'analyse de certains nutriments, comme une salle propre pour les oligoelements et une lumiere speciale pour les nutriments sensibles a la lumiere. Peu de laboratoires disposent d'equipements aussi specialises, mais la liste presentee ci-dessus peut aider a la planification de la modernisation d'un laboratoire existant. Des conseils pratiques sont aussi disponibles dans une etude preparee par Rappoport _et al._ (1978).

En ce qui concerne les equipements, beaucoup de laboratoires n'ont pas la possibilite de faire un choix. Le critere essentiel est que l'equipement soit capable d'executer les taches etablies. Les equipements specialises et/ou automatises peuvent conduire a des niveaux eleves de fidelite et, en general, ameliorer le niveau de qualite des analyses, mais ne sont pas des elements indispensables a un travail analytique de qualite.

Des programmes pour des revisions regulieres, des essais et des remplacements d'equipements sont utiles et une attention doit etre accordee a la securite; ces points sont discutes en detail par Wilcox _et al._ (1978).

Personnel

La selection et la formation initiale du personnel sont importantes, mais aussi la mise a jour de leurs connaissances. L'ideal serait que chaque employe ait une fiche de fonction ou de poste claire, ainsi que des rapports hierarchiques bien definis. Un haut niveau de motivation est essentiel pour un travail de bonne qualite. On y parvient plus facilement en etablissant des objectifs clairs et en s'assurant que les analystes comprennent correctement leur role dans l'organisation globale. Dans tout travail de laboratoire, le technicien est le facteur determinant principal de la qualite analytique et ce fait doit etre compris par le technicien concerne et par tous ceux qui sont responsables a divers niveaux. L'ideal serait que chaque employe sente que son travail compte et qu'un travail de qualite n'est pas seulement une responsabilite d'equipe mais l'accomplissement d'une equipe.

Beaucoup de laboratoires conduisent des travaux d'analyse alimentaire en employant un personnel sous contrat a courte duree. Le soutien des motivations de ce personnel, bien que difficile, doit rester un objectif important du programme.

Administration

L'administration comprend tous les aspects bureaucratiques du travail de laboratoire. Toutes les procedures du laboratoire doivent etre incluses dans un Manuel d'assurance de la qualite (MAQ) qui contient des instructions sur l'echantillonnage, les methodes d'analyse et les procedures de controle de la qualite. De plus, un systeme d'enregistrement doit etre mis en place pour tous les echantillons alimentaires qui arrivent dans le laboratoire. Ce registre contient toutes les informations indispensables pour l'identification de l'echantillon (voir Chapitre 5) et est connecte a l'enregistrement des resultats analytiques finaux. Le systeme doit permettre de rassembler tous les echantillons arrivant dans le laboratoire. En quelque sorte, la redaction du MAQ formalise les procedures et, si les employes du laboratoire sont encourages pour faire des commentaires et suggestions, on arrive facilement au developpement d'une bonne pratique de laboratoire.

Il est important que le manuel soit utilise par le personnel devant travailler selon les procedures qu'il contient. Le danger est que le MAQ soit vu comme une fin en soi et non plus comme un outil utilisable. Dans ce cas, il n'atteindra pas les objectifs qui ont conduit a sa preparation.

Le personnel doit etre encourage a garder des cahiers de laboratoire bien organises; des modeles de feuilles de donnees doivent etre developpes pour l'enregistrement des valeurs analytiques finales. Le processus de developpement des documents d'enregistrement permet d'identifier des problemes potentiels et d'indiquer les evolutions necessaires. Il est neanmoins prudent de valider tout nouveau document dans le cadre d'une etude pilote et avant sa mise en oeuvre afin d'identifier si les modifications n'entrainent pas des heures de travail supplementaires. Un bon systeme permet de retrouver facilement les calculs et les mesures afin d'identifier et corriger toutes les erreurs qui peuvent exister dans l'enregistrement.

## Controle de la qualite de l'echantillon

L'echantillonnage a ete discute en detail au Chapitre 5. Ici, il est seulement necessaire d'insister sur le fait que le controle de la qualite de l'echantillonnage est une premiere etape cruciale dans tout programme d'assurance de la qualite et que le personnel charge de l'analyse doit etre implique dans la conception des plans d'echantillonnage. En effet, une participation directe a la collecte des echantillons donne a l'analyste une meilleure idee des problemes pratiques lies a l'echantillonnage. La necessite de mettre en place des procedures bien definies pour la manipulation des echantillons au laboratoire doit aussi etre consideree comme faisant partie des preoccupations de l'analyste.

Controle de la qualite des performances de la methode d'analyse

(adapte avec l'autorisation de Horwitz _et al._ [1978])

La troisieme priorite essentielle dans la mise en oeuvre d'un programme d'assurance de la qualite dans un laboratoire est le controle de la qualite des performances des methodes d'analyse. Dans les etudes sur la composition des aliments une grande attention doit etre accordee a cela puisque tous les echantillons reçus pour analyse doivent en principe etre traites comme ayant une composition inconnue.

La performance d'une methode d'analyse exige une validation de tout le systeme (Horwitz _et al._ , 1978): le laboratoire avec tout son environnement, equipements et reactifs; l'analyste avec ses aptitudes individuelles, experiences et connaissances; et la methode avec toutes ses particularites et caracteristiques.

Une methode est selectionnee soit sur la base de l'importance relative de ces differentes caracteristiques, soit en tenant compte d'experiences anterieures, soit d'apres la litterature. Le choix d'une methode est discute aux Chapitres 6 et . Neanmoins, il est essentiel pour le laboratoire de verifier que, dans la pratique, la methode s'applique de façon satisfaisante. Comme indique dans les Chapitres 6 et , chaque matrice alimentaire peut presenter une serie de problemes entierement differents quel que soit le constituant. La selection ou la production d'une matrice de reference appropriee peut demander des connaissances et un savoir-faire considerables.

Specifications des valeurs analytiques

Le niveau de qualite necessaire pour une donnee analytique doit etre specifiee a l'avance. Ces specifications sont basees sur des criteres de fiabilite discutes en detail aux Chapitres 6 et  (specificite, exactitude, fidelite, sensibilite [Buttner _et al._ , 1975]) et dependront de l'analyte et de la matrice dans laquelle il est recherche.

Par exemple, en etablissant les criteres de specificite pour l'analyse de la vitamine C, il est essentiel que la methode ne mesure que l'acide ascorbique et l'acide dehydroascorbique, seules ces deux molecules possedant une activite vitaminique. Les interferences dans la plupart des methodes d'analyse de la vitamine C sont raisonnablement bien comprises par les chimistes et peuvent etre evitees. Pour d'autres nutriments, des methodes qui mesurent une grande gamme de substances peuvent etre adequates (Chapitre 7). Quelques composes sont difficiles a definir sur le plan analytique et pour ceux-ci les methodes d'analyse actuellement disponibles sont probablement obsoletes.

Le niveau d'exactitude selon lequel une analyse est conduite et rapportee doit etre etabli avec un certain nombre de chiffres significatifs dependant de la fidelite de la methode. Trois chiffres significatifs sont (dans la plupart des cas) le maximum requis dans une banque de donnees sur les aliments, mais plus de chiffres significatifs (souvent faux) sont generes par beaucoup de systemes analytiques. Dans les analyses de nutriments, l'idee qu'il faudrait avoir des teneurs avec quatre a cinq chiffres significatifs repose sur une idee fausse au plan analytique parce qu'aucune methode ne possede ce degre d'exactitude. Elle peut aussi entrainer une mauvaise utilisation des ressources disponibles.

Le niveau de fidelite recherche ne doit pas seulement etre fonction de la methode, mais egalement de la concentration du nutriment. Comme pour l'exactitude, souvent il ne sera pas judicieux d'ameliorer la fidelite si la concentration du nutriment dans l'aliment est faible en rapport a l'apport nutritionnel dans son ensemble, ou si l'aliment est rarement consomme. Il est essentiel d'etablir des criteres realistes pour des niveaux acceptables de fidelite; l'amelioration des valeurs qui se situent a moins de 10 pour cent de la moyenne ne semble pas necessaire. Stewart (1980) a suggere des valeurs de reference de la fidelite et de l'exactitude acceptables pour les etudes sur la composition des nutriments.

Wilcox _et al._ (1978) a etabli une liste de problemes qui sont les causes d'erreur majeures dans les performances d'une methode:

a.un choix inapproprie de la methode d'analyse;

b.un manque de competences et d'experience de l'analyste;

c.des erreurs dans les performances de la methode qui ne sont pas liees aux competences de l'analyste (par exemple des reactifs defectueux);

d.une attention insuffisante accordee a l'etalonnage des instruments et a l'integrite des standards de reference.

Techniques de validation des performances d'une methode

La verification des performances d'une methode - une demarche essentielle quand une nouvelle methode est introduite dans le laboratoire - peut etre faite en utilisant les techniques suivantes (les Chapitres 6 et  discutent des procedures utilisees pour valider les methodes lorsqu'on les selectionne):

1. Échantillons de reference. L'ideal serait que des etalons puissent etre prepares avec des quantites connues du constituant concerne, sous la meme forme physico-chimique et dans une matrice alimentaire similaire a celle qui sera analysee. Il est clair que cet ideal est pratiquement impossible a realiser, mais differentes alternatives existent pour obtenir des echantillons de reference.

Les materiaux de reference (MR) et les materiaux de reference certifies (MRC) contribuent a l'exactitude et a la comparabilite des mesures, en certifiant et en procurant des echantillons dont la teneur est bien connue. Ces materiaux sont utilises pour realiser l'etalonnage _in situ_ des instruments comme partie integrante des programmes d'assurance qualite, pour verifier l'exactitude des mesures specifiques et pour contribuer au developpement de nouvelles methodes de mesure. Les MR et les MRC sont utilisables pour determiner les teneurs en nutriments d'aliments complexes et de matrices alimentaires individuelles. Les MRC sont certifies pour des constituants nutritionnels tels que les cendres, les proteines, les glucides, les lipides, l'energie, le cholesterol, quelques acides gras, les vitamines, quelques mineraux et des oligo-elements. Aux États-Unis, l'Institut national pour les standards et la technologie (NIST, 2003a) offre plusieurs MRC.

En Europe, l'Institut des materiaux de mesure de reference (Institute for Reference Materials and Measurements) (IRMM, 2003) opere comme une partie du Centre de recherche mixte de l'Union europeenne (Directorate-General Joint Research Centre). Il fournit des materiaux de reference certifies (MRC) dans une variete de matrices alimentaires pour des macronutriments, des mineraux et oligoelements, 15 vitamines, cinq methodes differentes de fibres et d'autres composes presents dans les aliments.

Les MRC et les MR sont d'habitude assez chers; ils peuvent etre consideres comme trop couteux pour etre utilises dans des analyses de routine et une autre approche doit donc etre preferee.

C'est pour cette raison qu'ASEANFOODS a developpe, en collaboration avec des laboratoires experts a l'interieur et a l'exterieur de la region Asie-Pacifique, des materiaux de reference agroalimentaires avec des valeurs pour differents nutriments (Puwastein, Sungpuag et Judprasong, 1999; Puwastein, 2000). Quatre materiaux de reference ont ete prepares et sont maintenant disponibles au Centre de donnees regionales ASEANFOODS, a savoir une farine de riz (AS-FRM1), une farine de soja (AS-FRM2), un melange cereale-soja (AS-FRM3) et de la farine de poisson-1 (AS-FRM4) avec des valeurs certifiees pour les principaux nutriments et mineraux. Ces materiaux de reference ont ete utilises en laboratoire dans des programmes de controle de la qualite et comme materiaux tests pour des etudes sur la performance de laboratoire dans l'ASEAN (Association des Nations de l'Asie du Sud-Est) et d'autres pays en developpement.

Pour certains nutriments contenus dans une matrice alimentaire complexe, il peut etre impossible de produire des materiaux de reference. On peut leur substituer un melange de substances pures, mais il ne permet pas de simuler les proprietes physiques ou les interrelations des autres constituants de l'aliment. En l'absence d'un MRC, un laboratoire, qui realise certains types de determinations en routine, doit avoir a sa disposition des materiaux de reference internes (prepares sur place). De tels materiaux consistent en une grande quantite d'un produit homogene (prepare et broye avec grand soin pour assurer son homogeneite) place dans de petites bouteilles scellees et stockees sous certaines conditions pour prevenir la deterioration (Southgate, 1995). Des prises d'essai de ce materiel sont mesurees periodiquement avec chaque analyse ou series d'analyses et les resultats surveilles par l'utilisation de cartes de controle. Torelm _et al._ (1990) decrivent un exemple d'un materiau de reference interne, realise en Suede, a partir d'un aliment «frais», a savoir une viande en boite de conserve, avec des valeurs garanties pour l'humidite, les cendres, les lipides, l'azote, le sodium, le chlorure de sodium et l'hydroxyproline. Des materiaux de reference internes peuvent aussi etre developpes et valides par rapport a des MR achetes ce qui, lorsque le prix des ces MR est eleve, est hors de portee.

Une carte de controle se presente souvent comme une ligne centrale accompagnee de limites de controle basees sur une mesure statistique pour des series d'analyses (American Society for Quality Control, 1973). Tous les resultats du laboratoire sont reportes sur la carte selon l'axe vertical et, en fonction du temps (jours, heures, etc.) reportes selon l'axe horizontal. L'echelle horizontale devrait fournir suffisamment d'espace pour trois mois de controle. La carte doit etre regulierement verifiee pour controler s'il n'y a pas de depassement au-dessus ou au-dessous des lignes de controle, ce qui indiquerait des erreurs non aleatoires (Mandel et Nanni, 1978; Taylor, 1987). Theoriquement, les valeurs doivent etre reparties au hasard autour de la ligne centrale. Quand elles sont constamment au-dessus (ou au-dessous) de la ligne centrale, elles indiquent un biais systematique possible de la methode et doivent alors etre examinees.

Les materiaux preferes pour la constitution de materiaux de reference internes sont des poudres non segregantes telles que le lait en poudre ecreme, la gelatine, la farine. Des melanges de poudres pour l'alimentation parenterale sont utilises pour des travaux de routine realises par au moins un laboratoire charge d'un programme national de controle de la qualite (Ekstrom _et al._ , 1984).

Les constituants presents dans les corps gras creent des problemes car ils ne sont pas stables sur une longue duree, meme stockes a basse temperature, et les antioxydants ajoutes pour stabiliser les composes de lipidiques peuvent interferer dans les analyses. Une solution est de stocker ces aliments a haute teneur en lipides dans de l'azote. Neanmoins, le MR doit etre periodiquement renouvele, en analysant simultanement les anciens et les nouveaux materiaux comme controle additionnel.

Quand un MRC ou un materiau interne est disponible, il fournit la methode la plus efficace pour maitriser les performances de la technique. L'inclusion d'un MR dans une serie d'echantillons est generalement la plus simple des techniques decrites ici. Les MR introduits dans le flux regulier des echantillons traites en routine par le laboratoire alerteront instantanement le personnel si quelque probleme surgit, et permettront ainsi une action corrective immediate.

2. Échantillons normaux (de routine). Si une analyse doit etre faite sur un type de matrice nouveau pour le laboratoire, le mode operatoire selectionne doit etre applique a une serie d'echantillons de routine presentant une assez large gamme de concentrations pour le constituant concerne. Si cette gamme n'est pas disponible, on peut preparer un melange artificiel par ajout des quantites voulues du constituant dans un echantillon de composition connue. Il ne faut pas essayer de proceder par une addition directe d'un petit volume de constituant dans un grand volume de l'aliment. Les concentrations les plus basses peuvent etre obtenues par une serie de dilutions en commençant, de preference, avec la solution etalon. La nature du solvant, qu'il soit ou non retire, dependra de la nature de l'analyte et de la matrice. Si l'echantillon brut ne peut pas etre enrichi, l'addition des quantites connues du constituant doit etre faite le plus tot possible au cours de l'analyse. La procedure la plus simple pour produire cette serie est de preparer deux d'echantillons de meme granulometrie (dans le cas des solides), l'un avec le plus haut niveau du constituant concerne et l'autre avec le niveau le plus bas. Les echantillons analytiques contenant des concentrations intermediaires sont prepares en pesant et en melangeant des quantites appropriees des deux echantillons extremes.

3. Controle analytique de series d'echantillons. Certains organismes fournissent de façon reguliere et sous forme de souscription des echantillons permettant de verifier la stabilite et la fiabilite des analyses faites dans les laboratoires membres. Quelques-uns de ces echantillons peuvent faire l'objet d'une utilisation particuliere par des analystes charges de travailler sur la composition des aliments; ils sont presentes en detail par Horwitz _et al._ (1978) et Wolf et Ihnat (1985a).

4. Échantillons authentiques. Il est parfois utile d'analyser des series d'echantillons qui peuvent etre consideres comme des representants authentiques des aliments concernes et dont la composition est entierement decrite dans la litterature, par exemple le lait de vache, la farine de ble, etc.

5. Échantillons alimentaires prealablement analyses avec une autre methode. Quand on introduit une methode nouvelle non encore maitrisee, il est utile d'analyser a nouveau des echantillons qui ont deja ete analyses par une autre methode bien maitrisee. Ces echantillons doivent etre d'abord directement analyses plusieurs fois, puis analyses a nouveau, apres une dilution exacte realisee avec un materiel inerte tel que l'eau, l'huile ou le sable. Si les repetitions et les differences entre les echantillons dilues sont satisfaisantes, on peut alors adopter sans danger la methode.

6. Methodes internes de controle de la fiabilite. Habituellement, la grande variete d'aliments analyses dans le cadre des etudes sur la composition des aliments ne permet pas de disposer des le depart de materiaux de reference, d'echantillons analyses auparavant, d'echantillons authentiques et meme d'echantillons normaux. C'est un veritable defi pour l'analyste qui doit quand meme prouver la validite des resultats qu'il obtient. Faire des repetitions est une solution evidente. La bonne repetabilite de ces mesures, particulierement si les prises d'essai sont de tailles differentes, indique d'habitude qu'aucun biais important n'existe, bien que cela n'exclut pas l'existence d'erreurs importantes. D'autres methodes internes de controle des performances peuvent s'organiser autour de la preparation d'une serie d'echantillons synthetiques, la methode d'additions standard et des analyses de controle realisees par des analystes, des methodes ou des laboratoires differents. Quelques-unes de ces methodes internes sont discutees en detail dans les Chapitres 6 et  et ci-dessous.

**R epetition des mesures.** Tant la fidelite que l'exactitude sont evaluees a l'aide de repetitions effectuees sur plusieurs prises d'essai du meme echantillon (que l'on suppose stable et homogene en ce qui concerne l'analyte qui est en train d'etre analyse). Selon la terminologie statistique, une serie de repetitions est consideree comme un echantillon1 aleatoire d'une population hypothetique de repetitions; la moyenne (aussi bien que d'autres statistiques de position ou de tendance centrale) de cet echantillon reflete la performance de la methode eu egard a l'exactitude et l'ecart-type (ainsi que d'autres statistiques de dispersion) reflete sa fidelite.

Les analyses en double constituent normalement le minimum necessaire pour des etudes sur la composition des aliments. Les valeurs des doubles doivent etre comprises dans la fourchette de fidelite de la methode. Dans le cas contraire, des repetitions additionnelles sont necessaires. La moyenne est alors calculee sur la base de tous les resultats, a moins qu'il existe des raisons assez convaincantes pour exclure certaines valeurs. Il n'est pas possible d'etablir des regles strictes pour la fidelite; des recommandations doivent etre developpees pour chaque nutriment, aux concentrations attendues dans chaque matrice alimentaire.

**É tudes sur le taux de recuperation.** Quand un constituant est disponible en tant que materiau bien caracterise et de purete connue, il est possible de conduire des etudes sur le taux de recuperation dans lesquelles une quantite definie du constituant est ajoutee aux prises d'essai a analyser. Les mesures dans l'aliment seul et avec l'analyte ajoute permettent de calculer un taux de recuperation du constituant ajoute. Si une gamme d'ajouts est faite, un effet des concentrations peut etre mesure. Cependant, le taux de recuperation d'un ajout peut souvent donner une indication fallacieuse sur la teneur reelle du constituant dans la matrice. Mais, si aucun materiau n'est disponible pour un enrichissement, il est alors necessaire d'enrichir des prises d'essai de l'echantillon lui-meme en utilisant la methode des ajouts doses (voir ci-dessous).

Dans les deux cas - une serie d'echantillons avec le constituant ajoute ou un echantillon enrichi par une serie d'ajouts -, les concentrations calculees apres mesure des concentrations retrouvees doivent etre dans un rapport lineaire. Pour etre classees comme satisfaisantes, des taux de recuperation de plus de 90 pour cent sont necessaires.

Wolf (1982), en disant que la methode des ajouts doses «est utilisee comme une panacee pour des effets de matrice» mentionne aussi «qu'il faut veiller a ce que cette technique ne soit pas utilisee de maniere abusive. Une hypothese elementaire... est que l'element ajoute a l'echantillon s'echange chimiquement et completement avec l'element endogene, et que les deux reagissent identiquement avec la matrice. Il est souvent difficile de valider ce presuppose. De plus, la methode des ajouts doses ne corrige pas les interferences spectrales, lorsque la matrice produit un signal non specifique dans le systeme de detection... Elle suppose aussi une reponse en relation lineaire des ajouts». Il conclut cependant que «la methode des ajouts doses peut etre utile quand l'effet de la matrice a ete identifie comme etant de nature purement chimique» et que l'hypothese concernant l'echange avec les elements endogenes est validee.

L'enrichissement direct de l'echantillon est aussi inapplicable (malgre des taux de recuperation apparemment satisfaisants) si l'analyte est facile a recuperer apres avoir ete ajoute sous forme pure, mais si dans son etat naturel il est physiquement ou chimiquement lie a d'autres constituants de l'echantillon, ceux-ci le rendent difficile a recuperer. Ce probleme se presente souvent en presence de proteines, ce qui est le cas pour la plupart des aliments. Alors, le probleme de l'extraction de l'analyte devient tres delicat.

En conclusion, les essais de recuperation ont de serieuses limites en tant que mesures de l'exactitude du recouvrement. Une recuperation pauvre indique que la methode ne fonctionne pas correctement, mais une bonne recuperation ne garantit pas toujours une performance satisfaisante.

**V erification des calculs et des resultats.** La procedure de verification la plus utile dans les etudes de composition des aliments est peut-etre de verifier les calculs et le rapport d'analyse.

La premiere demarche est de confier a un autre analyste le soin de verifier independamment tous les calculs d'un premier analyste. Ces verifications doivent inclure toutes les operations secondaires telles que les formules de calcul, la preparation des solutions de reactifs, la construction de courbes d'etalon, la mesure des hauteurs de pics et le reglage des instruments. Cette pratique est l'une des operations les plus rentables qui soit dans la gestion d'un laboratoire a cause des nombreuses erreurs de calcul et autres fautes grossieres.

Une seconde pratique efficace revient a preparer une nouvelle courbe etalon, a partir de solutions etalons fraichement preparees. La nouvelle courbe doit se superposer assez correctement avec la premiere. Une mauvaise preparation des solutions etalons a partir de calculs de dilution inexacts, de pesages ou d'aliquotes faux est une source frequente d'erreurs. Parce qu'elles ne sont pas stables, les solutions etalons diluees doivent etre preparees extemporanement, a partir de solutions plus concentrees.

La meilleure forme de verification d'un resultat est qu'un second analyste, de preference plus experimente, repete l'analyse par la meme methode sur une prise d'essai separee du meme echantillon. Cette deuxieme analyse ne peut pas etre consideree comme une analyse de verification si elle commence apres l'etape initiale, comme une solution obtenue par digestion humide. La meilleure façon est de preparer un nouvel echantillon a partir de l'echantillon d'origine, parce qu'elle permet une estimation de l'erreur introduite durant la preparation de l'echantillon analytique.

Toutefois, la repetition par la meme methode n'est pas satisfaisante lorsque cette methode contient des biais systematiques, ou si un biais est introduit par quelques caracteristiques du produit analyse. Dans ce cas, une analyse de verification utilisant une autre methode basee sur differents principes (si elle existe) est souhaitable. Cette approche est generalement et seulement utilisee quand des aliments rares sont analyses et qu'on remarque qu'ils contiennent un nutriment a un niveau exceptionnellement haut ou bas. Cependant, elle ne revelera pas les erreurs eventuelles introduites par la preparation de l'echantillon.

Une autre possibilite, qui devrait etre utilisee plus frequemment et non comme dernier recours, serait d'envoyer un echantillon de l'aliment a un autre laboratoire afin qu'il l'analyse comme echantillon inconnu. L'ordre de grandeur du constituant peut etre indique de façon a eliminer le recours a des analyses exploratoires. L'analyse par un second laboratoire par envoi occasionnel d'echantillons normaux (voir ci-dessus) est aussi un bon moyen pour controler le niveau de competence des deux laboratoires. L'echange d'aliments ou d'echantillons analytiques est particulierement utile quand un nouveau laboratoire ou une nouvelle methode sont mis en place.

**Analyses en aveugle.** L'ideal serait que tous les echantillons alimentaires soient codes et, afin que l'analyse soit libre de biais, qu'une serie de repetitions soient realisee de façon cachee, en aveugle, par un autre analyste qui ne realisera pas les determinations.

Variabilite analytique permise

La variabilite permise entre les repetitions pour un meme analyste et entre plusieurs analystes dans le meme laboratoire doit etre etablie pour chaque procedure analytique de routine et pour chaque type d'aliment. Dans le cas d'une methode bien documentee, les resultats d'etudes interlaboratoires fournissent des valeurs suffisantes pour interpreter les mesures ainsi faites. Les variations au sein d'un laboratoire doivent etre plus petites, ou du moins, pas plus grandes que les variations entre laboratoires. En principe, il n'y a pas de raisons pour qu'elles different, mais en pratique des variations se presentent aux niveaux des equipements, des reactifs et des competences individuelles des analystes.

Lors de l'etude d'une methode ou d'analyses de verification, les repetitions doivent etre analysees par lots separes et sur differents jours. La comparaison des resultats obtenus dans ces conditions revele quelquefois des erreurs systematiques.

Techniques pour detecter et corriger des erreurs dans les calculs et les enregistrements

L'enregistrement correct des resultats peut etre facilite si des documents normalises de saisie des donnees ont ete mis en place dans le laboratoire. Des formulaires de recueil de donnees peuvent etre imprimes ou photocopies et fournis pour etre utilises par les techniciens. Dans les laboratoires ou des ordinateurs sont accessibles pour l'acquisition directe des donnees a partir des instruments, un systeme informatise peut etre utilise. Toutes les donnees de laboratoire doivent etre archivees de façon systematique et accessible afin de pouvoir effectuer un audit de traçabilite ou une recherche retrospective sur les fichiers afin d'identifier, si necessaire, les sources d'erreurs.

Horwitz _et al._ (1978) mentionne les problemes rencontres par les experts de l'AOAC charges de conduire des etudes interlaboratoires sur des methodes d'analyse nouvelles ou modifiees. Ces auteurs soulignent le grand nombre de rapports errones provenant de participants qui calculent de façon incorrecte les resultats, se trompant dans des taches aussi simples qu'une mesure exacte des hauteurs de pics ou l'introduction d'une valeur correcte dans une regle de trois.

Pour repondre au besoin evident de simple justesse arithmetique des calculs, les manuels operatoires du laboratoire doivent decrire les fondements des calculs et donner des exemples; cet effort de clarte ameliore les chances que les donnees soient enregistrees puis passees correctement dans les equations et formules.

Si le calcul des surfaces des pics est realise manuellement, chaque enregistrement papier doit etre clairement libelle, accompagne de l'identification des pics, du mode d'identification, de la surface du pic, etc., afin de permettre de retrouver l'information dans les cahiers de laboratoire. Dans ce contexte, les tampons en caoutchouc sont commodes et pour quelques analyses un tampon specifique peut aussi servir a inscrire le nom du pic identifie, etc., sur l'enregistrement papier.

Pour eliminer les erreurs de calcul, l'ideal serait qu'une seconde personne soit chargee de reviser les donnees brutes - enregistrements papier, lectures d'appareils, volumes, poids et temps - et de verifier les calculs. Pour les chromatogrammes ou les spectrogrammes, le reperage correct des pics doit aussi etre controle et compare a celui des pics etalons. Si l'on utilise des integrateurs informatises, il est preferable que le rapport de calcul soit separe du graphique lui-meme. Les surfaces de pic fournies par le calculateur doivent etre validees avec l'enregistrement papier et les temps de retention verifies.

Les enregistrements graphiques doivent aussi etre controles pour s'assurer que les instruments fonctionnent correctement, qu'il n'y a pas eu de materielles interferants, que les pics ont ete resolus ou separes de façon adequate, que des sensibilites appropriees ont ete atteintes et que les blancs et controles ont ete correctement choisis et utilises.

Quand un seul aliment ou peu d'echantillons sont examines, il est difficile de juger la fiabilite des resultats. Il est d'autant plus important de realiser les controles appropries a chaque etape.

Une revue finale de la fiabilite et de la pertinence des resultats obtenus peut etre faite en examinant leur accord avec des valeurs obtenues anterieurement, avec la litterature et avec les caracteristiques connues de la performance de la methode.

Interpretation des valeurs analytiques

Une fois le resultat analytique obtenu, avec une methode adaptee correctement appliquee sur une prise d'essai homogene, plusieurs demarches peuvent etre entreprises pour s'assurer que les resultats sont correctement interpretes dans le contexte de l'objectif pour lequel l'analyse a ete faite.

Toutes les valeurs, qu'elles soient attendues et exceptionnelles, doivent etre soumises a un examen minutieux. Bien que la pratique classique qui revient a comparer une nouvelle donnee avec des valeurs precedemment publiees pour le meme aliment soit utile, elle peut etre source d'erreurs si les analyses sont repetees uniquement pour les valeurs qui s'ecartent; il peut donc y avoir une tendance a accepter seulement les donnees qui sont en conformite avec des valeurs anterieures. Neanmoins, tous les echantillons produisant des resultats exceptionnels doivent etre a nouveau analyses en meme temps que des echantillons ayant fourni des valeurs attendues.

Si les echantillons inhabituels sont confirmes analytiquement, leur collecte, manipulation et preparation doivent faire l'objet d'une enquete. Par exemple, une teneur elevee en mineraux peut etre due a une contamination du laboratoire (peut-etre a cause d'un melangeur ou d'un broyeur). Dans ce cas, l'analyse doit etre repetee de telle façon que la contamination ne se reproduise plus. Si l'on constate que toutes les etapes de traitement au sein du laboratoire sont exemptes de contaminations, on peut alors considerer comme source possible de pollution l'environnement du vegetal ou de l'animal a partir duquel l'echantillon a ete obtenu. Si l'echantillon a ete reçu au laboratoire sous une forme preparee, on peut aussi envisager comme sources potentielles de contamination la cuisson (par exemple une casserole metallique, une brochette en acier, une plaque ou un grill en fer). Si l'echantillon a ete prepare et recueilli de façon a representer un aliment dans la forme ou il consomme par un groupe humain, alors cette «contamination» peut etre consideree comme representative de l'aliment. Cependant, une contamination provenant de l'environnement ou de la preparation ne represente pas necessairement la composition habituelle de l'aliment et il faut attirer l'attention sur ces valeurs inhabituelles et sur leur signification nutritionnelle dans un rapport ecrit.

Quelques calculs simples peuvent etre utilises pour verifier approximativement si ces donnees sont appropriees. Par exemple, la somme des constituants individuels des cendres ne doit pas exceder la teneur en cendres totales, de meme la somme des constituants majeurs ne doit pas exceder 100 pour cent du poids de l'echantillon (des valeurs se situant dans une fourchette allant de 97 pour cent a 103 pour cent du poids de l'echantillon sont generalement acceptables). Quand les teneurs en constituants majeurs sont disponibles, ces verifications basees sur le bon sens peuvent aider a determiner la fiabilite ou plus frequemment la non-fiabilite des resultats.

## Compte rendu final des donnees analytiques

Tous les rapports de donnees analytiques, qu'ils soient ou non publies, doivent indiquer les procedures qui ont ete appliquees au laboratoire pour s'assurer de leur qualite (par exemple les taux de recuperation, l'utilisation de MRC ou autres etalons).

En regle generale, les facteurs de correction ne doivent pas etre appliques pour calculer le resultat rapporte. D'habitude, la valeur effectivement trouvee et les facteurs de correction appliques tout le long de l'analyse doivent etre tous indiques. Les facteurs de correction ne sont souvent pas constants d'une serie a l'autre et leur variabilite est un critere important de performance, utilisable pour l'interpretation des resultats. Quand le facteur de correction varie avec le type d'aliment, la valeur appropriee doit etre appliquee et le resultat exprime comme «corrige du taux de recuperation». Comme indique auparavant, le moyen le plus efficace pour eviter les erreurs et ambiguites est de fournir les valeurs effectives, les facteurs de correction et les valeurs corrigees.

## Remarques finales

Un systeme de controle continu de la qualite est difficile a maintenir, mais essentiel. Dans un laboratoire qui traite en routine une grande variete d'aliments pour un large catalogue de constituants, il faut s'efforcer a mettre en place autant de procedures de controle de la qualite qu'il est possible. Cette objectif requiert l'utilisation de materiaux de reference, d'une collection d'echantillons analyses auparavant ou d'echantillons analyses dans d'autres laboratoires que l'on utilisera comme controles simultanes, et la participation frequente a des essais d'aptitude ou des etudes interlaboratoires. Les analystes et les laboratoires qui ont a coeur de participer frequemment et regulierement a des essais d'aptitude ou des etudes interlaboratoires sont susceptibles de produire des resultats plus fiables dans leur travail de routine que des laboratoires qui ne peuvent pas fournir la preuve de leur performance reelle.

Les consequences graves qui decoulent d'une mauvaise mise en place du systeme d'assurance de la qualite justifient le temps et les depenses necessaires qu'il faut y consacrer. Des donnees inexactes peuvent avoir des consequences importantes pour les consommateurs et pour les programmes de collecte des donnees de composition; si les donnees d'un laboratoire sont de plus en plus frequemment rejetees par des compilateurs de banques de donnees attentifs, celui-ci y perdra sa credibilite.

1 Attention, le terme echantillon possede donc deux significations un peu differentes, d'une part c'est une souspopulation (en statistiques) et d'autre part tout ou une portion d'un materiau soumis a l'analyse (en analyse).

# Chapitre 9

# Principes et modes d'expression des donnees de composition des aliments

On rencontre, une large variete de systemes d'unites et de modes d'expression dans une banque de donnees sur la composition des aliments en fonction des divers usages specifiques. En general, les resultats bruts d'analyse sont exprimees en quantite de matiere, pour laquelle le kilogramme (kg) constitue l'unite de base (Bureau international des poids et mesures [BIPM], 2003; NIST, 2003b). En ce qui concerne la composition des aliments, par convention, les donnees sont souvent rapportees a 100 g de portion comestible. Neanmoins, les donnees peuvent aussi etre exprimees sur d'autres bases comme la taille de la portion, une mesure menagere, 100 ml ou 1 kg ou rapportees a l'energie (par exemple nutriments par 1000 kJ), les proteines (acides amines par 100 g de proteine), l'azote (acides amines par g N), les lipides totaux (acides gras par g total d'acides gras) et autres constituants.

En principe, toutes bases de donnees utilisateur peut etre deriveees d'une base de donnees de reference. Les procedures selon lesquelles les donnees sont gerees, puis traitees dans un systeme informatise de gestion des donnees, dependent du systeme d'exploitation choisi ou des procedures de gestion en routine et ne seront pas discutes ici. Neanmoins, les compilateurs d'une banque de donnees de composition des aliments doivent etre avertis de plusieurs problemes relatifs a la saisie des donnees et a leur documentation.

## Types de donnees

Les suggestions suivantes sont relatives aux divers types de donnees.

Donnees analytiques

Celles-ci doivent etre documentees avec soin afin que la source originale des donnees puisse etre retrouvee et les methodes d'analyse utilisees identifiees.

Donnees manquantes

Il est pratiquement impossible d'avoir des series de donnees completes pour tous les nutriments. Il est essentiel que les valeurs manquantes soient identifiees dans la banque de donnees et que l'utilisateur soit alerte chaque fois que celles-ci sont selectionnees pour un enregistrement ou une extraction. Ceci est particulierement important lorsque les apports en nutriments (ou la composition en nutriments d'une recette) sont realises par un logiciel de calcul; les valeurs manquantes doivent etre indiquees a l'utilisateur. La valeur zero ne doit jamais etre mise a la place d'une valeur manquante.

Valeurs zero

La valeur zero peut etre utilisee quand il est analytiquement demontre qu'un constituant n'est pas present dans l'aliment. A strictement parler, l'utilisation du «zero» signifie que la concentration est au-dessous des limites de detection ou de quantification de la methode utilisee. Bien que le zero puisse etre utilise pour indiquer que la teneur est en-dessous d'un niveau nutritionnel significatif, il est neanmoins preferable d'utiliser la designation «traces» dans ce contexte. Cependant, il faut faire une exception si l'on a une bonne raison de penser que ce constituant n'est jamais present, par exemple la vitamine B12 dans des vegetaux. Dans ce cas, les analyses deviennent inutiles et la source ou l'origine de la valeur peut etre designee comme «supposee» ou «presumee» egale a zero.

Traces

Traces signifie que le constituant est present mais a un niveau que l'on ne peut pas quantifier de façon correcte. On peut aussi l'utiliser lorque la teneur est jugee nutritionnellement insignifiante. Il est souhaitable de definir ces limites dans la documentation de la banque de donnees. Dans plusieurs tables de composition des aliments, les traces sont representees par le symbole «T» ou «tr» et representent souvent la seule donnee non numerique qui peut etre saisie dans le champ de donnee. Le tableau 9.1 contient quelques suggestions concernant des limites plus formelles pour differents constituants, en se referant aux methodes actuellement reconnues.

Donnees imputees

Dans certaines circonstances, une valeur estimee ou imputees d'un aliment similaire peut se substituer a une donnee manquante (voir Chapitre 1). Chaque valeur imputee doit etre completement documentee en ce qui concerne son origine et son type.

Donnees calculees

Des teneurs obtenues par calcul sont souvent utilisees pour les plats composes, les recettes et quelques aliments transformes. On doit distinguer ces types d'aliments par une note inseree a cet effet dans la description et une zone doit etre consacree a la liste des ingredients utilises pour le calcul. Chaque valeur doit etre completement documentee en ce qui concerne l'origine et le type de donnee.

## Modes d'expression

Si l'on veut que les tables de composition des aliments soient compatibles entre elles, il faut formaliser le mode d'expression des donnees (Klensin _et al._ , 1989). Dans la plupart des cas, on se base sur des conventions nutritionnelles ou sur un code d'usage international. Dans le cas ou aucun accord n'a ete trouve, les recommandations suivantes decrivent les conventions les plus largement repandues. L'echange et la compatibilite des donnees seraient facilites si les donnees etaient exprimees de façon plus uniforme dans les sources originales des donnees.

Base d'unites

La base d'unites doit etre choisie en fonction de l'utilisation specifique de la banque de donnees. La base la plus utilisee est par 100 g de portion consommable de l'aliment, bien que l'expression en termes de taille de portion, ou de mesures menageres soit utilisables pour des banques de donnees a usage special. La representation par kg est moins commode pour les utilisateurs et peut amener a ecrire des chiffres plus grands que justifie (voir ci-dessous). Il est propose que la base des 100 g soit systematiquement utilisee dans les banques de donnees sur la composition des aliments, exception faite des tables creees a des fins speciales et quelques cas identifies ci-dessous.

La portion consommable est en elle-meme une donnee qui doit etre enregistree dans la banque de donnees. Elle represente la proportion de la partie consommable d'un aliment cru tel qu'il est collecte ou achete, exprime en fonction du poids total. La proportion de la matiere consommable dans l'aliment prepare est souvent exprimee a partir de l'aliment cuit.

Aliments liquides

Puisque les aliments liquides sont souvent mesures en volume, on peut utiliser au choix la base de 100 g ou 100 ml. Il est souhaitable d'enregistrer la densite de ce type d'aliments afin de pouvoir faire d'eventuelles conversions. Les liquides qui ont une haute viscosite sont souvent mesures par poids, faisant de celui-ci le mode d'expression prefere.

Chiffres significatifs

Le dernier chiffre de la donnee devrait refleter la fidelite de l'analyse et les donnees ne devraient pas etre ecrites de façon a creer une fausse impression de precision avec laquelle un constituant peut etre mesure. Dans la mesure ou la composition des aliments varie naturellement, il est aussi fallacieux de fournir des valeurs qui portent a croire que la composition a ete obtenue avec un niveau de precision plus eleve que cette variation naturelle. Les nombre de chiffres significatifs ne doit pas etre confondu avec le nombre de places decimales: par exemple, les nombres 123; 12,3; 1,23; et 0,0123 ont tous trois des chiffres significatifs.

Procedures d'arrondi

Les valeurs pour les nutriments peuvent etre indiquees dans la source des donnees avec plus de chiffres significatifs qu'il n'est necessaire pour la banque de donnees. Lors de leur saisie informatique, les nombres sont entres sans arrondi. À des niveaux superieurs de gestion des donnees, il peut etre souhaitable de conserver plus de chiffres significatifs qu'il n'apparaitra dans la banque de donnees utilisateur, comme le montre le tableau 9.1. Lorsque les donnees sont combinees a des fins statistiques, des conventions d'arrondi conventionnelles s'appliquent pour eviter des biais significatifs: les nombres pairs se terminant par 5 sont arrondis vers le bas (ainsi 0,25 devient 0,2) alors que les nombres impairs le sont vers le haut (ainsi 0,55 devient 0,6) (Snedecor, 1956). On doit neanmoins souligner que des nombres de chiffres significatifs qui vont au-dela de ceux indiques dans le tableau 9.1 peuvent avoir une signification analytique reduite et sont d'une importance nutritionnelle minime.

## Classification des aliments

Bien que la classification des aliments ait une importance fondamentale (Chapitre 3), ce sujet est beaucoup trop vaste pour etre traite ici. La nomenclature, la classification et la description alimentaire sont inclues dans Eurocode (Arab, Wittler et Schettler, 1987), LanguaL (McCann _et al._ , 1988; Feinberg, Ireland-Ripert et Favier, 1991) et INFOODS (Truswell _et al._ , 1991). Plusieurs auteurs ont evalue et compare ces differents systemes en fonction de leurs avantages et de leurs inconvenients (Burlingame, 1998; Ireland et Møller, 2000). Des systemes de classification des aliments peuvent aussi etre bases sur ceux du Codex Alimentarius, des banques de donnees des statistiques agricoles de la FAO, du Systeme harmonise du commerce et sur le Systeme des Nations Unies pour la classification de la consommation individuelle selon l'objectif (COICOP). La description et les liens Internet pour tous ces nomenclatures et systemes de classification se trouvent sur le site de INFOODS (INFOODS, 2003).

## Nomenclature et conventions pour les constituants

La nomenclature des nutriments est formalisee pour la plupart d'entre eux (Chapitres 4,  et ); les recommandations qui suivent s'inspirent de conventions internationales.

_La portion comestible_ est definie comme la proportion de matiere consommable dans l'aliment cru tel qu'il est collecte ou achete, exprimee en fonction du poids. La proportion de la matiere consommable dans l'aliment cuit est souvent exprimee a partir de l'aliment cuit.

Les valeurs de _la teneur en eau_ (teneur en humidite) dependent du type de methode employee (Chapitres 6 et ), mais en general les differences ont une signification nutritionnelle minime. La lyophilisation est une exception; la teneur residuelle en eau pour cette methode peut affecter l'exactitude des autres resultats exprimes sur la base du poids frais.

_L 'azote_ (total) est d'habitude mesure par les methodes de Kjeldahl ou Dumas ou par une forme modifiee de ces methodes.

_Les prot eines_ sont d'habitude calculees a partir de la teneur en azote total multipliee par un facteur de conversion. Des facteurs specifiques du type d'aliments ont ete etablis en fonction de la nature et de la composition des proteines contenues dans la matrice (Jones, 1931). Le facteur specifique pour les amandes est de 5,18, alors que le facteur specifique pour le lait est de 6,38. Les facteurs de Jones sont toujours largement utilises dans les etudes de composition des aliments (voir tableau 7.3). En l'absence de facteurs specifiques pour un aliment, on applique un facteur universel de 6,25. Quelques banques de donnees sur la composition des aliments utilisent exclusivement ce facteur universel pour le calcul de toutes les proteines et, dans beaucoup de pays/regions, les textes reglementaires sur l'etiquetage exigent l'utilisation du facteur universel (CE, 1990). Toutes les autres methodes de mesure des proteines sont toujours etalonnees sur cette valeur. Il est parfois utile d'inclure dans la banque de donnees sur la composition des aliments, les teneurs en proteines calculees a la fois avec un facteur specifique et le facteur 6,25. Pour quelques applications, comme la formulation de regimes alimentaires a des fins dietetiques, le facteur 6,25 est plus approprie parce que c'est celui qui est utilise pour etablir les besoins en proteines (FAO/OMS/UNU, 1985).

En plusieurs occasions, on a propose (Southgate, 1974; Southgate et Greenfield, 1992; Salo-Vaananen et Koivistoinen, 1996) de reviser la definition et les methodes de mesure des proteines. Beaucoup d'auteurs estiment que la somme des acides amines serait le mode d'expression de la teneur en proteines le plus approprie (Salo-Vaananen et Koivistoinen, 1996). En tous les cas, le facteur de conversion et la teneur en azote total doivent etre inclus dans la banque de donnees.

_Les lipides_ (totaux) se referent aux lipides totaux contenus dans un produit alimentaire y compris les triglycerides. Les valeurs sont tres dependantes de la methode utilisee. À des fins d'etiquetage nutritionnel aux États-Unis, le NLEA (Federal Register, 1990) et le FDA (Federal Register, 1993) ont propose de definir les «lipides totaux» comme la somme des acides gras exprimes en triglycerides (FDA, 2001).

_Les glucides totaux_ (totaux «par difference») representent un mode d'expression insatisfaisant qui devrait etre elimine (FAO/OMS, 1998). Il s'agit d'une valeur interpolee, obtenue en soustrayant les pourcentages d'eau, de proteines, de lipides et des cendres pour donner le pourcentage de glucides «par difference». Cette donnee comprend tous les composes non glucidiques qui ne sont pas analyses par les autres methodes et les erreurs cumulees faites pour chaque mesure intervenant dans le calcul. Cependant, dans certaines tables de composition on soustrait aussi la teneur en alcool pour certains types d'aliments.

_Les glucides disponibles_ sont definis par la somme des sucres libres (glucose, fructose, saccharose, lactose, maltose), de l'amidon, des dextrines et du glycogene. Dans la banque de donnees de reference, il est utile d'inclure separement les teneurs en glucides individuels a cote de celle des glucides disponibles (glycemiques). De plus, dans les banques de donnees utilisateur, les teneurs individuelles en glucides doivent etre fournies en complement des glucides disponibles. Les glucides disponibles et leurs composantes peuvent etre exprimes directement en unites de masse (c'est-a-dire, dans leur forme anhydre) ou en equivalents monosaccharides (c'est-a-dire incluant l'eau d'hydratation). Les glucides disponibles peuvent aussi etre calcules «par difference», en soustrayant les fibres alimentaires - de preference «les fibres alimentaires totales» - aux glucides totaux par difference.

_Les fibres alimentaires_ sont l'objet d'un debat scientifique intense, en rapport avec la technique de mesure. Comme les resultats dependent de la methode, ils ont donc besoin d'etre identifies en fonction de la methode employee. La methode la plus frequemment utilisee est probablement la methode AOAC pour les fibres alimentaires totales (TDF), (voir Chapitre 7), mais des definitions plus specifiques ont aussi ete proposees, comme la somme des polysaccharides non amylaces et de la lignine. Si on choisit cette definition basee sur les polysaccharides non amylaces, il est preferable d'utiliser cette terminologie pour identifier les valeurs dans la base de donnees.

_Les cendres_ (totales) se referent au residu apres calcination de la matiere organique. Les valeurs dependent de la methode, mais les differences ne sont pas significatives d'un point de vue nutritionnel.

Comme l'on n'arrive rarement a mesurer les constituants majeurs a une incertitude inferieure a 1 pour cent, le nombre de chiffres significatifs des donnees peut etre limite a 3, soit 0,1 g/100 g, avec «les traces» definies a 0,06 g/100 g.

Pour _les constituants inorganiques_ , on peut employer les noms des elements ou leurs symboles. Les identificateurs des composants de l'INFOODS sont equivalents aux symboles atomiques des elements. Une incertitude relative ± l% est extremement satisfaisante, mais peut etre difficile a atteindre pour certains oligoelements. Les limites suggerees au tableau 9.1 sont basees sur les limites analytiques observees, ponderees par des niveaux de signification nutritionnelle acceptables.

_Vitamine_ est le terme utilise quand il y a plusieurs formes actives d'un agent biologique ayant une activite physiologique definie, «les vitameres» (voir Chapitre 7). Le systeme propose par l'Union internationale des sciences nutritionnelles (UISN, 1978) devrait etre utilise pour enregistrer les molecules correspondantes. Dans une banque de donnees de reference, les teneurs doivent etre indiquees separement pour chaque vitamere (par exemple les carotenoides individuels). Les valeurs de l'activite de la vitamine A totale et de la vitamine D totale sont des valeurs calculees et sont pour cela limitees aux banques de donnees utilisateur et les facteurs utilises dans le calcul doivent etre clairement indiques. À l'avenir, ces facteurs de conversion de l'activite des vitameres sont susceptibles de changer et les donnees individuelles de chaque vitamere seront indispensables pour refaire le calcul. Les equivalences fournies au des Chapitre 7 peuvent etre utilisees pour une conversion des unites internationales. En general, la precision des methodes d'analyse des vitamines est moins bonne que celle des methodes pour les elements inorganiques. Les limites d'expression sont indiquees au tableau 9.1. L'utilisation de trois chiffres significatifs est consideree comme un bon niveau de saisie.

On se refere aux _acides amin es_ par leurs noms communs ou leurs abreviations a trois lettres qui sont ceux des identificateurs des composants de l'INFOODS. Au niveau de la banque de donnees de reference, les acides amines sont souvent exprimes en mg/g d'azote ou g/16 g d'azote (approximativement 100 g de proteines), mais dans la banque de donnees utilisateur, l'expression en mg/100 g d'aliment est preferable. Comme pour les acides gras, il est souvent utile d'avoir les deux modes d'expression disponibles en vue d'evaluations comparatives a tous les niveaux du systeme de la banque de donnees.

Si les teneurs en acides amines dans la base de donnees de reference sont exprimees en rapport avec l'azote total, il est utile que l'azote non proteique et non acide amine soit deduit de l'azote total pour pouvoir exprimer les valeurs en mg/100 g d'aliment. L'expression a trois signes significatifs est consideree comme appropriee pour les acides amines exprimes en mg.

_Les acides gras_ sont repertories en fonction de la longueur de leur chaine aliphatique avec le nombre de double liaison. Pour les isomeres, des noms systematiques peuvent etre necessaires. Quelques-uns des isomeres les plus importants, par exemple les isomeres _trans_ , doivent apparaitre dans la banque de donnees utilisateur. Aux niveaux de la source des donnees et de la base des donnees de reference, les teneurs en acides gras individuels sont d'habitude exprimees en pourcentage des lipides totaux puisque c'est la forme la plus courante de presentation du resultat d'analyse. Au niveau de la banque de donnees utilisateur, il faut fournir les valeurs pour 100 g d'aliment. A tous les niveaux de la gestion des donnees les deux modes d'expression sont utiles pour l'evaluation comparative. Pour convertir les pourcentages de lipides totaux en acides gras par 100 g d'aliment, il faut appliquer un facteur de conversion derive de la proportion des acides gras contenus dans les lipides totaux (Paul et Southgate, 1978) (tableau 9.2). Pour des acides gras exprimes en g par 100 g d'acides gras totaux, la precision est limitee a 0,1 g/100g avec une teneur <0,06 g/100 g d'acides gras totaux consideree comme des traces.

On se refere aux _autres constituants_ en utilisant leurs designations chimiques reconnues, soit les noms communs, soit les noms systematiques selon l'usage courant.

_La valeur energetique_ se refere a l'energie metabolisable, obtenue par calcul a partir des constituants fournissant de l'energie, en utilisant des facteurs de conversion adequats (voir Chapitre 7). La valeur energetique des aliments dans la banque de donnees utilisateur est calculee a l'aide des concentrations en constituants majeurs ou de celles des constituants fournissant de l'energie par application des facteurs de conversion. La determination de l'energie globale (c'est-a-dire la chaleur de combustion) peut etre utile dans quelques cas; neanmoins, ces valeurs ne peuvent pas etre comparees avec celles de l'energie metabolisable qui est utilisee par les nutritionnistes.

En general, on ne peut pas accorder une grande confiance aux valeurs de l'energie. En effet, la convention permettant leur calcul est basee sur les hypotheses suivantes mal verifiees:

a)L'energie globale (chaleur de combustion) des proteines, lipides et glucides est constante quel que soit l'aliment.

b)Les mesures de digestibilite apparente donnent une indication fiable de l'energie disponible.

c)Les coefficients de digestibilite apparente sont constants quel que soit l'aliment.

d)La digestibilite ne varie pas de façon significative entre les individus.

Des efforts ont ete realises pour proposer des facteurs de conversion specifiques d'aliments individuels ou de groupes d'aliments, en acceptant les propositions a) et c) (Merrill et Watt, 1955), mais pas b) ou d) (Southgate et Durnin, 1970).

Les valeurs en energie ne doivent pas etre indiquees avec plus de trois chiffres significatifs avec une limite de 1 kcal ou kJ.

# Chapitre 10

# Considerations sur la qualite des resultats lors de la compilation d'une banque de donnees sur la composition des aliments

Ce chapitre decrit les differentes etapes de ce que nous avons appele la compilation de la banque de donnees, a savoir les etapes allant de la collecte des donnees brutes a leur enregistrement dans la banque informatisee (ou publiees). Dans la plupart des programmes de banque de donnees, l'etape importante est celle ou l'on va etre amene a fusionner des donnees obtenues selon un plan d'echantillonnage et des methodes d'analyse bien identifiees avec d'autres, recueillies par des operations indirectes de recensement de la litterature.

Une procedure de compilation n'est pas une simple tache consistant juste a assembler des donnees numeriques dans un format convenable. L'operation comprend aussi une appreciation critique de toutes les informations entrant dans le systeme de gestion de la base. Lors de ce processus, chaque donnee est confrontee a une serie de criteres. Dans bien des cas, les compilateurs doivent consulter des personnes ayant une bonne connaissance des aliments et des nutriments et une comprehension des methodes d'analyse avant de decider d'inclure ou non certaines donnees.

L'evaluation des donnees est un processus iteratif qui intervient aux differentes etapes du logiciel de gestion de la banque de donnees (Chapitre 1). Bien que le compilateur passe en revue les donnees a tous les niveaux, des questions sont frequemment soulevees au fur et a mesure que la compilation se poursuit, exigeant de temps a autre un retour a la source primaire des donnees. Il est donc necessaire que ce processus d'evaluation soit entierement documente.

Plusieurs experiences de compilation reliees a des programmes nationaux d'etude de la composition des aliments ont ete decrites par leurs auteurs et publiees dans les rapports des Centres de donnees regionaux INFOODS (comme, Aalbersberg, 1999) ou dans des actes de conferences nationales et internationales sur les banques de donnees, ainsi que dans des numeros speciaux de journaux scientifiques sur des conferences nationales et internationales de donnees alimentaires (Greenfield, 1995; _Food Chemistry_ , 1996; _Journal of Food Composition and Analysis_ , 2000, 2001, 2002, 2003a).

## Sources de donnees

Avant de definir des criteres d'appreciation des donnees, il est necessaire de considerer les diverses sources de donnees brutes. On peut les classer en quatre grandes categories (tableau 10.1), chacune ayant ses caracteristiques propres que le compilateur doit prendre en compte. Bien que toutes les donnees soient examinees avec les memes criteres, il faut reconnaitre qu'il n'en existe pas un qui soit parfait, couvrant pleinement toutes les informations existantes sur la composition des aliments. Ces quatre grands types de sources de donnees sont presentes ci-dessous.

Publications primaires

Cette categorie inclut des donnees de composition publiees dans des journaux scientifiques. Cela comprend les journaux sur la science des aliments et de la nutrition, l'analyse de denrees alimentaires, les etudes sur le traitement des sols, les productions animale et vegetale et le developpement des methodes d'analyse.

Ces documents sont soumis au systeme habituel de revision par un comite de lecture, qui les evalue generalement en fonction de l'objectif annonce de l'etude et non pas selon des exigences de qualite propres aux donnees incorporables dans une banque de donnees de composition. Par consequent, les paragraphes relatifs aux methodes ou au materiel peuvent ne pas contenir suffisamment de details pour permettre une appreciation des donnees basee sur les criteres formels decrits ci-dessous. Neanmoins, ce sont des sources de donnees claires et sans equivoque qui permettent habituellement de les relier a des aliments et a une approche analytique specifiques.

Publications secondaires

Cette categorie comprend des revues, des compilations de donnees deja publiees (y compris des tables de composition et des extractions de banques de donnees informatisees) ou des textes publies dans des livres ou des journaux sans comite de lecture. Les donnees de cette categorie sont plus delicates a evaluer selon des criteres formels. Par exemple, les donnees provenant d'autres tables de composition devraient permettre au compilateur de remonter aux sources des donnees, qu'elles soient publiees ou non, mais le plus souvent la seule origine connue conduit simplement a d'autres tables. Quand les donnees de composition sont publiees dans des journaux sans comite de lecture, le compilateur peut etre oblige de consulter les auteurs ou les fournisseurs de la banque de donnees afin que les valeurs puissent etre correctement evaluees.

Certaines tables de composition des aliments publient les donnees dans leur forme d'origine, comme «La composition des aliments» ( _The Composition of foods_ ) (McCance et Widdowson, 1940, 1946, 1960; Paul et Southgate, 1978), ou des donnees analytiques brutes sont fournies. Dans son edition de 1960, les emprunts a la litterature etaient completement references. L'edition de 1978 indiquait les noms des laboratoires ayant specialement fourni les resultats d'analyse pour cette edition, les methodes utilisees et les references des valeurs empruntees a la litterature. Dans les editions suivantes (Holland _et al._ , 1991; Food Standards Agency, 2002) et leurs supplements a la table de composition des aliments du Royaume-Uni (qui constitue la base des donnees nutritionnelles primaires du Royaume Uni) (Holland, Unwin et Buss, 1992; Holland, Welch et Buss, 1992; Holland, Brown et Buss, 1993; Chan, Brown et Buss, 1994; Chan _et al._ , 1995, 1997; MAFF, 1998), les references ont ete supprimees pour des raisons economiques, mais ces informations sont toujours disponibles chez les editeurs. Plusieurs pays continuent de publier les details et la documentation sur les echantillons et les methodes, sous forme abregee ou complete et cela doit etre encourage. Qu'ils diffusent leurs donnees sous une forme imprimee ou non, tous les centres de compilation doivent etre en mesure de fournir aux utilisateurs et, selon leurs besoins, les details sur la documentation des donnees.

Rapports non publies

Cette categorie regroupe les donnees de composition qui ont ete reunies dans un document a diffusion limitee, le plus souvent pour un usage interne dans des societes commerciales, des instituts ou des ministeres. L'application d'un critere d'appreciation formel a ces donnees est souvent difficile et depend de la nature du document. Le plus souvent, ces rapports contiennent des resultats analytiques bruts et, par consequent, peuvent etre une source de donnees de composition precieuse. Sinon, ces donnees peuvent etre utilisees pour en confirmer d'autres ou pour procurer une indication sur la variabilite d'un constituant particulier. Lorsque c'est possible, les auteurs doivent etre consultes s'il y a doute ou confusion.

Donnees non publiees

Cette categorie comprend deux types de donnees. Premierement, il y a les donnees analytiques qui n'ont pas ete specifiquement produites pour une banque de donnees sur la composition des aliments (par exemple, le plan d'echantillonnage n'a pas ete conçu pour etre representatif et les analyses n'ont pas ete controlees ou inspectees par l'organisation ou le groupe responsable de la banque de donnees). Dans ces cas, le compilateur doit controler soigneusement le plan d'echantillonnage, les methodes d'analyse utilisees et s'assurer que des procedures appropriees de controle de la qualite ont ete suivies. Un acces direct a l'enregistrement des echantillons et aux cahiers de laboratoire est tres efficace. Une bonne evaluation peut aussi etre faite si le compilateur peut discuter des valeurs avec la personne responsable de l'echantillonnage et de l'analyse.

Un second type concerne des donnees non publiees, specifiquement obtenues dans le cadre du programme de creation de la banque de donnees. Ces valeurs doivent etre examinees en profondeur, bien que l'organisation responsable de la compilation ait defini le plan d'echantillonnage et les methodes d'analyse de façon contractuelle. Strictement parlant, ces nouvelles donnees se fondent dans l'ensemble des donnees deja existantes et doivent etre comparees a d'autres sources de donnees. Si l'on a de bonnes raisons de suspecter que l'aliment a change (par exemple, une nouvelle variete a ete introduite ou des changements se sont produits dans les pratiques agricoles ou de transformation secondaire) ou que des procedures analytiques ameliorees ont ete utilisees, alors les valeurs les plus anciennes peuvent etre rejetees (voir les sections Mise a jour des donnees et Aliments). Si l'on observe des differences non liees a ces facteurs, il est souvent souhaitable de repeter l'echantillonnage et les analyses pour confirmation.

## Criteres formels d'appreciation des donnees

Les fondements de ces criteres ont ete presentes dans les chapitres precedents. Ils sont resumes au tableau 10.2.

Identification de l'aliment

Le compilateur doit etre certain de l'identite de l'aliment echantillonne pour analyse. Les aliments vegetaux bruts doivent etre identifies par leur nom d'especes et de cultivar, alors que les poissons et viandes peuvent etre identifies au niveau de l'espece seule. L'age et l'etat de maturite peuvent aussi etre necessaires pour une identification correcte. Quand l'aliment consiste en une sous-partie d'un vegetal ou d'un animal, cette information doit etre clairement indiquee. Les produits de marque et les plats prepares sont particulierement difficiles a identifier. Les aliments qui sont identifies avec des ambiguites doivent etre signales dans la banque de donnees. Dans le futur, l'ajout d'une photo ou d'un dessin devrait faciliter une identification plus directe (Burlingame _et al._ , 1995b).

Nature de l'echantillon

Les echantillons doivent etre representatifs. Ainsi, l'appreciation des donnees inclut l'evaluation du plan d'echantillonnage utilise en fonction du nombre, du poids des aliments collectes, de la date, de l'epoque de collecte, de la zone geographique, du mode de combinaisons des prelevements, etc. (Chapitre 5).

Nature du materiau analyse

La nature du materiau analyse doit etre clairement specifie: cru ou prepare (avec la methode), le mode de preparation (avec ou sans epluchures), la description de la partie comestible et de son poids, la description des dechets et de leur poids, la description de la portion typique (par exemple, la tranche de pain) et de son poids.

Preparation de l'echantillon et methodes d'analyse

La preparation de l'echantillon et les procedures analytiques sont souvent decrites ensemble dans les rapports. Leur evaluation demande une bonne connaissance des methodes d'analyse des nutriments. Premierement, le protocole de preparation de prise d'essai doit etre revu soigneusement pour verifier s'il remplit les criteres discutes au Chapitre 5. Ensuite, les methodes d'analyse doivent etre evaluees. La preference sera donnee aux resultats obtenus avec des methodes validees, compatibles avec les methodes utilisees au niveau international (Chapitres 6 et ) et avec des donnees dont on indique que les procedures appropriees d'assurance de la qualite ont ete respectees (Chapitre 8).

Modes d'expression

Le compilateur doit etre capable d'identifier clairement le mode d'expression utilise et specifiquement les principes selon lesquels les resultats d'analyse sont exprimes. C'est extremement important lorsque les donnees retenues sont derivees de resultats d'analyse a l'aide d'un facteur de conversion.

Une approche de la formalisation des criteres indiques ci-dessus est donnee au tableau 10.3.

## Processus de compilation

Combinaison de sources de donnees

La premiere etape consiste a combiner diverses sources de donnees, y compris celles des tables deja publiees. Une revue rigoureuse de la litterature est alors essentielle. Un soin particulier doit etre accorde a la conception de la strategie de recherche quand on utilise des requetes informatisees car elles sont hautement dependantes des mots cles employes et des recherches manuelles complementaires peuvent se reveler utiles. On ne doit pas inclure les resumes comme sources de donnees; seuls les documents complets doivent etre examines. Les recherches dans la litterature commencent d'habitude par les bases de donnees bibliographiques et chaque reference extraite conduit normalement a d'autres recherches. Les publications les plus recentes devraient etre identifiees pour une consultation reguliere des services associes aux bases de donnees bibliographiques. Les journaux qui ne sont pas couverts par un service bibliographique sont a consulter directement. Il est souhaitable d'etablir des contacts avec les sources dont les donnees ne sont pas publiees: universites, ministeres, laboratoires prives, instituts de recherche, centres techniques et producteurs de denrees alimentaires.

Lorsque l'on recherche des informations sur des aliments peu connus ou plus classiques, il est particulierement recommande de visiter le site Web de l'INFOODS (2003) pour obtenir des informations. Ce site donne acces a des forums de discussion en ligne qui traitent regulierement de ce sujet.

Avant de fournir leurs donnees, les industriels peuvent exiger la confidentialite et demander que leurs informations soient traitees de maniere anonyme. Neanmoins, les donnees peuvent etre valables pour confirmer des informations obtenues a partir d'autres sources.

Si les donnees apparaissent dans les sources sous la forme d'une valeur moyenne calculee a partir de repetitions, il est necessaire de demander, lorsque c'est possible, d'acceder aux donnees individuelles.

Étape d'archivage

Toutes les informations jugees interessantes doivent etre systematiquement enregistrees en utilisant un de ces nombreux systemes de gestion des banques de donnees (SGBD) disponibles. L'exigence principale est que ce systeme permette d'avoir un nombre variable de champs et que l'on puisse facilement echanger les donnees avec d'autres logiciels. Des protocoles internationaux d'echange de donnees sur la composition des aliments ont ete proposes (Klensin, 1992; Schlotke _et al._ , 2000) et ils connaissent un developpement continu grace aux efforts internationaux de l'INFOODS.

Les donnees de chaque source doivent etre evaluees pour s'assurer de leur qualite et de leur coherence, puis saisies dans le systeme pour un acces ulterieur plus facile. Les logiciels doivent etre en mesure de gerer toutes les donnees et metadonnees specifiques sous la forme de tables relationnelles, y compris les sources detaillees, les notes sur les methodes d'analyse, les procedures, l'echantillonnage, etc.

À ce stade, une compilation complete est importante pour garantir la qualite de la banque de donnees. Elle consiste en un archivage ou un stockage de toutes les donnees de composition recueillies. Il est important de garder des donnees historiques parce qu'elles fournissent des informations qui peuvent aider a verifier si la composition d'un aliment a change au fil du temps et si sa composition est stable. S'il y a eu une evolution methodologique, on peut aussi verifier son influence par reference avec des donnees plus anciennes. Plusieurs utilisateurs etudient l'evolution dans le temps des consommations alimentaires et ont besoin d'avoir acces a des donnees de composition de l'epoque. Dans ce contexte, la banque de donnees d'archivage peut etre consideree comme un vaste repertoire informatise de toutes les donnees disponibles, des plus recentes aux plus anciennes.

Toutes les informations sur l'identite des aliments, l'echantillonnage, l'analyse, les procedures d'assurance de la qualite et les modes d'expression ont besoin d'etre disponibles pour chaque enregistrement parce qu'il sera utilise a l'etape suivante. Les donnees brutes, enregistrees a partir de la source, doivent etre converties dans les formes ou elles se presenteront dans les banques de donnees de reference et utilisateur.

Le fait de rassembler toutes les donnees collectees pour un meme aliment met en evidence des desaccords eventuels et oblige le compilateur a retourner aux sources primaires et a reexaminer les donnees brutes. Tres souvent, ce ne sont que des erreurs de transcription mais, meme apres qu'elles soient eliminees, des ecarts peuvent subsister. Ceux-ci peuvent etre dus a des incoherences dans l'identification des aliments, comme differentes varietes de plantes. On peut se faire une idee sur la confiance a accorder a une source par une comparaison croisee des donnees qu'elle fournit pour d'autres aliments avec celles rapportees dans d'autres sources.

Neanmoins, meme apres un examen tres minutieux, des divergences peuvent encore persister; elles peuvent representer des artefacts analytiques ou refleter des variations naturelles de la composition. Dans ce cas, l'ideal est de mettre en place un nouveau protocole d'echantillonnage et d'analyse pour confirmer les resultats, si le budget le permet. Si c'est impossible, on peut quand meme conserver la donnee douteuse et lui assigner un code de confiance bas (Exler, 1982).

Étape de referencement et d'agregation

L'etape d'archivage sert de point de depart a la preparation d'une banque de donnees de reference. Pour chaque aliment, toutes les donnees acceptables provenant de divers enregistrements bruts sont combinees entre elles et mises dans un format commun et compatible qui permet un lien entre les enregistrements archives et les metadonnees.

Dans ce but, le compilateur va revoir toutes les donnees dont il dispose pour un aliment donne. En effet, il est rare qu'une seule source couvre tous les constituants references dans la banque de donnees et, par consequent, ne couvre qu'une gamme restreinte de molecules. Les compilateurs doivent donc decider si l'on peut fusionner differents echantillons. Dans ce but, on procede a une comparaison des teneurs en eau et en lipides afin de decider si un eventuel reajustement des donnees est justifie. Chaque etape de cette evaluation des donnees doit etre documentee afin que la logique de chaque decision ou que chaque calcul effectue pour construire la banque de donnees de reference puissent etre traces.

Ce controle peut exiger un retour aux sources de donnees brutes pour verifier certains points ou confirmer que les valeurs ont ete correctement enregistrees.

Il est aussi necessaire de decider quelle methode statistique sera appropriee pour agreger les donnees brutes.

Les enregistrements d'archives de toutes les donnees acceptables sont extraits et identifiees et le principe du calcul statistique employe est note a cote de la moyenne (si appropriee), la mediane ou toute valeur choisie comme estimation fiable de la donnee de reference (Paul et Southgate, 1978). Cette derniere methode peut sembler subjective mais, s'il n'y a pas assez de donnees pour conduire une analyse statistique satisfaisante, le compilateur peut y recourir car l'objectif est bien d'avoir une banque de donnees operationnelle. À ce niveau, un certain degre de desagregation des donnees peut etre utile. Par exemple, une seule entree pour «Pomme» serait inappropriee si des donnees pour differentes varietes sont disponibles. Il est necessaire ensuite de faire des controles complementaires pour s'assurer de la coherence globale.

## Preparation des bases de donnees utilisateur

Les dieteticiens peuvent avoir besoin d'une base de donnees contenant certains types d'aliments, presentes de façon specifique; les professionnels de l'agriculture et de l'industrie alimentaires peuvent demander un autre type de base de donnees. Ces differentes banques de donnees et tables pour les utilisateurs finaux peuvent toutes etre preparees a partir d'une seule et meme banque de donnees de reference bien pensee. La preparation d'une base de donnees utilisateur requiert un examen des enregistrements de la banque de donnees de reference, leurs recombinaisons (si necessaire) et des controles complementaires pour s'assurer de la coherence globale. Dans bien des cas, la banque de donnees de tous les aliments fait partie de la banque de donnees de reference d'un pays ou d'une zone geographique. Dans ce texte, on entend par «banque de donnees utilisateur» celle qui contient pour chaque aliment une seule serie de donnees par nutriment ou autre composant. Dans certains cas, deux series de donnees ou plus peuvent etre necessaires, par exemple, lorsque des differences saisonnieres de composition sont suffisantes pour justifier plusieurs entrees separees. La preparation d'une banque de donnees utilisateur ne devrait pas entrainer la saisie de nouvelles donnees. Toutes les informations utiles a sa preparation devraient deja avoir ete incluses dans le systeme durant les etapes d'archivage et/ou de referencement.

Examen approfondi des donnees

D'abord, il faut soumettre les donnees de chaque couple nutriment-aliment a un reexamen minutieux, qui est au moins aussi exigeant que celui utilise dans l'etape de compilation de la banque. Ces donnees sont specialement examinees pour s'assurer de leur coherence. Si l'on dispose de suffisamment de donnees, l'utilisation de methodes statistiques est de loin preferable. Des donnees discordantes peuvent provenir de mesures aberrantes qui se sont produites durant l'echantillonnage ou l'analyse. Les tests de rejet des observations aberrantes (Youden et Steiner, 1975) sont conçus pour eliminer deux categories de donnees: celles situees en dehors d'un intervalle de variation defini par l'ensemble des autres donnees et celles pour lesquelles les mesures elles-memes ont une variance excessive. Une fois ces observations aberrantes identifiees et eliminees, la moyenne et la mediane peuvent etre calculees ainsi que la variance.

Cependant, les donnees aberrantes ne doivent pas etre physiquement supprimees de la banque de donnees. Elles peuvent tout simplement etre marquees comme exclues du calcul de la moyenne des bases de donnees de reference ou utilisateur. En remontant aux sources pour reexaminer les donnees, le compilateur peut s'apercevoir que les observations aberrantes sont systematiquement distinctes et en fait preferables, peut-etre parce qu'elles proviennent d'une methode d'analyse plus specifique ou parce que l'echantillon a ete mieux traite (par exemple, un conservateur avait ete ajoute).

Agregation de donnees

Comme les sources de donnees individuelles incluent rarement toute la gamme des nutriments d'un aliment, il est souvent necessaire de combiner des valeurs provenant de plusieurs sources. En combinant ces valeurs, il est vital de s'assurer que les differentes sources sont compatibles et qu'il y a une coherence interne.

Utilisation des moyennes

Quand pour le meme couple aliment-nutriment plusieurs donnees existent, le compilateur doit recenser dans les enregistrements bruts quelles methodes d'analyse ont ete utilisees et decider quelle sera la meilleure façon de les ramener a une valeur unique dans la banque de donnees. Quand on dispose d'un grand nombre de donnees, l'approche preferable consiste a calculer la moyenne arithmetique mais la mediane est aussi valable.

Si l'on ne dispose que d'un petit nombre de donnees et que celles-ci ont une variance importante ou forte, la situation est beaucoup plus delicate. La variabilite peut etre due a la presence de donnees aberrantes, a une mauvaise qualite de l'echantillonnage ou a sa nonrepresentativite. Dans ce cas, le compilateur doit decider quelles donnees sont les plus fiables (par exemple, les echantillons les mieux documentes, le choix de la methode la plus approprie ou l'existence evidente d'un programme d'assurance de la qualite). Dans les tables de composition des aliments du Royaume-Uni, ce type de donnees est dit «donnees selectionnees» (Paul et Southgate, 1978). Il faut alors que le compilateur note et documente le raisonnement qu'il a suivi pour selectionner ces donnees afin que ses decisions puissent etre reevaluees independamment.

Dans quelques cas, on peut employer une methode de calcul de la moyenne ponderee. Par exemple, si une donnee provient d'un aliment dont on sait qu'il presente des variations saisonnieres de consommation ou de composition, la donnee finale censee refleter la composition globale peut etre calculee en ponderant les donnees en fonction des niveaux de consommation. Une fois encore, la documentation de cette ponderation est essentielle.

Calculs a partir des resultats d'analyse

Une banque de donnees comprend quelques donnees derivees, calculees a partir de resultats analytiques. Elles ont ete discutees au Chapitre 7. Neanmoins, il est necessaire d'insister encore davantage sur quelques points.

**Valeurs en energie.** Dans toutes les tables de composition ces valeurs sont des estimations de l'energie metabolisable, calculees a l'aide de facteurs de conversion et des teneurs des constituants energetiques de l'aliment - proteines, glucides, lipides, alcool et, quelquefois, acides organiques ou autres constituants. Les facteurs souvent utilises sont ceux d'Atwater dans leurs versions generales ou specifiques (Merrill et Watt, 1955; Southgate et Durnin, 1970; Allison et Senti, 1983). Au depart, ceux-ci etaient exprimes en kcal, mais maintenant ils sont souvent indiques en kJ. Les facteurs kcal ont ete arrondis par Atwater (Merrill et Watt, 1955) et, par consequent, l'utilisation directe des facteurs kJ est preferable afin que l'arrondi ne soit pas fait deux fois. Dans beaucoup de banques de donnees, l'energie est une valeur calculee dynamiquement plutot que saisie. Cela permet au compilateur de proposer differentes valeurs d'energie en fonction des banques de donnees utilisateur. Par exemple, un dieteticien peut preferer des valeurs en energie calculees a partir de facteurs specifiques d'Atwater, alors que pour l'etiquetage alimentaire, les industriels peuvent demander que l'energie soit calculee a partir des facteurs d'Atwater generaux. En outre, les recommandations pour le calcul de l'energie peuvent changer au cours du temps, exigeant de recalculer toutes les valeurs de l'energie de la banque de donnees. Les recommandations de la Consultation d'experts FAO/OMS sur les glucides dans la nutrition humaine (1998) suggerent que l'on applique aussi des facteurs d'energie aux fibres alimentaires. Ces remarques indiquent que le calcul de l'energie n'est qu'une simple tache de gestion des donnees necessitant des algorithmes facilement programmables dans le systeme pour refaire les calculs, si necessaire. Les facteurs de conversion d'energie peuvent etre traites de la meme façon que les autres donnees numeriques et stockes dans la banque de donnees de reference avec leurs identificateurs des composants de l' INFOODS.

**Prot eines.** La teneur en proteines est conventionnellement calculee par application de facteurs de conversion a la teneur en azote organique total. Des valeurs plus precises des facteurs sont disponibles si la conversion se fait a partir de l'azote des acides amines (voir Chapitre 9) ou par addition des acides amines. Toutes ces donnees et les facteurs utilises dans les calculs doivent etre stockes dans la banque de donnees de reference.

**É quivalents d'activite vitaminique.** Les recommandations pour calculer les equivalents d'activite vitaminique ont ete decrites a propos des conventions de nomenclature (IUNS, 1978).

Activite de la vitamine A. Les valeurs de l'activite vitaminique A sont obtenues par un algorithme a partir des teneurs en vitamine A preformee (retinol et ses derives) et en provitamines carotenoides. La convention est de calculer l'activite de la vitamine A, exprimee en en μg d'equivalents retinol, en additionnant le retinol en μg, le β-carotene en μg divise par 6 et le total des autres carotenes en μg divise par 12 (FAO/OMS, 1967). D'autres modes de calcul permettent de tenir compte de differents facteurs de conversion. Les teneurs en retinol et en carotenoide de la provitamine A ainsi que les valeurs de tous les facteurs de conversion doivent etre enregistrees dans la banque de donnees de reference avec leurs identificateurs des composants de l' INFOODS. Il faut noter que des travaux de recherche recents remettent en question les facteurs de conversion conventionnels (van het Hof _et al._ , 2000) et que de nouveaux facteurs ont deja ete adoptes par quelques pays (Murphy, 2002).

Un recalcul de l'activite de la vitamine A avec des facteurs mis a jour est simple si toutes les donnees de base ont ete conservees, comme dans le cas de l'energie, et la preference doit etre donnee aux teneurs individuelles en carotenoides exprimees en μg. La conversion des vitamines A et D en unites internationales est expliquee au Chapitre 7. La convention choisie pour le calcul de l'activite de la vitamine A doit etre incluse dans la documentation de la banque de donnees.

Activite de la niacine. Les valeurs de l'activite en equivalents niacine sont abondamment utilisees et incluent la contribution du tryptophane. La convention est d'exprimer l'activite de la niacine (mg) comme la somme de la teneur en niacine (ou acide nicotinique) en mg et en tryptophane en mg divisee par 60.

**Acides gras.** Le calcul des acides gras par 100 g d'aliment a partir des acides gras exprimes pour 100 g de lipides totaux est donne a l'Annexe 5.

Calcul de la composition des aliments composes

En l'absence de donnees analytiques sur des echantillons representatifs de plats composes, des donnees de composition estimees peuvent etre obtenues a l'aide de recettes et de la composition de chaque ingredient. Le rendement ou la variation de poids suite a la cuisson (c'est-a-dire le poids du plat non cuit et du plat prepare) doit etre connu. Beaucoup d'auteurs ont publie des directives sur les procedures de calcul (Rand _et al._ , 1991; Bognar et Pikarski, 2000). Le calcul le plus simple ne tient pas compte du gain en lipides (par exemple de l'huile de friture) ou d'une perte durant la preparation parce que le calcul presume que les changements en poids refletent seulement une perte ou un gain en eau. Les estimations des pertes en vitamines peuvent etre faites en utilisant des facteurs de retention de ces nutriments (Bergstrom, 1994; USDA, 2003c) mais ces valeurs ainsi obtenues devraient avoir un indice de confiance plus bas que celui des donnees analytiques. Un algorithme pour ce calcul peut suivre les etapes suivantes:

1.calculer les quantites d'eau et de nutriments presentes dans l'aliment cru avant la cuisson, a partir du poids des ingredients crus;

2.additionner les nutriments;

3.diviser les totaux des nutriments par le poids du plat prepare pour obtenir la composition de l'aliment prepare par 100 g. La teneur en eau de l'aliment prepare est calculee (eau totale des ingredients crus moins la perte de poids durant la cuisson).

Un exemple de ce calcul est presente a l'Annexe 6. Le tableau 3.3, a la pag 43, donne des informations complementaires qui peuvent aider dans le developpement des variantes de ce calcul.

Verification interne des donnees choisies

La verification interne de ce que l'on peut appeler le profil en nutriments de chaque aliment est importante, surtout si l'on utilise pour un meme aliment des donnees combinant plusieurs sources.

La somme des constituants majeurs doit idealement faire 100 g; en pratique, une tolerance allant de 97 a 103 est permise. Si cette somme est en dehors de cette intervalle, on doit d'abord scrupuleusement revoir le calcul de la teneur en proteines (est-ce que le facteur approprie a ete utilise?) et le mode d'expression de l'amidon (en g d'amidon ou en g de monosaccharides?). Si la nouvelle somme se situe toujours en dehors de 97 a 103 g, on doit suspecter les donnees analytiques specifiquement recueillies et les reviser aux niveaux de l'archive ou de leur source des donnees.

Les acides gras ne doivent pas exceder 95 pour cent quand ils sont exprimes par rapport aux lipides totaux (a cause du glycerol present dans les triglycerides), ni depasser la teneur en lipides totaux multipliee par le facteur approprie, s'ils sont exprimes en g par 100 g d'aliment (voir tableau 9.2).

Les acides amines totaux (incluant la correction du gain en eau du fait de l'hydrolyse) ne doivent pas depasser 6,25 g par g d'azote (voir Chapitre 7). Pour les aliments riches en azote non proteique ou ayant de fortes teneurs en amides, ce total doit etre considerablement plus petit. Le controle du taux de recuperation des acides amines peut demander un reexamen des donnees brutes, parce que beaucoup de publications ne fournissent pas cette donnee analytique, specialement pour l'azote mesure avec une colonne d'echange d'ions.

## Resume du processus de compilation

Une vue d'ensemble du processus de compilation est donnee au tableau 10.4 Chaque etape de ce processus demande un examen detaille des etapes precedentes et requiert un retour frequent aux sources de donnees brutes. Tout au long de ce processus de compilation, les exigences de qualite deviennent de plus en plus evidentes et utiles.

## Creation d'un indice synthetique de qualite des donnees

Plusieurs utilisateurs de donnees ont besoin qu'on leur donne des indications sur la qualite des donnees publiees dans les differentes banques de donnees pour s'assurer que les donnees soient de qualite equivalente d'une base a l'autre. Cette exigence est aussi particulierement importante si les donnees sont echangees entre banques de donnees par voie electronique.

Produire un indice synthetique de qualite des donnees requiert toute une serie de jugements sur la valeur de la source et sur les informations relatives a l'aliment.

Bien qu'il soit utile de prendre en consideration tant le plan d'echantillonnage que les performances analytiques, le plus simple, en pratique, est souvent de commencer avec les aspects analytiques.

L'utilisation d'une methode bien documentee peut conduire a un jugement positif, alors qu'une methode sans description ni reference mene a la position contraire. De plus, si l'on a la preuve que la methode a ete controlee par un programme d'assurance de la qualite accompagne d'etalons appropries ou de MRC lorsqu'ils sont disponibles, le jugement est ameliore d'autant, alors que l'absence de telles preuves a aussi l'effet inverse.

Un mauvaise score ne signifiera pas que les donnees sont incorrectes en elles-memes, mais tout simplement que les auteurs (ou le document) n'ont pas su apporter les preuves qui inspireraient confiance.

Un plan d'echantillonnage clairement defini et planifie donne aussi une indication sur les limites de confiance, par exemple un taux de 95 pour cent (cela signifie que 95 pour cent des echantillons ont des teneurs situees a 5 pour cent autour du resultat rapporte) indique un echantillonnage de tres haute qualite. Cependant, en pratique, de tels plans sont extremement rares et ne peuvent etre mis en oeuvre que pour quelques nutriments. La norme la plus elevee a laquelle on peut raisonnablement s'attendre est probablement un plan d'echantillonnage avec des limites de confiance a 90 pour cent mais, pour des raisons budgetaires, ce type de plan n'est disponible que pour des aliments majoritaires dans la diete.

La majorite des plans d'echantillonnage presentent des limites de confiance assez basses. Les tailles d'echantillons se situant entre 10 et 20 peuvent donner une confiance raisonnable, sauf pour les nutriments qui sont tres variables ou instables comme la vitamine C, les folates et beaucoup d'oligoelements.

Les analyses sur des echantillons uniques, preleves sans planification pour la seule raison qu'ils sont commodes a obtenir, presentent un tres bas niveau de confiance. Toutefois, pour un aliment ou un nutriment peu represente dans la diete, beaucoup d'utilisateurs considerent qu'il est preferable d'avoir «au moins une donnee» plutot que rien. Ainsi, on pourrait dire que des donnees sur quelques echantillons de caviar ou de champagne peuvent etre incorporees dans une banque de donnees. De meme, quelques analyses sur un produit de marque, sujet a un controle rigoureux de qualite, peut etre considere comme ayant un bon niveau de confiance.

## Estimation de la qualite et codes de qualite

Originellement suggeres par Exler (1982) et presentes dans les tableaux 10.5 et 10.6, les codes de qualite ou de confiance representent une formalisation de l'appreciation des donnees (voir tableau 10.3) Selon cette approche, des scores numeriques sont accordes a une donnee d'apres une serie de criteres, puis ils sont combines et retraduits en un code de confiance. Comme beaucoup de systemes de ce genre, celui-ci est arbitraire et, par consequent, ne doit etre utilise que comme indication. L'approche la plus elaboree est basee sur les statistiques: un nombre correct d'echantillons ont ete collectes et analyses avec des methodes bien documentees (dont les criteres de performance sont bien definis) et testees par des etudes interlaboratoires. Holden, Bhagwat et Patterson (2002) ont propose une revision de l'approche d'Exler. Selon cette nouvelle methode, la qualite est definie comme une synthese de l'echantillonnage et de l'analyse, evalues par une sequence de questions objectives reparties en cinq categories: le plan d'echantillonnage, le nombre d'echantillons, la preparation des echantillons, la methode d'analyse et le controle de qualite (voir encadre 10.1). Il faut souligner que la documentation relative au calcul du code de qualite doit etre disponible dans la banque de donnees d'archive et/ou de reference.

À chaque categorie de criteres d'evaluation correspondent des questions claires et objectives conduisant a des reponses, telles que «oui/non/inconnu». Le score maximal de chaque categorie est de 20, note sur une echelle continue, aboutissant a un score total maximal de 100 pour les cinq categories. Les aspects pratiques de cette methode s'inspirent des recommandations de groupes d'experts. Le score final est utilise pour etablir les codes de qualite.

Il semble evident que la mise en place d'un tel systeme d'evaluation est un processus continu qui repose largement sur une bonne gestion de la documentation des d'etudes de composition. Il est important de se rappeler que ces codes de qualite ne sont pas de nombre reels mais seulement des guides destines aux utilisateurs finaux. En finale, la confiance que l'on peut accorder a une donnee pour correctement refleter le contenu d'un aliment depend de l'exactitude avec laquelle on l'a recueillie. C'est pourquoi, une caracterisation statistique de la composition de l'aliment est essentielle. À retenir cependant que ces indices sont des categorisations qui ne pretent pas a des combinaisons arithmetiques comme s'ils etaient des nombres reels.

## Mise a jour des donnees

Une fois la banque de donnees utilisateur diffusee et les donnees rendues accessibles, il est important de maintenir le fichier des donnees, surtout s'il y a des evolutions. Burlingame (1992) decrit l'importance dans le logiciel de la fonction de mise a jour de la banque de donnees neozelandaise de composition des aliments. Il y a au moins trois raisons pour mettre a jour les donnees d'une banque de donnees: la saisie de nouvelles donnees entrant dans le calcul d'une moyenne; la correction d'une valeur identifiee comme erronee; enfin une modification profonde due a de reels changements dans la composition d'un aliment (par exemple, a la suite d'une nouvelle reglementation sur la supplementation). Dans tous les cas, il est utile de documenter les raisons de la mise a jour et d'archiver les anciennes valeurs dans une banque des mises a jour representant ainsi une trace pour un audit de la banque de donnees. La realisation reguliere d'enquetes nationales sur les consommations alimentaires illustre l'utilite de cette procedure. Si l'apport en nutriments de la population varie d'une enquete a l'autre, la banque de donnees des mises a jour permettra d'identifier les changements effectifs dans les modes de consommation par rapport a ceux tout simplement dus aux corrections et mises a jour des donnees de composition.

## Aliments supprimes

Comme dans le cas des mises a jour, il est important de garder une trace de tous les enregistrements individuels, meme s'ils se rapportent a un aliment qui n'entrerait plus dans les consommations alimentaires. Le code de l'aliment est souvent utilise comme «cle unique» dans le systeme de gestion relationel de la banque de donnees. Or, ces memes codes sont frequemment utilises pour les recueils alimentaires, les logiciels d'application et d'autres travaux ou des donnees de composition interviennent. Par consequent, il est prudent de conserver en permanence tous les codes d'aliments d'origine et de ne jamais les reutiliser pour d'autres aliments, meme si les aliments auxquels ils avaient ete attribues initialement ont ete supprimes.

# Chapitre 11

# Recommandations pour l'utilisation des donnees de composition des aliments

_Il existe deux ecoles de pensee sur les tables de composition des aliments. L'une tend a considerer les chiffres qu'elles contiennent comme ayant la precision d'une mesure de poids atomiques; l'autre les ecarte comme n'ayant aucune valeur, etant donne qu'un aliment peut etre modifie par le sol, la saison ou meme par son taux de croissance, de telle sorte qu'aucun chiffre ne peut servir de reference stable pour sa composition. Naturellement, la verite se trouve quelque part entre ces deux points de vue._

(Widdowson et McCance, 1943)

Une banque de donnees ou une table sur la composition des aliments est un outil scientifique et doit etre traitee comme tel. Meme la meilleure banque de donnees ou table de composition perd sa valeur si elle est utilisee de façon incorrecte. Les compilateurs doivent s'assurer que la banque de donnees repond aux besoins des utilisateurs mais aussi leur expliquer les limites d'utilisation pour eviter un emploi inapproprie. Mais en finale, il est la responsabilite des utilisateurs eux-memes et de ceux qui les forment que cette utilisation soit correcte.

Une utilisation efficace necessite une formation et une competence qui dependent du niveau de sophistication de la banque de donnees ou de la table concernee (voir Chapitre 1 sur la discussion des differentes phases de gestion des donnees). Meme des tables de composition simplifiees, conçues pour une utilisation non professionnelle, exigent une connaissance minimale des poids, mesures et des termes tels que «kilojoules» et «energie». Des banques de donnees plus sophistiquees exigent une comprehension des modes d'expression, des descripteurs d'aliments et des concepts tels que la portion comestible. Un nutritionniste ou un dieteticien professionnel doit etre familier avec les principes d'echantillonnage, la methodologie analytique, la gestion des donnees et etre conscient des erreurs courantes qui peuvent survenir lors de l'utilisation d'une banque de donnees. L'utilisateur professionnel a besoin d'etre forme a l'evaluation d'une banque de donnees pour des applications specialisees (par exemple un projet de recherche). Un programme couvrant tous ces domaines devrait constituer un cycle de formation en soi, dispensee aux cours des etudes universitaires des professionnels de la nutrition. L'universite agricole de Wageningen et l'UNU/FAO/INFOODS ont organise depuis 1992 des stages de formation de courte duree sur la production, la gestion et l'utilisation des donnees de composition des aliments dans differents endroits a travers le monde. Des informations sur des cours a venir se trouvent sur le site Web de INFOODS (INFOODS, 2003). Ceux qui forment les utilisateurs de banques de donnees sur la composition ont une responsabilite considerable dans ce domaine (Greenfield, 1991b).

Ce sont les utilisateurs finaux et plus particulierement professionnels, qui ont comme responsabilite de se servir correctement des banques de donnees et plus particulierement ceux qui sont en charge de la mise a jour d'une banque existante au sein de leur propre organisation ou de la realisation d'une nouvelle banque. Ils doivent se familiariser avec tous les aspects de la banque de donnees ou de la table: le champ d'utilisation, les methodes d'analyse, la methode de compilation, les sources de donnees, les differents types de donnees, le systeme de codification, la nomenclature des aliments et les modes d'expression. Ils doivent comprendre le role des facteurs appliques lors du calcul des donnees derivees (telles que les proteines, l'energie et les equivalents en vitamine) et les differents niveaux de fiabilite accordes aux valeurs pour les differents nutriments. Des controles arithmetiques doivent etre faits pour s'assurer de l'exactitude des valeurs calculees (par exemple, pour les teneurs en acide gras dans un aliment, il faut partir de la teneur en lipides et des pourcentages en differents acides gras voir [Annexe 5]). N'importe quel programme informatique developpe pour acceder a une banque de donnees doit etre soigneusement valide pour s'assurer de sa fiabilite. Enfin, l'utilisateur doit s'assurer que tout rapport de recherche contient une documentation complete sur la banque de donnees ou les tables utilisees et sur toutes les donnees complementaires provenant d'autres sources (Perloff, 1983). Plusieurs journaux ( _Journal of Food Composition and Analysis_ , 2003a; _Journal of the American Dietetic Association_ , 2003; et _Nutrition and Dietetics_ , 2003) exigent que l'on cite les banques de donnees et les logiciels utilises dans les articles qu'ils publient selon une presentation standardisee, definie par le Groupe de travail sur les citations et en accord avec la Conference sur la banque de donnees de composition americaine, a savoir:

_Indiquer, entre parenth eses, les noms des developpeurs des logiciels cites dans le texte apres la premiere mention. Les references a un logiciel doivent inclure le nom, le numero de la version et la date de mise en circulation ainsi que le nom et le siege (ville et etat) du developpeur. Si le logiciel contient une banque de donnees de composition, on doit fournir des informations sur celle-ci. Il faut inclure la date d'edition de la banque de donnees, une description des modifications substantielles qui y ont ete apportees et une explication sur le traitement des donnees manquantes (c'est-a-dire indiquer si des valeurs ont ete extrapolees et ensuite evaluer l'effet des valeurs manquantes sur les apports nutritionnels)._

Cette pratique pourrait etre adoptee par tous les journaux qui publient des etudes en nutrition humaine. Si de telles informations ne sont pas fournies, cela signifie que l'etude telle qu'elle est publiee ne pourra jamais etre reproduite de façon independante.

La qualite des futures banques de donnees ne peut s'ameliorer que si tous les utilisateurs sont bien formes et vigilants.

## Limites des banques de donnees de composition

Plusieurs etudes ont compare sur des regimes alimentaires les resultats obtenus directement par analyse chimique a ceux calcules a partir de banques de donnees ou de tables de composition des aliments et ont conduit a des conclusions tres diverses (Stock et Weeler, 1972; Acheson _et al._ , 1980; Stockley _et al._ , 1985; Wolf, 1981; McCullough _et al._ , 1999). Arab (1985) a souligne les difficultes rencontrees lors de comparaisons internationales du fait des variations tant au niveau de la nomenclature qu'au niveau de la composition des aliments. Les limites d'utilisation des banques de donnees sur la composition des aliments peuvent se resumer comme suit:

1.la variabilite dans la composition des aliments;

2.la converture partielle ou limitee des aliments;

3.la converture partielle ou limitee des nutriments;

4.les banques de donnees ou les donnees de composition inappropriees;

5.les erreurs dues a l'utilisation des banques de donnees;

6.l'incompatibilite des banques de donnees;

7.les differences entre logiciels;

8.les limitations dues aux methodes de mesure des apports alimentaires.

Variabilite dans la composition des aliments

Dans la mesure ou un aliment est un materiau de nature biologique, il presente des variations de composition naturelles. Cette variabilite est augmentee du fait des differents modes de production vegetale ou animale, du stockage, du transport et de la commercialisation. Les aliments transformes, bien qu'ils soient sujets a un controle de qualite au cours de leur production, varient aussi, en partie a cause des variations de la composition des ingredients mais aussi a cause des changements de formulation ou de technologie. Quelques aliments composes, tels que les margarines, sont reformules regulierement pour des raisons economiques. Les qualites technologiques respectent une fourchette de prix fixee mais les teneurs en nutriments peuvent etre alterees.

Pour beaucoup d'aliments, les intervalles de leur variation naturelle en nutriments ne sont pas definis. De la meme maniere, pour beaucoup de nutriments, les evolutions qui interviennent lorsque l'aliment quitte l'unite de production pour la vente au detail ne sont pas connues, a cause de la faible priorite accordee aux travaux sur la composition des aliments (et a cause du manque de ressources financieres). Neanmoins, il existe suffisamment d'informations pour etablir quelques principes generaux sur les sources de variation majeures intervenant dans la composition nutritionnelle des aliments.

**Les viandes.** La proportion en tissus maigres et gras et la proportion des portions comestibles et non comestibles (os, cartilage), representent les principales sources de variations des produits d'origine animale. La distinction entre comestible et non comestible est sujette a des habitudes culturelles et individuelles. Les variations du rapport maigre/gras affectent les valeurs de presque tous les nutriments qui sont distribues differemment dans ces deux fractions.

**Fruits et l egumes.** Dans les aliments d'origine vegetale, les principales sources de variations sont liees a la genetique, a la production et aux conditions de stockage. La teneur en eau est particulierement modifiee par le stockage. Les changements dans la teneur en eau sont correles a ceux de tous les autres composants, essentiellement par des modifications de la densite nutritionnelle. Les conditions de production, la geochimie (composition du terroir) et l'utilisation des engrais modifient les teneurs en vitamines et mineraux, specialement pour les oligoelements. Les niveaux de luminosite affectent les teneurs en sucre, acides organiques, carotenoides et vitamine C. Ce sont les teneurs en substances phytochimiques qui connaissent le plus de variations dans les vegetaux car elles sont hautement dependantes de facteurs tels que l'etat phytosanitaire ou la presence de pesticides (Eldridge et Kwolek, 1983).

**C ereales.** Les farines et graines varient comparativement moins que les fruits et legumes car on ne peut les conserver que si leur humidite se situe dans une fourchette tres reduite. Cependant, leur teneur en proteines peut varier du simple au double en function du type et de la quantite d'engrais utilise. L'engrais et le type de terroir entraineront quelques variations de la teneur en mineraux. Dans quelques pays, les pratiques de supplementation des produits cerealiers affectent sensiblement les teneurs en vitamines B, fer, calcium et folates.

**Lait.** Ce sont les teneurs en lipides et en vitamines liposolubles qui presentent les variations majeures. De nombreux pays industrialises ont des reglementations rigides pour la teneur en lipides, et le lait obtenu par melange de lait provenant de grands troupeaux minimise les differences dues aux differents stades de lactation. Des variations considerables peuvent se produire dans la composition du lait provenant de petits troupeaux, ce qui est le cas dans la majorite des pays en developpement. La teneur en carotenes du lait peut varier considerablement en fonction de la saison et du regime alimentaire des troupeaux (granules ou paturage). Dans quelques pays, le lait est supplemente avec les vitamines A ou D, par exemple.

**Aliments industriellement transform es.** Les variations dans la formulation et la composition des ingredients sont courantes, bien que la majorite des fabricants possedent des cahiers des charges stricts concernant les ingredients, et qu'ils utilisent des procedures de controle de la qualite. Neanmoins, dans plusieurs cas, leur but est de garantir des teneurs specifiees en nutriments, et la plupart des supplementations incluent une «marge de securite» destinee a couvrir les pertes intervenant lors de la fabrication et du stockage. Malgre le controle de la qualite, beaucoup d'aliments transformes presentent les memes variations que celles observees dans les aliments «naturels».

**Plats compos es.** Le regime alimentaire inclut beaucoup de plats composes, prepares soit en restauration collective (restaurant ou cantine) soit a la maison. Les plats composes ont une tres grande variabilite dans leur composition et, par consequent, fournissent les donnees les moins fiables. Neanmoins, ces donnees restent indispensables si la banque de donnees est utilisee pour une etude nutritionnelle touchant les membres de groupes d'individus. La formulation des recettes et les modes de cuisson sont les plus grandes sources de variation.

**Donn ees de composition calculees.** Les resultats de calculs incluront des variations pour les ingredients utilises ainsi que la variabilite dans les facteurs de rendement et de retention, telles que celles mentionnees ci-dessus a propos des donnees analytiques.

Les sources de variations enumerees ci-dessus representent une limitation majeure dans l'utilisation des banques de donnees sur la composition des aliments. Il n'est pas possible de predire, avec un bon niveau de confiance, la composition d'un echantillon donne a partir d'une banque de donnees parce que la composition des aliments et des nutriments varient trop. De plus, les limites de cette prediction ne peuvent etre definies que si la valeur de chaque nutriment est accompagnee par des indications sur sa variabilite dans l'aliment concerne. Beaton (1987) a effectue des simulations avec des donnees sur la composition d'aliments americains (pour lesquelles des erreurs-types sont publiees) en utilisant des regimes types. Le calcul de l'apport en nutriments est plus fiable si la ration est tres variee que si elle ne comprend que quelques aliments. Ce travail a aussi mis en evidence la necessite d'analyser ou de repeter les analyses pour les aliments qui sont les sources principales pour l'apport nutritionnel.

L'ideal serait que toutes les banques de donnees de composition sur les aliments contiennent des estimations de la dispersion. Ainsi, une base de donnees ideale devrait etre produite a partir d'un nombre de donnees analytiques suffisant pour permettre le calcul des intervalles de variation naturelle et la distribution de la variabilite. Il existe des banques de donnees en cours de developpement qui tendent a satisfaire a ces exigences (ILSI, 2003). Cependant, meme cette banque de donnees ideale ne pourrait que proposer un ordre de grandeur pour la composition d'un aliment pris individuellement.

En conclusion, la variation naturelle de la composition des aliments a besoin d'etre prise en compte par les utilisateurs, quel que soit leur domaine d'application, dans la mesure ou elle joue sur l'incertitude attendue des calculs d'apports nutritionnels. A fortiori, cette variation naturelle doit etre prise en consideration si la banque de donnees sur la composition est utilisee a des fins reglementaires ou pour l'etablissement de normes alimentaires.

Pour quelques nutriments, une banque de donnees est au mieux un guide approximatif de quantification. Comme exemples de cette limite, on peut citer la vitamine C, les folates, le sodium et les chlorures (a cause de l'utilisation generalisee du chlorure de sodium comme additif). Dans plusieurs cas, les oligoelements ne peuvent etre predits que de façon semiquantitative.

Couverture limitee des d'aliments

Dans les pays industrialises, le nombre d'aliments de marque transformes avoisinent les 10 000; de plus, de «nouveaux» produits sont continuellement developpes. Si on inclut les aliments composes, le nombre total d'aliments consommes est probablement de l'ordre de 100 000. Il est alors impossible qu'une banque de donnees puisse etre vraiment exhaustive, sinon sur une courte duree. Il est alors clair qu'il faut definir des priorites lorsque l'on selectionne les aliments qui vont entrer dans une banque de donnees. Cependant, les utilisateurs ont besoin d'un nombre toujours croissant de donnees sur les aliments de marque parce que beaucoup de ces aliments ont une composition unique et/ou qu'il n'existe pas d'aliment generique equivalent (McDowell, 1993).

Si les criteres discutes au Chapitre 3 sont appliques a la selection des aliments, alors la banque de donnees contient des donnees sur les aliments transformes generiques ou sur les principaux types de produits. Ainsi les biscuits peuvent etre identifies par leur nom de marque ou leur type (sucre, demi-sucre, etc.) et un biscuit donne peut etre assimile a un biscuit generique si sa marque specifique n'est pas connue. Dans la plupart des etudes nutritionnelles, l'erreur engendree par cette approche est acceptable. Le logiciel d'une banque de donnees informatisee peut probablement etre conçu pour orienter l'utilisateur vers l'aliment alternatif le mieux approprie. La production d'une liste d'aliments pour lesquels des aliments de substitution ont deja ete identifies aiderait a etablir des priorites pour la selection des aliments a inserer dans la banque de donnees.

Couverture en nutriments

Les priorites pour inclure des nutriments specifiques dans une banque de donnees ont ete discutees au Chapitre 4. Une couverture exhaustive pour tous les nutriments exige des equipements de laboratoire de tres haut niveau, et l'analyse de beaucoup de nutriments demeure encore problematique. Par consequent, il est rare de trouver une bonne couverture sur tous les nutriments des echantillons analyses. En plus, les priorites nutritionnelles changent avec le temps. Par exemple, en 1967-1968 la plupart des dieteticiens du Royaume-Uni n'ont pas demande de donnees pour des «glucides non disponibles» (fibres alimentaires), alors qu'en 1974 tous les demandaient avec insistance. L'interet pour certains nutriments a aussi suivi l'evolution de la methodologie analytique: l'arrivee de la chromatographie en phase gazeuse a permis une caracterisation detaillee de la composition en acides gras; la chromatographie en phase liquide automatisee a augmente l'interet pour les acides amines, la chromatographie en phase liquide a haute performance pour les sucres libres et la spectrometrie d'absorption atomique pour les oligoelements.

Si la priorite est donnee aux constituants majeurs et aux macronutriments (comme suggere au Chapitre 4), les nouvelles banques de donnees feront l'impasse sur certaines donnees pendant quelques annees encore. Meme si un programme analytique exhaustif est entrepris, des priorites doivent etre etablies en fonction de l'importance que revet un aliment dans l'apport total pour un nutriment. L'evaluation basee sur une concentration probable n'est pas suffisante. De faibles teneurs en nutriments dans un aliment fortement consomme sont plus importantes que des teneurs elevees dans un aliment rarement consomme, tel qu'un produit de luxe. La frequence de la consommation et la concentration en nutriments doivent donc etre prises en consideration quand on les compare a l'apport total. Cette evaluation montre souvent qu'un aliment a une contribution presque negligeable dans l'apport total du nutriment et, par consequent, une analyse de cet aliment pour ce nutriment particulier est difficile a justifier.

Les valeurs manquantes peuvent aussi etre une source d'erreurs graves. Stockley (1988) a revu des etudes en tenant compte des erreurs dues a des valeurs manquantes dans des banques de donnees et mis en evidence des sous-estimations dans les apports en vitamine B allant de 1,5 pour cent a 14,3 pour cent. Une etude utilisant la technique de la ration dupliquee a demontre que les banques de donnees ne donnent que 69 pour cent de la quantite des acides polyinsatures effectivement analyses dans les aliments. On obtient 89 pour cent en estimant les valeurs manquantes. Partant d'une etude britannique sur les consommations alimentaires, Cowin et Emmett (1999) ont compare l'apport en nutriments calcule, d'une part, a partir de la cinquieme edition des tables britanniques (Holland _et al._ , 1991) et, d'autre part, a partir de la meme banque de donnees mais ou les valeurs manquantes ont ete estimees. Sur les 1 027 aliments rapportes dans l'etude, 540 avaient des valeurs manquantes pour un ou plusieurs nutriments. Les apports en nutriments pour plus de 90 pour cent des sujets etaient modifies si l'on utilisait la banque de donnees avec les estimations des valeurs manquantes. Les sousestimations dues a une banque de donnees non corrigees se situent entre 0,04 pour cent et 14,7 pour cent, l'effet des donnees manquantes etant plus eleve pour les faibles apports en nutriments. Dans l'Etude europeenne d'investigation prospective sur les relations entre cancer et nutrition (EPIC) (Riboli _et al._ , 2002), des differences allant jusqu'a 25 pour cent cent ont ete trouvees dans les apports en fibres alimentaires quand les valeurs manquantes avaient ete ramenees a zero (Charrondiere, Vignar et Riboli, 2002). Ce type de divergence peut provoquer une fausse classification des personnes par rapport a leurs apports en nutriments.

À l'evidence, le zero ne doit pas etre utilise pour les valeurs manquantes dans les calculs. Si les compilateurs de la banque de donnees n'ont pas fourni d'estimations des valeurs manquantes, alors l'utilisateur devra les remplacer par des moyennes provenant d'aliments du meme type. Cette estimation effectuee a partir d'une selection minutieuse de donnees provenant d'aliments similaires est acceptable dans une etude nutritionnelle, si cela est clairement indique. Si des estimations d'apports nutritionnels sont faites en utilisant le zero pour les valeurs manquantes, elles doivent etre declarees comme: «pas moins que» et le programme de calcul doit etre redige en consequence.

Slimani, Riboli et Greenfield (1995) ont souligne la necessite d'avoir des banques de donnees specifiques pour les etudes nutritionnelles epidemiologiques, par exemple celle de Hankin _et al._ (1995) pour les iles du Pacifique (en utilisant des donnees analytiques empruntees, calculees ou interpolees), ou celle de Salvini _et al._ (1996) pour une etude italienne et celle de Schakel (2001). Une publication de Buzzard, Schakel et Ditter-Johnson (1995) decrit des procedures de controle de la qualite dans la maintenance et l'utilisation des banques de donnees.

Banque de donnees ou valeurs de composition inappropriees

Une banque de donnees inappropriee peut etre utilisee par un utilisateur ayant des connaissances insuffisantes ou lorsqu'il n'existe pas de banque adequate. Les tables americaines et britanniques de composition des aliments sont probablement les plus frequemment utilisees «par defaut» a travers le monde, en raison de leur disponibilite sous forme informatisee et leur couverture assez exhaustive des aliments et des nutriments.

Une opportunite pour tester de telles banques de donnees s'est presentee en Australie, lorsque la toute premiere banque de donnees avec des donnees analytiques originales d'aliments australiens, analyses dans des laboratoires nationaux, a ete publiee au milieu des annees 80. Avant cette periode, les donnees americaines ou britanniques etaient utilisees. Suite a la comparaison entre les nouvelles tables australiennes (Department of Community Services and Health, 1989-1991) et celles employees anterieurement, appliquees aux recueils sur les consommations alimentaires des annees 1990-1991, on s'est rendu compte qu'on avait surestime les lipides provenant de la viande de 60 pour cent et les lipides totaux de 15 pour cent a 22 pour cent. On avait aussi surestime le fer, le zinc, l'activite du retinol, la vitamine C et le magnesium dans l'alimentation australienne. L'apport en calcium etait plus eleve de 35 pour cent en utilisant les donnees du britanniques et la thiamine de 59 pour cent en utilisant les donnees americaines (Cashel et Greenfield, 1995). Ces disparites provenaient autant des differences entre les aliments que des donnees sur leur composition.

Un autre probleme est l'utilisation de banques de donnees perimees. Une etude interessante faite par Hulshof _et al._ (1996) s'est penchee sur les raisons du changement nutritionnel observe entre la premiere enquete nationale hollandaise sur la consommation (DNFCS) effectuee en 1987-1988 et une seconde en 1992. Une baisse initiale de 13 g dans l'apport en lipides par personne et par jour sur cette periode a ete reduite a 11 g lorsque l'on a identifie dans la banque de donnees des artefacts dans la composition des aliments. Cette diminution de 11 g dans l'apport en lipides etait due pour moitie a des changements effectifs dans le choix d'aliments et l'autre moitie due a des modifications de composition des aliments. Toutes les banques de donnees sur la composition des aliments se periment a cause des retards inevitables que l'on observe entre la collecte des aliments et l'entree de donnees validees dans la banque de donnees. Cette etude a donc mis en evidence le besoin d'une preparation attentive et de la mise a jour d'une banque de donnees avant son utilisation pour une etude alimentaire nationale. Elle a aussi illustre l'utilite d'avoir un systeme de traçabilite de toutes les modifications et les raisons de ces changements.

Erreurs dans l'utilisation d'une banque de donnees

Des etudes rapportees par Danford (1981) et Hoover (1983a) ont montre des differences considerables entre des apports en nutriments quand ceux-ci sont calcules avec differentes tables de composition des aliments, bien qu'elles aient toutes ete extraites du meme «Manuel de composition des aliments» produit par le Ministere americain de l'agriculture (USDA). Aux États-Unis, ces problemes sont reapparus dans des etudes plus recentes et la situation s'est encore compliquee avec la proliferation de logiciels de calcul, chacun ayant modifie a sa guise la banque de donnees de composition de l'USDA (Lee, Nieman et Rainwater, 1995; McCullough _et al._ , 1999). Ainsi, les differences dues aux logiciels doivent etre ajoutees a la liste des sources d'erreurs identifiees auparavant par Hoover (1983a) lors de l'utilisation d'une banque de donnees: des differences dans la conversion des mesures menageres aux poids standards, un mauvais codage des aliments et des problemes dans l'identification correcte des aliments. Des etudes similaires faites en France (Herbeth _et al._ , 1991) ont montre que la source d'erreurs principale etait due aux differences entre les banques de donnees disponibles dans ce pays.

Hoover et Perloff (1983, 1984) ont propose une serie de procedures pour verifier si une banque de donnees sur la composition des aliments est correctement utilisee: elles portent sur les procedures des mises a jour, le calcul des nutriments d'une simple recette, la presentation des donnees de base, la presentation les nutriments en fonction des differentes tailles de portion d'un aliment et le mode de calcul de l'apport total en nutriments. Cet outil de controle de la qualite peut etre adapte a differentes banques de donnees sur les nutriments et peut aussi etre utilise comme un modele pedagogique.

L'utilisation de ces procedures standardisees a revele que l'ajout d'une description tres detaillee des aliments reduit les risques d'erreur d'appariement entre les aliments de la banque de donnees et ceux qui sont indiques dans la ration (Hoover et Perloff, 1983). Le fait qu'une confusion dans le nomenclature des aliments soit une source d'erreurs majeures dans l'utilisation d'une banque de donnees souligne la necessite de mettre en place de meilleures methodes de nomenclature des aliments.

Parmi les erreurs observees lors de l'utilisation des donnees de composition, on peut mentionner:

a)l'absence d'enregistrement de details suffisants pour identifier l'aliment (par exemple, la methode de preparation ou de transformation);

b)le manque de precision sur le fait que l'aliment a ete pese entier ou seulement la portion comestible;

c)l'utilisation de donnees pour des aliments crus au lieu d'aliments prepares;

d)les erreurs dans le calcul des apports en acides gras en raison de l'utilisation d'acides gras ramenes a 100 g d'acides gras totaux au lieu de 100 g d'aliment ou l'utilisation de facteurs de conversions incorrects;

e)l'absence de correction des pertes en eau, vitamines et mineraux quand on calcule l'apport en nutriments a partir d'une recette;

f)l'absence d'identification des graisses et des huiles utilisees dans les recettes ou dans des aliments cuisines avec des matieres grasses;

g)les composantes de la provitamine A non incluses lorsque l'on calcule les apports en vitamine A;

h)le fait de ne pas faire la difference entre les diverses definitions d'un nutriment, par exemple, glucides disponibles ou totaux;

i)les erreurs dans l'appariement par un aliment nutritionnellement different quand on remplace un aliment absent de la banque de donnees ou de la table;

j)les erreurs dans les conversions (du volume au poids ou de la description de la portion au poids).

Incompatibilite entre banques de donnees

Les epidemiologistes sont souvent confrontes a des comparaisons entre des regimes alimentaires observes dans differents pays ou populations. L'incompatibilite des banques de donnees limitent souvent les conclusions que l'on pourrait tirer de ces comparaisons. Deharveng _et al._ (1999) ont compare les tables de composition de neuf pays europeens participant a l'etude EPIC, en termes de disponibilite, definition, methodes d'analyse et mode d'expression de nutriments aux fins d'une etude epidemiologique. Bien que la plupart des nutriments figurant dans les tables aient ete analyses et exprimes de maniere compatible, certains d'entre eux ne sont pas comparables (par exemple les folates, les fibres alimentaires, les glucides et les carotenes). D'autres problemes mis en evidence comprennent l'absence de mises a jour des donnees d'analyse ou l'inclusion de donnees recueillies il y a plus de 20 ans. Les auteurs en ont donc conclu que des tables de composition dediees etaient necessaires pour analyser le grand nombre de donnees sur les regimes alimentaires europeens reportees dans l'EPIC.

Differences entre logiciels

De nos jours, la majorite des utilisateurs, en dehors de grands centres de recherche qui peuvent se permettre de developper leurs propres programmes de calcul, utilisent les banques de donnees qu'ils trouvent dans des logiciels commerciaux. Cela souligne l'interet qu'il y a a indiquer separement dans les publications le nom du logiciel et la banque de donnees. Les producteurs de logiciels ont souvent ajoute des aliments ou des constituants nutritionnels a leur banque de donnees ou, au contraire, n'ont selectionne que certains nutriments (par exemple, seulement la niacine, au lieu des equivalents en niacine pour calculer l'apport en niacine du regime). Cela signifie que les utilisateurs doivent etre formes a evaluer les logiciels avant l'achat, surtout si celui-ci est achete pour etre utilise par un grand nombre de personnes (par exemple, un systeme de sante regroupant plusieurs hopitaux ou le personnel de sante d'une province ou d'un pays).

Les nombreuses fonctionnalites actuellement requises pour l'analyse des recueils alimentaires sont discutees en detail par Weiss (2001) et Stumbo (2001). Elles comprennent l'enregistrement des coordonnees du client; les possibilites de mise a jour de la banque de donnees de composition; la selection et l'affichage des aliments avec leur composition en nutriments pour 100 g et par portion courante; le classement des aliments selon leurs teneurs en un nutriment; le calcul de la teneur en nutriments des recettes, regimes, menus, consommations alimentaires (a partir des enquetes de consommation); la multiplication ou la division des apports en aliments ou nutriments par des facteurs tels que la journee, le menu ou d'autres variables d'interet; la comparaison des apports observes par rapport aux apports nutritionnels recommandes, la possibilite de calculer des moyennes ou de diviser en quantiles les apports alimentaires et nutritionnels d'un groupe de sujets; l'impression ou l'affichage des resultats sous forme de tableaux, listings ou graphiques; la sauvegarde des resultats obtenus ou leurs exportations pour d'autres applications statistiques; le calcul et l'impression d'etiquettes nutritionnelles; les ingredients et la comparaison avec des references nutritionnelles; le calcul du cout des produits, repas et regimes; l'impression d'etiquettes pour les repas et pour les clients; l'etablissement de regimes therapeutiques, hospitaliers ou de recherche; l'etablissement de listes d'aliments achetes d'apres les differents couts et l'ajustement de menus pour les accorder avec des besoins nutritionnels.

Limites des methodes de mesure des apports alimentaires

La methode la plus fiable pour mesurer un apport individuel en nutriments est d'analyser les portions dupliquees des aliments consommes durant toute la periode de l'enquete. Cette approche est rarement utilisee a cause de problemes pratiques, du cout et du temps necessaires pour les analyses. La meilleure methode d'estimation des apports en nutriments est le croisement des donnees de composition avec les donnees des consommations alimentaires. Pour le moment, ce genre de calcul constitue probablement la principale utilisation des banques de donnees sur la composition des aliments.

Toutes les methodes d'estimation des consommations alimentaires sont susceptibles de presenter un certain nombre d'erreurs. Ce n'est pas l'objet de cette publication de discuter en detail sur ce sujet et le lecteur interesse peut se referer a plusieurs documents (Bingham, 1987, 1991; Gibson, 1990; Willett, 1998; Margetts et Nelson, 1997). Le probleme majeur que posent toutes les enquetes alimentaires est celui des nombreux oublis de report de consommation. Ils peuvent atteindre jusqu'a 70 pour cent dans certains cas selon Macdiarmid et Blundell (1998).

Il est clair qu'aux erreurs de calcul classiques s'ajoutent celles dues aux differences entre l'aliment effectivement consomme et celui dont la composition est enregistree dans la banque de donnees. Cependant, on ne peut pas estimer que l'amelioration de la fiabilite des calculs d'apports nutritionnels calcules a partir d'une banque de donnees de composition passe par le perfectionnement de cette seule banque. La qualite des resultats depend bien sur de la banque de donnees mais aussi de la fiabilite avec laquelle les aliments ont ete identifies, de la precision avec laquelle les consommations alimentaires ont ete enregistrees et de la perspicacite qui a prevalu a l'utilisation des programmes de calculs et des fichiers de donnees (figure 11.1).

## Évaluation d'une banque de donnees, d'une table ou d'un logiciel

La tache de choisir la banque de donnees adequate incombe invariablement aux nutritionnistes professionnels, particulierement a ceux impliques dans un projet de recherche. Comme il existe enormement de logiciels commerciaux dedies au calcul des apports nutritionnels, les nutritionnistes ont besoin d'une formation pour savoir conduire cette evaluation et selection. Celle-ci devrait faire partie de tout cursus professionnel ou universitaire d'enseignement de la nutrition. En general, les options qui s'offrent aux nutritionnistes sont les suivantes (adaptees des propositions de Perlof [1983]):

1.informatiser eux-memes un jeu de tables de composition ou developper une banque de donnees informatisee a partir de tables deja disponibles (dans ce cas, il faut definir des criteres de selection des valeurs et les programmes de calcul des apports doivent etre ecrits);

2.se relier par modem a une banque de donnees existante;

3.acheter une banque de donnees sur disquette, CD-Rom ou telechargeable sur Internet et rediger les programmes de calcul d'apports en combinant donnees de composition et donnees de consommation;

4.acheter une banque de donnees accompagnee de ses programmes;

5.transmettre des donnees de consommation a un prestataire de service qui calculera les apports contre payement.

Partant de ces considerations, il ne restera plus aux nutritionnistes utilisateurs que de savoir choisir la banque de donnees la plus appropriee et qui contient des donnees fiables sur des aliments, le plus possible comparables a ceux consommes et dont le logiciel d'exploitation est valide.

L'adequation de la banque de donnees peut etre determinee en effectuant quelques tests et taches classiques qui s'inspirent des grandes fonctionnalites enumerees ci-dessus (Hoover et Perloff, 1983, 1984). Comme contrainte complementaire, on peut inclure le cout, la rapidite, la facilite et la commodite, le degre de formation necessaire pour l'utiliser et les specifications techniques relatives a l'ordinateur.

# Chapitre 12

# Besoins actuels et orientations futures

Depuis la premiere edition de ce livre (Greenfield et Southgate, 1992), plusieurs changements sont survenus dans le monde et ont influence de façon significative les domaines de la production, de la gestion et de l'utilisation des aliments. Ils peuvent se resumer aux points suivants:

_Point 1._ Tout d'abord, il est particulierement interessant de noter que le rapport final de la Conference internationale sur la nutrition (CIN) contient une Declaration mondiale et un Plan d'action pour la nutrition (FAO/OMS, 1992) qui rappellent en plusieurs endroits qu'il existe un besoin en donnees sur la composition des aliments, particulierement dans les sous-sections de la Section IV «Strategies et Actions». Plus specifiquement, a la Section IV.9.j on peut lire «soutenir et encourager ... le developpement et l'utilisation d'informations locales sur la composition des aliments». Les conclussions de la CIN ont induit des initiatives dans plusieurs pays pour developper des plans d'action pour la nutrition et, par la suite, fournir des rapports sur l'application de ces plans. Le Plan d'action national pour la nutrition de la Nouvelle-Zelande (MOH, 1996) a insiste sur le fait que «la composition des aliments procure des informations essentielles pour une surveillance efficace de l'alimentation et de la nutrition. Pour rester operationnelles, les banques de donnees de composition doivent etre mises a jour en continu et elargies pour y inclure tant des donnees locales qu'internationales de composition des aliments adequates».

_Point 2._ Les activites d'INFOODS sont maintenant centralisees par la FAO. En effet, la FAO avait initialement reduit son implication dans le travail de collecte des donnees de composition des aliments suite a la publication des tables sur la composition pour le Moyen-Orient (FAO, 1982) mais, en 1994, elle a renouvele son engagement pour ameliorer la qualite et la diffusion des donnees de composition dans les pays en developpement. La FAO s'est associee a l'UNU pour contribuer pleinement a cet effort et assurer la coordination d'INFOODS. Apres cette mise en commun des objectifs de l'UNU et de la FAO, INFOODS a pu s'installer au siege de la FAO a Rome en 1998 (voir Chapitre 1).

_Point 3._ En 1993 des rapports ont ete publies (Greenfield, 1995) consecutivement a la premiere Conference internationale sur les donnees alimentaires qui avait ete organisee a Sydney (Australie) sous la forme d'une rencontre satellite officielle dans le cadre du Congres international sur la nutrition de l'Union internationale des sciences de la nutrition (UISN). Ensuite, une serie de conferences internationales sur ce theme a ete organisee, chacune suivie d'actes publies: Finlande en 1995 (Finglas, 1996), Rome en 1999 (Burlingame, 2000); Slovaquie en 2001 (Burlingame; 2002) et États-Unis en 2003 (Burlingame, 2004). En 1997, l'UISN a cree un groupe de travail au sein de la Conference internationale sur les donnees alimentaires pour gerer les aspects organisationnels tels que la selection des organisations hotes, les lieux de reunion, l'aide a la publicite et a la recherche de financements (UISN, 2003). Toutes ces conferences et la publication de leurs actes ont fortement contribue a la promotion de la recherche sur la composition des aliments au niveau international. INFOODS (2003) accueille actuellement le site Internet pour la Conference internationale sur les donnees alimentaires.

_Point 4._ Depuis le debut des annees 90, l'acces aux ordinateurs individuels est devenu quasi universel, avec un large acces a Internet offrant ainsi des possibilites illimitees en termes de mise a disposition a travers le monde des informations sur la composition des aliments. La premiere edition de ce livre (realisee de 1983 a 1992) avait ete realisee en grande partie par l'envoi de messages telex et de brouillons par echanges de courriers, alors que cette seconde edition a ete entierement preparee par messagerie electronique et documents attaches. Aujourd'hui, on peut facilement avoir acces a des banques de donnees sur la composition des aliments sur Internet et les telecharger. Quelques-unes sont gratuites, par exemple Nutrition Society of Malaysia (2003), LATINFOODS (2003) et USDA (2003c). D'autres peuvent etre achetees en ligne, par exemple la Banque de donnees allemande (Souci-Fachmann-Kraut, 2003). En Australie et en Nouvelle-Zelande, des banques de donnees simplifiees sur la composition des aliments locaux sont accessibles gratuitement via Internet pour permettre les calculs necessaires a l'etiquetage des produits alimentaires (FSANZ 2003; Crop & Food Research, 2003) et plusieurs programmes de composition des aliments ont leur propres sites Internet, par exemple la Banque danoise de donnees de composition des aliments (Danish Veterinary and Food Administration, 2003). Un logiciel peut aussi etre achete sur Internet avec possibilite de telechargement. Des banques de donnees et des logiciels peuvent meme etre telecharges sur des peripheriques palm top.

S'il existe toujours un danger que la mise a disposition sur Internet des donnees de composition des aliments puisse conduire a telecharger des donnees inappropriees ou de mauvaise qualite (ou sans indication de source), Internet represente une potentialite illimitee dans ce domaine.

Burlingame _et al._ (1995b) furent les premiers a souligner le potentiel enorme offert par les photos d'aliments en tant qu'outil d'accompagnement et de developpement des donnees de composition des aliments. Il serait tres judicieux que les sites Web proposent beaucoup plus de donnees reliees a des photos d'aliments et d'etiquettes. Dans ce domaine, le site en ligne du _Regulatory fish encyclopedia_ (FDA, 2003) est exemplaire car il montre des photos de produits de la peche a l'etat cru ou prepare comme pour une vente au detail. Celles-ci sont presentees avec des informations taxonomiques et des photos de gels d'electrophorese servant a leur identification, et bien que ce site ne soit pas relie a une banque de donnees sur la composition du poisson, il a le merite de demontrer les possibilites qui existent pour les autres aliments en general.

Le developpement de formations en ligne sur la production, la gestion et l'utilisation des donnees de composition des aliments apparait comme une prochaine etape essentielle a mettre en oeuvre.

_Point 5._ L'interet grandissant pour l'epidemiologie nutritionnelle continue d'etre le moteur d'une demande croissante d'informations ameliorees sur la composition des aliments. D'importantes etudes epidemiologiques prospectives commencent a offrir des resultats qui demontrent l'importance de cette approche dans l'analyse des relations entre l'alimentation et la sante. Les etudes epidemiologiques requierent des banques de donnees specifiques a leurs besoins (Slimani, Riboli et Greenfield, 1995). Des etudes multicentriques ou multinationales ont besoin de banques de donnees specifiques sur la composition des aliments capables de produire des resultats comparables (c'est-a-dire ou les differences entre les banques de donnees nationales ne creent pas de biais d'interpretation) (Deharveng _et al._ , 1999; Charrondiere _et al._ , 2002).

_Point 6._ Le developpement rapide des normes sanitaires internationales et une tendance vers l'uniformisation des legislations alimentaires dans le monde ont ete les principaux moteurs de l'amelioration des methodes d'analyse et des systemes d'assurance de la qualite en vue de garantir la fiabilite et la compatibilite des resultats provenant de differentes parties du monde. La Commission mixte FAO/OMS du Codex Alimentarius est devenue le point de reference pour tous les pays dans la formulation, l'harmonisation et la mise en oeuvre generalisee de normes alimentaires (FAO/OMS, 1999). D'autres evenements, comme l'integration europeenne des marches de denrees alimentaires a cree un besoin d'harmonisation et de controle des reglementations sanitaires (Goenaga, 1994). Buss _et al._ (1998) ont identifie que la composition des aliments etait une des priorites en matiere de ressources a mobiliser au niveau de l'Union europeenne. En Europe, il existe une organisation tres active pour l'intercomparaison des methodes d'analyse et la preparation de materiaux de reference certifies (Finglas, 1996; Vahteristo _et al._ , 1996; van den Berg _et al._ , 1996) comparable a celle qui existe en Asie (Puwastien, 2000). Ces developpements ont contribue a l'amelioration des performances des laboratoires et a la qualite des donnees.

L'objectif principal du projet INFOODS (sous l'egide de laquelle ce livre a ete produit) est de developper un reseau international des systemes de donnees sur les aliments et l'integration des collectes locales, nationales et regionales de donnees sur la composition des aliments. Une liste des centres regionaux INFOODS se trouve a l'Annexe 1.

La recherche de compatibilite n'exige pas l'adoption d'un format unique ou le developpement d'une banque de donnees universelle qui repondrait a tous les besoins presents et futurs; l'objectif est plutot que les donnees puissent etre fusionnees (Southgate, 1985), echangees et interpretees sans ambiguite ni perte d'informations (Klensin, 1992). Bien que quelques elements essentiels, tels que les modes d'expression et la codification des aliments et des nutriments, doivent etre les memes, une exigence principale pour atteindre la compatibilite est que les donnees soient de grande qualite. Un utilisateur doit etre sur que les donnees s'accordent suffisamment bien avec la tache a accomplir.

La these developpee dans la premiere edition de ce livre etait que la mise a disposition de donnees de composition fiables dependait de l'integration d'une serie de concertations impliquant les utilisateurs de donnees, les analystes produisant les donnees et les compilateurs de banques de donnees. La bonne qualite des donnees doit etre prise en compte des le depart. Comme il est decrit tout au long de ce livre, des initiatives considerables ont ete entreprises pour faire avancer cet objectif.

## Autres besoins dans le domaine des etudes

La preparation d'une edition revisee des anciennes directives a fait apparaitre qu'un certain nombre de projets pourraient faire avancer le developpement des banques de donnees sur la composition des aliments. Ils sont presentes ci-dessous suivant l'ordre de leur apparition dans ce livre.

Donnees de composition pour les etudes nutritionnelles quantitatives

Une banque de donnees sur la composition des aliments exhaustive et representative des aliments disponibles est un outil important a toute recherche quantitative en nutrition, evaluation nutritionnelle et au developpement de politiques alimentaires et nutritionnelles.

La validite des etudes en epidemiologie nutritionnelle repose sur des donnees fiables de consommation et de composition des aliments. Des erreurs dans l'etablissement d'associations entre l'alimentation et la sante ou la maladie sont souvent dues a l'insuffisance de donnees de composition et de consommation. Par consequent, un projet de banque de donnees sur la composition des aliments doit etre integre dans un programme national de recherche sur la nutrition, comme le Programme sur la nutrition humaine de l'USDA (USDA, 2003d) qui declare:

_La mission du programme sur la nutrition humaine est de conduire une recherche fondamentale et appliqu ee pour identifier et comprendre comment les nutriments et d'autres constituants bioactifs alimentaires affectent la sante. Le but ultime de cette recherche, basee sur l'alimentation, est d'identifier les aliments et les regimes qui, couples aux aspects genetiques et a l'activite physique conservent ou ameliorent la sante humaine tout au long de la vie. Les composantes de ce programme de recherche comprennent: les besoins nutritionnels; le regime, les aspects genetiques, le mode de vie, la prevention de l'obesite et des maladies; la surveillance nutritionnelle; la composition des aliments; les strategies d'intervention pour promouvoir la sante des groupes a risque; les substances vegetales et animales utiles pour l'amelioration de la sante; la biodisponibilite des nutriments et des constituants alimentaires (comme les phytonutriments et substances phytochimiques)._

Harmonisation internationale des projets de composition des aliments

Les projets mis en place pour la collecte de donnees sur la composition des aliments ont ete differents selon les pays. Les differences refletaient souvent des differences historiques sur la maniere dont la science nutritionnelle s'etait developpee dans les pays. Cela a exige un certain degre d'harmonisation et le developpement de normes compatibles sur la qualite des donnees, ce qui a entraine le developpement de quelques principes pour l'organisation d'etudes standardisees sur la composition des nutriments.

Lors de la revision et des consultations pour la reedition de ces directives, il est apparu clairement que le principe organisationnel le plus important est toujours la cooperation entre les utilisateurs (reels et potentiels), ceux impliques dans l'echantillonnage et l'analyse, et les compilateurs. L'implication de ces trois groupes d'acteurs dans toutes les etapes du programme est probablement le moyen le plus important et efficace pour obtenir des donnees de qualite. La prise en compte a posteriori de la qualite des donnees par les compilateurs conduit invariablement a un rejet de donnees qui auraient pu atteindre un niveau acceptable souhaite si la concertation avait ete introduite auparavant. Un systeme d'assurance de la qualite au sein d'un laboratoire d'analyse est essentiel mais il doit etre integre dans toutes les procedures analytiques pour etre efficace. Cette affirmation est aussi vraie aujourd'hui que lorsque la premiere edition de ce livre a ete realisee.

Aliments necessitant une collecte de donnees

Le nombre d'aliments disponibles dans toutes les banques de donnees existantes est tres limite compare au nombre d'aliments effectivement consommes. Cette situation va certainement persister quelque temps car les financements necessaires pour preparer des banques de donnees vraiment exhaustives sont considerables. Il est par consequent essentiel que des priorites soient definies quand de futurs programmes d'analyses seront planifies et de ne proposer de nouvelles analyses que si l'on a la preuve que des changements compositionnels significatifs ont eu lieu ou si de nouvelles donnees sur les nutriments sont requises.

Il y existe trois grands groupes d'aliments pour lesquels la disponibilite en donnees est manifestement limitee et pour lesquels des travaux analytiques seraient utiles.

**Aliments non cultiv es.** Ces aliments sont couramment consommes par plusieurs groupes et peuvent avoir une grande importance en periode de crise alimentaire suite a de mauvaises recoltes des plantes cultivees. Des etudes systematiques sur la composition des aliments non cultives ameliorent les etudes nutritionnelles sur les populations qui les consomment (par exemple Brand-Miller _et al._ , 1993; Kuhnlein _et al._ , 1979; Kuhnlein _et al._ , 2002). De telles etudes pourraient fournir aussi des informations sur les especes de plantes pouvant etre recommandees pour un developpement futur (par exemple Dawson, 1998).

**Cultivars individuels.** Plusieurs etudes ont demontre que differents cultivars de la meme espece peuvent avoir des compositions differentes (Huang, Tanudjaja et Lum, 1999). Avec les avancees des biotechnologies, la documentation sur la composition de la biodiversite alimentaire, cultivar par cultivar, devrait devenir une priorite (Kennedy et Burlingame, 2003). Cela represente une condition prealable au lancement de nouveaux cultivars genetiquement modifies, comme cela a ete recommande recemment par la Commission internationale du riz (FAO, 2002, Kennedy, Burlingame et Nguyen, 2003).

**Aliments pr epares et aliments composes.** Les aliments sont souvent consommes sous cette forme. Dans plusieurs bases de donnees, les mesures analytiques directes sont limitees, ce qui oblige a les calculer a partir de recettes. Bien que cette approche soit indispensable, on a besoin de la completer et, idealement, de la remplacer par des donnees analytiques. De telles etudes exigeraient qu'une attention particuliere soit accordee a la conception des protocoles d'echantillonnage.

Nutriments demandant des complements

L'obtention de donnees analytiques pour combler les lacunes observees dans la plupart des banques de donnees depend en partie de l'existence de methodes d'analyse adaptees, comme il en sera discute plus loin. Ce sont les exigences nutritionnelles qui determinent quels nutriments doivent etre etudies en priorite. Les donnees sur les glucides et les fibres alimentaires des aliments sont maintenant disponibles a travers le monde, bien qu'il existe des vides pour plusieurs aliments dans plusieurs pays. Les methodes d'analyse des acides gras sont maintenant bien connues et on a publie plusieurs donnees originales et compilations sur les acides gras (Quigley _et al._ , 1995; Exler, Lemar et Smith, 2003; Mann _et al._ , 2003). On a de toute urgence besoin de donnees sur les folates, particulierement a cause de leur importance dans le developpement neurologique du foetus et pour regler la question de la supplementation obligatoire ou volontaire des aliments par de l'acide folique. De nouvelles donnees sur les carotenoides (ceux ayant ou non une activite provitamine A) ont ete introduites dans des banques de donnees (Chug-Ahuja _et al._ , 1993), ainsi que sur les phytoestrogenes, bien que ces donnees ne proviennent que de sources peu nombreuses. D'autres constituants de grand interet et qui ont besoin d'etre etudies, ont ete identifies par Pennington (2002).

Les etudes sur la masse osseuse et l'osteoporose ont revele un besoin urgent en donnees sur la vitamine D des aliments. Un regain d'interet pour cette vitamine a recemment ressurgi et, alors que certaines compilations sont reconnues comme perimees, les nouvelles donnees sont lentes a produire (Holden, Laboratoire sur la composition en nutriments des États-Unis, communication personnelle, 2002). De nouvelles donnees sur la vitamine K sont egalement necessaires depuis la prise de conscience de l'importance de ce nutriment dans le bilan osseux (Buttriss, Bundy et Hughes, 2000; Bolton-Smith _et al._ , 2000; Shearer et Bolton-Smith, 2000).

Recherches sur l'echantillonnage

Pour definir des plans d'echantillonnage, il est necessaire d'avoir une base experimentale. Malgre l'importante variabilite des aliments, il n'y a eu que quelques d'etudes sur les facteurs de cette variabilite et sur son ampleur, essentiellement limitees a quelques aliments de base. Elles ont rarement ete menees dans un but nutritionnel. Ces etudes pourraient rejoindre celles sur les sources de variation de la composition nutritionnelle pour les aliments les plus consommes.

Les effets de la preparation des echantillons sont couramment etudies dans des programmes sur la composition des aliments. Il serait souhaitable de conduire ces recherches dans des conditions plus standardisees afin de pouvoir les publier. Cela serait utile a tous les chercheurs interesses dans ce domaine.

Nomenclature des aliments

Des etudes detaillees sur la nomenclature des aliments ont ete realisees par McCann _et al._ (1988) et Truswell _et al._ (1991). Des exercices formels de classifications des aliments ont ete effectues dans le cadre du projet Eurocode (Arab, 1985; Arab, Wittler et Schettler, 1987). Ils ont ete tres utiles pour controler la source majeure d'erreurs dans l'utilisation des donnees de composition, a savoir une mauvaise identification des aliments. Ce travail a ete repris en profondeur par LanguaL (Pennington _et al._ , 1995; Møller et Ireland, 2000b). Ces systemes permettent d'atteindre un niveau de «complexite elegante» qui les rend difficiles a utiliser de façon simple. Il est, par consequent, important de concevoir quelques procedures de controle pour evaluer les systemes de nomenclature au fur et a mesure de leur developpement. Quelques auteurs estiment qu'on ne pourra jamais arriver a un systeme unique de nomenclature des aliments acceptable sur le plan international (Burlingame, 1998). Neanmoins, cette tache tres importante se continue sous les auspices d'un Comite international technique mis en place par INFOODS avec pour objectif de superviser et de centraliser le travail effectue en matiere de codification et de description des aliments afin de pouvoir les harmoniser autant que faire se peut (INFOODS, 2003).

Besoins d'amelioration des methodes d'analyse

Depuis la premiere edition de ce livre publiee en 1992, une explosion s'est produite dans le developpement des methodes d'analyse, particulierement due a la reconnaissance mondiale des normes alimentaires de composition et aux besoins, dans plusieurs pays, d'un etiquetage nutritionnel (Gouvernement du Canada, 2002; CE, 1990; Code des reglementations federales des États-Unis, 2003; FAO/OMS, 2001). Cette explosion a eu pour consequence qu'un analyste est difficilement expert pour toutes les methodes et pour tous les constituants et a cree un besoin urgent de partager les connaissances et les informations entre analystes, compilateurs et utilisateurs de banques de donnees.

La necessite de valider les methodes d'analyse des vitamines est urgente, specialement pour les carotenoides (ayant une activite provitamine A ou non), les folates et la vitamine D. Dans tous ces cas, ces procedures doivent absolument permettre de mesurer separement les differents vitameres. Ces donnees ainsi que les estimations de l'activite biologique des differents vitameres donneraient de meilleures estimations de l'activite de la vitamine que celles actuellement disponibles. Toutes les methodes d'analyse des vitamines demandent beaucoup de temps et sont par consequent tres couteuses; concevoir des procedures specifiques et rapides devient hautement prioritaire.

Pour quelques nutriments inorganiques, la mesure de la speciation pourrait etre utile car c'est un determinant important pour la biodisponibilite (par exemple le fer heminique et non heminique).

La methodologie pour mesurer les fibres alimentaires se developpe rapidement; des progres significatifs ont ete faits pendant la preparation de ce livre. Neanmoins, on n'est pas encore arrive a un niveau ou la methode peut etre employee dans des travaux de routine pour une grande variete de matrices. Cela reste encore un but legitime de recherche.

Pour plusieurs methodes, il est necessaire d'elargir la gamme des matrices alimentaires couvertes, non pas necessairement parce que ces methodes sont inappropriees, mais simplement parce que leur application a une plus grande echelle n'a pas ete etudiee. Une etude sur la composition des aliments couvre souvent beaucoup d'aliments et, pour cette raison, il serait utile que les possibilites d'application de quelques methodes puissent etre etendues a une grande variete de matrices. Des methodes bien testees sur de larges domaines d'application sont necessaires. Dans l'avenir, on espere que des methodes instrumentales non destructives seront developpees, telles que les methodes RMN, SPIR et bien d'autres, car elles offrent un potentiel certain a cet egard.

L'analyse nutritionnelle est une branche specialisee de l'analyse des aliments et, depuis la premiere edition de ce livre, plusieurs nouveaux livres et manuels plus exhaustifs et extremement utiles ont ete edites (voir Annexe 7).

Assurance de la qualite des donnees

L'importance d'un systeme d'assurance de la qualite dans un laboratoire d'analyse est expliquee au Chapitre 8. De tels systemes ont beneficie d'etudes interlaboratoires, d'etalons standards et de materiaux de reference certifies (MRC) comme decrit ci-dessus, mais beaucoup de travail reste encore a faire.

La gamme des MRC discutee au Chapitre 8 demande a etre elargie, specialement pour les nutriments les plus labiles et les «nouveaux» composants tels que les substances phytochimiques.

Gestion des systemes de banque de donnees

Les tables de composition des aliments tapees a la machine ou sur une feuille de calcul, avec leur format bidimensionnel, ne permettant pas ou peu de documentation pour chaque valeur sont maintenant depassees. Les systemes de gestion de banque de donnees relationnelles facilitent une compilation bien documentee des donnees sur la composition des aliments, incluant des valeurs analytiques jusqu'au plus fin niveau de desagregation. Ces systemes peuvent procurer aux utilisateurs finaux des affichages souples pour selectionner, visualiser et editer les donnees et leurs documentations d'information dans des formats pratiques pour eux. L'information est stockee dans la banque de donnees de façon a eviter les redondances et permettre une extension a des metadonnees si et quand elles sont definies dans des directives de gestion des donnees. De meme, les procedures pour calculer et utiliser les teneurs en constituants seront modulaires en fonction des besoins de l'utilisateur, preferablement definies par des directives reconnues sur le plan international (Unwin et Becker, 2002). Une acceptation a grande echelle des formats internationaux d'echange des donnees de composition faciliterait egalement un echange rapide et simple (Klensin, 1992).

Besoins de recherche sur les methodes de compilation

Le plus important est qu'il y ait plus de donnees sur la composition des aliments publiees dans la litterature scientifique et que leur qualite s'ameliore. Cela peut etre obtenu en demandant plus de renseignements sur les echantillons analyses et, specialement, un examen approfondi des methodes d'analyse par le comite de lecture. Des details doivent etre fournis sur l'assurance de la qualite appliquee. Actuellement, dans beaucoup d'articles, les chapitres relatifs aux methodes ne remplissent meme pas les criteres de base pour fournir suffisamment de details pour permettre a un professionnel competent de refaire l'analyse decrite. Il est donc important que ce standard minimal soit atteint et, de preference, ameliore.

Les procedures formelles pour l'examen des donnees analytiques provenant de sources publiees et non publiees ont besoin d'amelioration. De telles recherches doivent proposer de nouveaux indices objectifs de qualite des donnees qui temoignent de la fiabilite probable des donnees. L'utilisation des indices intuitifs comme des nombres reels represente des sources d'erreurs potentielles. L'analyse formelle des valeurs dans le processus de compilation doit conduire a des estimations plus objectives et constantes de la qualite des donnees. Quelques etapes en cette direction ont ete franchies, par exemple par le developpement de systemes d'evaluation de donnees sur plusieurs nutriments (Holden, Bhagwat et Patterson, 2002).

L'application d'une bonne pratique scientifique au processus de compilation assure une qualite certaine. Cela inclut: la repetition independante des mesures, le maintien de standards professionnels, la documentation exhaustive des donnees, une meilleure pratique dans la gestion des donnees, la reevaluation des donnees originales et la traçabilite des sources de donnees (Office of Science and Technology, 1998; Office of Research Integrity, 1998).

Utilisation des donnees sur la composition des aliments

On peut interroger une banque de donnees de plusieurs façons. À un niveau simple, la composition d'un aliment peut etre selectionnee pour information ou examen mais, dans la majorite des cas, les donnees sont requises pour une combinaison d'aliments. L'exactitude avec laquelle la banque de donnees predit la composition de telles combinaisons d'aliments est actuellement un domaine de recherche. Toutes les banques de donnees ont des limites pour predire avec exactitude les variations dans la composition des aliments. Les futurs travaux de recherche doivent definir et aller au-dela de ces limites. De plus, les etudes epidemiologiques a grande echelle (Riboli, 1991) ont des besoins particuliers dans l'utilisation des banques de donnees sur la composition des aliments. Par exemple, le besoin d'analyser des donnees d'apports nutritionnels sur la base d'ingredients individuels plutot que sur des aliments composes peut exiger des applications specialisees.

Il semble que les principales exigences restent la production de meilleures donnees sur les variations dans la composition en nutriments des principaux aliments, l'elimination des valeurs manquantes et l'ajout de plus d'aliments dans la banque de donnees. Neanmoins, des etudes sont necessaires pour estimer l'importance de chacun de ces trois elements avant que des ressources financieres substantielles ne soient allouees a leur resolution.

Dans les pays ou l'etiquetage nutritionnel des aliments est d'usage, des donnees fiables provenant de l'industrie alimentaire peuvent aussi constituer un facteur majeur dans l'amelioration de l'exactitude des banques de donnees.

Formation et education

Il est important de remarquer que les objectifs d'harmonisation internationale et la bonne gestion des donnees ne peuvent etre atteints que par la formation. La formation permettra de developper un reseau de professionnels ayant les memes objectifs et capables de contribuer au developpement d'approches communes pour l'organisation de projets sur la composition des aliments, la nomenclature des aliments, l'analyse et l'expression des nutriments, ainsi que l'echantillonnage et les systemes d'assurance de la qualite des donnees. Ainsi, les donnees deviendront plus compatibles et leur qualite continuera a s'ameliorer.

Des cours sur l'analyse des nutriments dans les aliments sont maintenant plus frequents dans la formation des chimistes analystes, des scientifiques de l'alimentation, des nutritionnistes et des dieteticiens, y compris au niveau des universites. En plus, l'introduction du projet INFOODS dans le programme de travail de la FAO a conduit au developpement de cours internationaux de courte duree sur l'analyse des aliments et, en collaboration avec l'Universite de Wageningen, dans le domaine de la production, la gestion et l'utilisation des donnees sur la composition des aliments.

Le prochain developpement attendu depuis longtemps est que les bases de l'analyse des nutriments fassent partie des themes principaux de formation des professionnels de l'alimentation tels que les dieteticiens et les nutritionnistes. Ces professionnels sont en effet le plus souvent des compilateurs de banques de donnees en meme temps que les principaux utilisateurs. La formation en ligne serait souhaitable dans le futur; cela est devenu possible par le developpement de l'Internet, l'usage repandu des ordinateurs et le fait que l'utilisation de l'ordinateur est a present une partie integrante de la formation scolaire.

## Conclusion

Pour conclure, il est toujours necessaire de proner un changement d'attitude fondamentale vis-a-vis des etudes sur la composition des aliments au sein des sciences de la nutrition. Les donnees quantitatives de la composition des aliments forment pratiquement la base de toute recherche qualitative sur la nutrition humaine et du developpement des politiques alimentaires et nutritionnelles aux niveaux national et international. Les banques de donnees sur la composition des aliments representent les outils scientifiques de base a partir desquels toutes les autres etudes se developpent. Il est vital pour le developpement des sciences de la nutrition que ces outils fondamentaux soient maintenus et developpes en tant que partie integrante d'une activite globale de recherche sur la nutrition.

# **Annexe 1**

# Centres de donnees regionaux INFOODS

_Pour plus d 'informations visiter le site Web: http://www.fao.org/infoods/index_fr.stm_

**INFOODS**

(International)

_Coordinateur: Barbara Burlingame_ Organisation des Nations Unies pour l'alimentation et l'agriculture

**AFROFOODS**

_Sous-r egions:_

SOAFOODS

(Afrique du Sud, Botswana, Djibouti, Lesotho, Malawi, Maurice, Namibie, Swaziland, Zambie, Zimbabwe)

ECAFOODS

(Érythree, Éthiopie, Kenya, Madagascar, Ouganda, Republique-Unie de Tanzanie, Somalie, Soudan)

WAFOODS

(Benin, Burkina Faso, Cote d'Ivoire, Gambie, Ghana, Liberia, Mali, Niger, Nigeria, Senegal, Sierra Leone, Togo)

CAFOODS

(Burundi, Cameroun, Congo, Gabon, Republique centrafricaine, Republique democratique du Congo, Rwanda, Seychelles, Tchad,)

LUSOFOODS

(Angola, Mozambique, etc.)

NAFOODS

(Algerie, Jamahiriya arabe libyenne, Maroc, Mauritanie, Tunisie)

**ASEANFOODS**

(Brunei Darussalam, Cambodge, Indonesie, Malaisie, Myanmar, Philippines, Republique democratique populaire lao, Singapour, Thailande, Viet Nam)

**CARICOMFOODS**

(Anguilla, Antigua-et-Barbuda, Bahamas, Barbade, Belize, Bermudes, Dominique, Grenade, Guyane, Îles Caimanes, Îles Turques et Caiques, Îles Vierges britanniques, Jamaique, Montserrat, Saint-Kitts-et-Nevis, Sainte-Lucie, Saint-Vincent-et-les Grenadines, Suriname, Trinite-et-Tobago)

**CARKFOODS**

(Afghanistan, Azerbaidjan, Kazakhstan, Kirghizistan, Ouzbekistan, Tadjikistan, Turkmenistan,)

**EUROFOODS**

(Allemagne, Autriche, Belgique, Croatie, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grece, Hongrie, Irlande, Islande, Israel, Italie, Luxembourg, Norvege, Pays-Bas, Pologne, Portugal, Republique slovaque, Republique tcheque, Royaume-Uni, Slovenie, Suede, Suisse, Turquie)

_Sous-r egions:_

CEECFOODS

(Bulgarie, Croatie, Hongrie, Lituanie, Pologne, Republique slovaque, Republique tcheque, Roumanie, Slovenie)

**LATINFOODS**

_Sous-r egions:_

CAPFOODS

(Costa Rica, El Salvador, Guatemala, Honduras, Nicaragua, Panama)

MEXCARIBEFOODS

(Cuba, Mexique, Republique dominicaine)

SAMFOODS

(Argentine, Bolivie, Bresil, Chili, Colombie, Équateur, Paraguay, Perou, Uruguay, Venezuela)

**MEFOODS et GULFOODS**

(Chypre, Égypte, Jordanie, Liban, Palestine, Republique arabe syrienne et les Emirats arabes unis)

**NEASIAFOODS**

(precedemment MASIAFOODS)

(Chine, Japon, Mongolie, Region administrative speciale de Hong Kong [Chine], Region administrative speciale de Macao [Chine], Republique de Coree, Taiwan Province de Chine)

**NORAMFOODS**

(Canada, Etats-Unis d'Amerique, Mexique)

**OCEANIAFOODS**

(24 pays et territoires)

(Australie, États federes de Micronesie, Fidji, Guam, Kiribati, Îles Cook, Îles Mariannes du Nord, Îles Marshall, Îles Pitcairin, Îles Salomon, Palaos, Papouasie-Nouvelle-Guinee, Polynesie

française, Nauru, Nioue, Nouvelle-Zelande, Samoa, Samoa americaines, Secretariat de la Communaute du Pacifique, Tokelaou, Tonga, Tuvalu, Vanuatu, Îles Wallis et Futuna)

**SAARCFOODS**

(Bangladesh, Bhoutan, Inde, Maldives, Nepal, Pakistan, Sri Lanka)

# **Annexe 2**

# Calcul de la taille d'un echantillon

Au Chapitre 5, on a introduit la question du calcul de la taille de l'echantillon necessaire pour estimer la moyenne d'une population avec un degre de confiance acceptable.

La taille optimale d'un echantillon est formellement basee sur un calcul a partir de l'equation suivante (Proctor et Meullenet, 1998):

avec

_x_ = la moyenne de l'echantillon

_μ_ = la moyenne de la population

S = l'ecart-type de la moyenne de l'echantillon

_n_ = la taille de l'echantillon (nombre de mesures)

L'equation peut etre reformulee ainsi:

L'application de cette equation demande de connaitre plusieurs parametres seulement disponibles si l'analyste dispose d'informations anterieures sur l'aliment. Dans l'ideal, elles resultent d'etudes pilotes servant a determiner la moyenne et l'ecart-type, a partir de donnees figurant dans la litterature ou, si ces donnees ne sont pas disponibles, a partir de valeurs intuitives.

Les valeurs de α definissent le niveau de confiance recherche. Si un niveau de confiance de 95 pour cent est requis, alors α est egal a 5 pour cent, c'est a dire 0,05. Le degre de liberte ( _df_ ) est defini comme _n_ - l. Ainsi, pour une taille d'echantillon de 10, _df_ = 10 - 1 = 9.

Les valeurs de t sont lues dans les tables statistiques de Student (tables du _t_ de Student), en utilisant la valeur de α et une estimation de la taille de l'echantillon.

L'exactitude est l'ecart entre la valeur estimee de la valeur vraie (non connue). Une moyenne d'echantillon situee a 10 pour cent de la moyenne de la population presente une exactitude de 0,1. En d'autres termes, l'intervalle de confiance est _x_ ± 0,1 _x_.

**Exemples des valeurs pour _t_ :**

Pour une taille d'echantillon de 10, α = 0,05, _df_ = 9, _t_ = 2,262. Ainsi _t_ 2 = 5,1166.

Pour une taille d'echantillon de 20, α = 0,05, _df_ = 19, _t_ = 2,093. Ainsi, _t_ 2 = 4,3806

**Exemples de tailles d 'echantillon calculees a partir de valeurs trouvees dans la litterature:**

Les exemples ci-dessous utilisent des donnees rapportees par Greenfield, Makinson et Wills (1984) pour l'humidite, les lipides et le cholesterol dans 24 echantillons de frites vendues au detail. Ces donnees illustrent le fait que differents nutriments ont besoin de differentes tailles d'echantillon pour arriver au meme niveau de confiance parce qu'ils ont des variances differentes.

Le tableau A2.1 resume les donnees et les calculs.

Cela montre que pour une exactitude de 0,1, la collecte de 10 echantillons (une taille d'echantillonnage souvent utilisee) ne serait pas adequate pour estimer la moyenne avec un niveau de confiance suffisant dans les trois cas. Une taille d'echantillon de 13 environ serait adequate pour l'humidite, 37 pour les lipides et 76 pour le cholesterol qui a montre la plus grande variabilite. Cela peut etre explique par le fait que quelques-unes de ces frites ont ete cuites dans des huiles vegetales virtuellement sans cholesterol.

Si le calcul est fait pour obtenir des limites de confiance avec une exactitude de 0,05 alors un echantillon de 50 serait necessaire pour l'eau, 146 pour les lipides et plus de 300 pour le cholesterol.

Les exemples montrent que la taille de l'echantillon sera plus grande pour les nutriments qui ont une plus grande variabilite que pour des nutriments peu variables. Dans la pratique, la plupart des protocoles d'echantillonnage ont besoin de faire des jugements intuitifs pour le calcul de la taille de l'echantillon a collecter.

# **Annexe 3**

# Methodes de preparation des aliments pour analyse

La documentation sur la preparation des echantillons est aussi importante que les autres aspects des protocoles analytiques eux-memes. On doit prendre soin de separer correctement la partie comestible de la partie non comestible (dechets) et de noter les descriptions et le poids de ces fractions. Lors de la preparation de l'echantillon, on doit aussi enregistrer les mesures menageres ou les tailles des portions avec leurs designations (par exemple, une tranche), dimensions et poids. Si la mesure en volume est possible (par exemple, pour les liquides, poudres, substances granulees), la densite de l'aliment doit etre mesuree et notee.

**Aliments homog enes**

  * **Solides**

-Friables: reduire en miettes et melanger

-Gluants: congeler et broyer a froid

-Hygroscopiques: placer rapidement l'aliment dans un container prepese et hermetiquement scelle pour le peser

  * **É mulsions:** mesurer le poids plutot que le volume; chauffer et melanger
  * **Liquides avec solides en suspension:** homogeneiser ou echantillonner pendant un melange doux

Division en quatre parts

Les produits volumineux, s'ils sont symetriques, peuvent etre reduits de taille par cette technique. Le principe est qu'un quart doit etre representatif du tout. Tout aliment symetrique doit etre coupe en quarts et un quart de chaque lot utilise pour l'analyse chimique. Les aliments ovales ou allonges (par exemple, la pomme de terre ou le concombre) doivent etre coupes en huit parties et deux huitiemes sont pris comme quart parce que ces huitiemes peuvent representer differentes parties de la plante (par exemple tige et fleurs).

  * **Produits alimentaires volumineux.** Les aliments de grandes tailles, tels que le pain entier ou les morceaux de viande, sont coupes en portions similaires puis peuvent etre reduits en quarts et echantillonnes et prepares pour l'analyse.
  * **Produits alimentaires constitu es de petits elements** (farine, riz, legumes, petits fruits, unites coupees melangees). Ces aliments sont divises en quarts comme suit: le tout est verse sur une surface propre et inerte puis melange plusieurs fois avec une spatule en polyethylene ou en verre. Apres arasement, on divise de melange en quatre parties egales. Les deux portions opposees sont ecartees. Les deux portions restantes sont melangees et broyees a nouveau de la meme maniere.
  * **Aliments en portions** (le produit achete est compose d'unites individuelles). Lorsque l'on fait les prelevements dans des paquets de biscuits, des cartons d'oeufs, des lots de petits pains, etc., il est d'usage de prendre une unite sur quatre pour fabriquer un echantillon composite. Pour le pain, il est interessant de prendre une tranche sur quatre et un talon, le tout doit ensuite etre completement broye avant une autre reduction. Le principe est de garder le meme rapport mie-croute entre le pain broye et le pain entier (voir ci-dessous).

Preparation des prises d'essai pour des types particuliers d'aliments

  * **C ereales:**

-Farines et graines. Les unites sont melangees sur une surface propre, seche et inerte avec une spatule en polyethylene ou en verre. Le melange peut etre divise en quarts (voir ci-dessus). À ce stade, il convient de prelever une prise d'essai importante qui servira aux analyses minerales (digestions par voies seche ou humide). Les graines volumineuses (par exemple le mais) doivent etre broyees. Les broyages ne sont pas necessaires pour les farines fines.

-Pains non tranches. Les pains entiers sont divises en quarts, qui sont chacun preleves, peses, coupes et seches a temperature ambiante, puis peses a nouveau. Les quarts seches a l'air sont broyes avec un pilon dans un mortier puis bien melanges dans une coupelle avec une spatule.

-Gateaux, patisserie, cereales cuites, puddings a base de cereales. Les produits volumineux doivent etre reduits en quarts. Les quarts ou les aliments de petite taille doivent etre broyes et melanges completement dans une coupelle avec une spatule. Une grande prise d'essai doit etre faite pour une analyse minerale et le reste doit etre homogeneise mecaniquement. Si la vitamine C doit etre analysee (dans les gateaux aux fruits, par exemple) une prise d'essai non homogeneisee doit etre directement et immediatement mise dans de l'acide metaphosphorique, mais le melange restant doit etre completement homogeneise. Les produits difficiles a homogeneiser peuvent etre congeles et ecrases dans un sac en polythene dans un broyeur a marteau (Osborne et Voogt, 1978).

-Biscuits. Chaque quatrieme unite est prelevee dans le paquet ou le lot, broyee dans un mortier avec un pilon, melangee, puis une grande prise d'essai est alors faite pour l'analyse minerale. Si des noix et/ou des fruits secs sont presents dans l'echantillon, un broyage peut etre necessaire pour ameliorer la taille des particules.

-Cereales pour petit dejeuner. Ces cereales peuvent etre mises en quarts puis broyees dans un mortier avec un pilon; des prises d'essai peuvent etre faites pour l'analyse inorganique. Les cereales qui contiennent beaucoup de lipides et/ou de sucres peuvent necessiter une congelation puis un ecrasement dans un sac en polyethylene.

  * **Viandes et poissons (crus, cuits et transform es).** Pour certaines viandes, il est plus pratique d'analyser separement les graisses et les fibres musculaires. La somme des valeurs trouvees donne la valeur finale de l'aliment entier. La portion comestible de chaque unite est coupee en gros morceaux avec un couteau tranchant (le poisson est ecrase avec une fourchette) et melangee avec une spatule dans un recipient. Une partie est congelee et ecrasee dans un sac en polyethylene, puis utilisee pour les analyses minerales. Le reste de l'echantillon est hache, melange avec soin, puis des prises d'essai sont faites pour d'autres analyses. On doit prendre soin d'eviter la separation des graisses durant le melange.

  * **L egumes:**

-Legumineuses. On peut les traiter comme des graines et une grande prise d'essai avant broyage est utile pour l'analyse inorganique. Les enveloppes de graines detachees doivent etre minutieusement melangees avec le reste de l'aliment a analyser.

-Legumes feuilles ou formes par des inflorescences. Les legumes a feuilles de petite taille tels que les choux de Bruxelles doivent etre mis ensemble dans un recipient, coupes en gros morceaux et melanges a nouveau rapidement. Une prise d'essai doit etre prelevee pour l'analyse inorganique et une autre mise dans de l'acide metaphosphorique pour l'analyse de la vitamine C. Les legumes a feuilles de grande taille (par exemple le chou, la laitue chinoise) doivent etre coupes en quarts. Tous les legumes a feuilles larges doivent etre coupes en gros morceaux et melanges, et cela doit etre fait tres rapidement. Apres melange, des prises d'essai peuvent etre effectuees pour l'analyse de la vitamine C, la vitamine A, les carotenes, la vitamine E et les nutriments inorganiques; le reste peut etre hache. Les cotes sont quelquefois tres difficiles a couper et peuvent demander a etre hachees separement et reintegrees a l'echantillon global.

-Racines et tubercules. Ils peuvent etre coupes en quarts s'ils sont volumineux puis tailles en cubes, passes au hachoir mecanique pendant environ 20 secondes et melanges rapidement. Des prises d'essai peuvent alors etre prelevees pour toutes les analyses.

-Autres. Quelques legumes tels que le concombre et la tomate peuvent etre traites comme des fruits.

  * **Fruits**. Les gros fruits (par exemple, l'ananas et la pasteque) ou de taille moyenne (comme la pomme) sont a couper en quarts. Les petits fruits (par exemple les cerises) doivent etre divises en quarts en utilisant la methode proposee pour les aliments constitues de petits elements. Les quarts doivent etre haches grossierement et des prises d'essai non homogeneisees effectuees immediatement pour les analyses de la vitamine C et les mineraux. Le melange restant peut alors etre homogeneise pour preparer un echantillon pour d'autres analyses. Les bananes vertes et quelques autres fruits ne doivent pas etre homogeneises mecaniquement ou violemment parce que l'amidon qu'ils contiennent peut se transformer en glucose. Les fruits secs peuvent etre difficiles a homogeneiser mecaniquement et necessiter un hachage a la main.

  * **Lait et produits laitiers:**

-Lait liquide et lait concentre. Les contenus des unites doivent etre melanges doucement dans un recipient ferme en polyethylene ou en verre.

-Lait en poudre. Il doit etre traite comme de la farine.

-Fromage. La texture du fromage determinera son traitement. Des unites de fromage friable peuvent etre emiettees et melangees; le fromage frais peut etre ecrase et melange; les fromages durs ou caoutchouteux seront rapes avec une rape en polyethylene.

-Yaourt, creme, creme glacee, lait concentre sucre, fromage tres mou. Les unites doivent etre melangees dans un recipient avec une spatule. Celles contenant des fruits et/ou des noix doivent etre homogeneisees mecaniquement apres avoir preleve une large prise d'essai pour les analyses inorganiques.

-Beurre: voir ci-dessous (matieres grasses).

  * **Œ ufs:**

-Frais. Les oeufs frais sans leur coquille doivent etre battus vivement avec une fourchette; apres avoir retire les prises d'essai pour les analyses inorganiques, le reste est homogeneise mecaniquement.

-En poudre. Les oeufs en poudre doivent etre traites comme de la farine.

  * **Mati eres grasses et huiles:**

-Huiles. Si necessaire, les unites doivent etre chauffees doucement puis melangees par agitation a 30 °C.

-Matieres grasses. Les unites de beurre, margarine, saindoux et graisse de cuisson doivent etre ramollies au bain-marie puis melangees doucement. Les unites de saindoux peuvent etre ecrasees puis melangees avec une fourchette. Il faut faire attention de ne pas briser l'emulsion graisse/eau lors de l'homogeneisation des pates a tartiner a faible teneur en lipides.

  * **Noix.** Les lots de noix doivent etre ecrases separement avec pilon et un mortier, puis bien melanges dans un recipient. Une prise d'essai est prelevee pour les analyses inorganiques et le melange restant est homogeneise mecaniquement pour d'autres analyses.
  * **Sucres, sirops et confiseries**

-Sucres. Les sucres raffines doivent etre traites comme de la farine.

-Sirops. On utilisera le poids plutot que le volume. Les sirops concentres doivent etre chauffes puis melanges doucement mais completement.

-Confiserie. Les echantillons de confiserie doivent etre congeles et broyes sur une surface rafraichie ou melanges dans de l'azote liquide qu'on laissera evaporer dans une chambre froide. Tout melange d'unites deja broyees doit se faire egalement en chambre froide.

  * **Sauces:**

-Sauces visqueuses. Les unites doivent etre chauffees doucement puis bien melangees.

-Sauces fluides. Celles-ci doivent etre agitees.

-Sauces biphasiques (par exemple sauce pour salades). Ces produits doivent etre parfaitement homogeneises et melanges. Des prises d'essai sont faites pour des analyses inorganiques et le restant est a nouveau homogeneise pour de futures analyses.

  * **Boissons**. Il faut degazer les boissons gazeuses en les soumettant a une basse pression ou en les transvasant d'un recipient a un autre. La densite doit etre mesuree en pesant un volume defini; les unites doivent etre melangees en les remuant.
  * **Aliments et plats compos es et prepares.** C'est la forme sous laquelle beaucoup d'aliments sont consommes. Les produits doivent etre rapidement homogeneises, melanges avec soin, puis homogeneises a nouveau. On supposera que l'homogeneisation en laboratoire n'introduit pas une contamination superieure a celle observee lors d'une preparation domestique ou industrielle. Il faut bien faire attention a melanger les sous-parties, telles que le muscle, les graisses, les legumes, etc., qu'on peut trouver dans des plats composes. Pour la mesure de la vitamine C, il est preferable de faire une prise d'essai dans le premier melange homogeneise. Si les plats prepares sont chauds, la rapidite est essentielle pour prevenir la perte d'humidite. Un repas complet peut etre traite de la meme maniere.

Équipements necessaires pour le traitement et la preparation des echantillons pour analyse

  * **G eneral:**

Plateaux (pour transporter les aliments)

Recipients (capacite de 0,5 a 4 litres)

Spatules

Planches a decouper (en polyethylene ou en bois)

Couteaux de cuisine, aiguiseur a couteau

Ouvre-boites

Cuilleres (de plusieurs dimensions)

Tamis en plastique, passoires

Thermometre pour four, thermometre a viande

Thermoscelleuse electrique pour les sacs de congelation

Larges feuilles de plastique resistant (pour couvrir la paillasse et les aliments pulverulents)

Couverts de cuisine et vaisselle

  * **Homog eneiseurs:**

-Équipements domestiques:

Robot de cuisine (peut etre equipe de lames speciales en titane ou autres)

Moulin a cafe

Mixeur d'aliments

Bamix (homogeneisateur a main)

Hachoir (a main ou electrique)

Rapes (sans tranchants metalliques)

-Équipements de laboratoire

Centrifugeuse Sorval Omnimix

Turrax

Mixeur Waring

Mixeur Ato

Pilon et mortier automatiques

Broyeur a couteau

Broyeur a billes

Broyeur a marteau

Melangeur robot en coupe (disponible dans differentes dimensions, selon le service attendu)

# **Annexe 4**

# Exemples de procedures de preparation des echantillons analytiques

Racines

**Proc edure d'echantillonnage**

On achete en double environ un kilogramme pour chaque espece dans les principaux centres de distribution du pays. En ville, les lieux d'achat sont faits au hasard, en fonction du volume de vente des differents types de points de vente (supermarche, grossiste, vente a la ferme, etc.).

**Proc edures en laboratoire**

1.Prendre les quarts opposes de chaque aliment achete, les couper en des et les mettre dans un hachoir domestique puis melanger aussitot dans un recipient avec une spatule en plastique:

a)2 × 20 g sont mis dans de l'acide metaphosphorique pour l'analyse de la vitamine C;

b)2 × 5 g sont mis dans de l'ethanol chaud 80 pour cent v/v pour analyser les sucres, l'amidon et les fibres alimentaires;

c)2 × 10 a 20 g (une plus grande portion si l'aliment contient peu de folates) sont mis dans un tampon ascorbate 1 pour cent de w/v pour l'analyse des folates;

d)de larges prises d'essai sont faites en prevision de leur digestion pour l'analyse des constituants mineraux qui peut etre realisees dans les semaines suivantes;

e)des prises d'essai lyophilisees sont stockees pour les analyses d'acides amines.

f)Le restant, melange, coupe en cubes, est congele, stocke a -20 °C puis analyse dans les deux semaines a venir pour l'analyse des vitamines du groupe B.

2.Les quarts restants sont coupes en tranches, homogeneises et melanges:

a)2 × 10 g sont pris pour l'analyse de l'humidite;

b)le reste est congele et conserve a -20 °C pour l'analyse de l'azote total, du phosphore, du chlore, du soufre, des lipides et des carotenoides.

Viandes

Exemple: 20 pieces de viande sont achetees (a raison de deux dans chacune des 10 regions retenues); les achats sont repartis entre les bouchers et les supermarches dans la proportion de 7/3, de façon homogene a travers toutes les regions. Un morceau provenant de chaque region restera pour etre analyse cru, un autre pour etre analyse grille.

Viande crue

Chaque morceau est pese, mesure - y compris l'epaisseur de la graisse superficielle -, divise en partie comestible (graisse et muscle) et en partie non comestible (os et nerfs) qui sont pesees separement:

1.Les 10 sous-echantillons de muscle sont coupes en gros morceaux et melanges dans un recipient:

a)100 g sont retires, congeles et broyes; l'echantillon broye est mixe pour etre melange une seconde fois:

i)| 2 × 20 g sont pris pour etre calcines en vue de l'analyse des constituants inorganiques;  
---|---  
ii)| le reste est conserve a -20 °C dans un sac en polyethylene hermetiquement scelle, avec le moins d'air possible, pour les analyses de controle;

b)Le melange frais restant est coupe en cubes et bien melange a nouveau:

i)| 2 × 10 g sont pris pour analyse de l'humidite;  
---|---  
ii)| 2 × 50 g sont chauffes avec une solution de KOH alcoolique et congeles pour l'analyse du retinol;  
iii)| 2 × 50 g sont pris immediatement pour l'analyse de la thiamine;  
iv)| des prelevements, stabilises avec un antioxydant, sont conserves a une temperature de -30 °C pour l'analyse des acides gras;  
v)| des prelevements sont congeles pour l'analyse des vitamines du groupe B (a realiser en l'espace de deux semaines), des lipides, de l'azote total, des autres mineraux et des vitamines D et E;  
vi)| des prelevements sont conserves a -30° C et gardes sous azote dans un recipient ferme pour l'analyse du cholesterol et autres sterols.

2.Les 10 sous-echantillons de graisse sont traites de la meme façon.

Viande cuite

Les pieces de viande sont pesees avant et apres cuisson au grill, puis traitees de la meme façon que les pieces crues. La partie maigre et la graisse sont analysees separement (Paul et Southgate, 1977).

# **Annexe 5**

# Calculs des teneurs en acides gras dans 100 g d'aliment et 100 g d'acides gras totaux

Quand on calcule les acides gras presents dans un aliment, il faut tenir compte du fait que les lipides totaux contiennent des triglycerides (dont une proportion est du glycerol qui n'est pas un acide gras), des phospholipides et des composes insaponifiables tels que les sterols.

Pour les aliments dans lesquels les lipides totaux correspondent pratiquement aux triglycerides, un facteur de correction adequat est base sur la moyenne de la longueur de la chaine des acides gras presents dans l'aliment. Les facteurs pour les aliments contenant des quantites importantes de phospholipides et de matieres insaponifiables dependent de la classe de l'aliment. Des valeurs suggerees pour ces facteurs sont donnees au tableau A5.1.

Ces facteurs sont utilises dans les exemples suivants:

Si dans 100 g de lait de chevre on a 4,5 g de lipides

Alors il y a

4,5 × 0,945 = 4,25 g d'acides gras totaux dans 100 g de lait de chevre

Quand des donnees sur des acides gras individuels sont disponibles, les valeurs peuvent etre converties du g/100 g de l'aliment au g/100 g d'acides gras totaux. Par exemple, si dans 100 g de lait de chevre on a 1,15 g d'acide palmitique, l'equation suivante est appliquee pour obtenir l'acide palmitique en g/100 g d'acides gras totaux:

100/4,25 × 1,15 = 27 g/100 g d'acides gras totaux

Si les donnees sont exprimees en acide gras pour 100 g d'acide gras totaux et que l'on connait la teneur en acides gras totaux, elles peuvent etre converties sur la base de g/100g d'aliment. Par exemple, si nous savons que la teneur en acide palmitique dans le lait de chevre est de 27 g/100 g d'acides gras totaux et que la valeur de ceux-ci est de 4,25 g/100 d'aliment, l'equation suivante peut etre appliquee pour calculer l'acide palmitique en g pour 100 g d'aliment:

4,25 × 27/100 = 1,15 g/100 g d'aliment

Source: Paul et Southgate, 1978

# **Annexe 6**

# Calcul de la composition des plats prepares a partir de recettes

La methode de calcul se presente comme suit. Les poids des ingredients crus sont utilises pour calculer les quantites de nutriments dans la recette. Une correction est appliquee aux ingredients restes sur les ustensiles et la vaisselle utilises a ce stade de la preparation. Le poids de la recette crue est ensuite mesure en utilisant une balance domestique avec une resolution de 1 g (une balance avec moins de precision peut etre utilisee si le poids total des ingredients est de plus de 500 g). La recette est alors cuisinee et pesee a nouveau (une correction mineure tenant compte du fait que l'on pese un plat chaud et a la temperature ambiante n'est generalement pas necessaire). On considere que la difference de poids est due a l'eau. La composition du plat prepare est calculee en divisant la quantite totale des nutriments de la recette, calculee a partir des ingredients crus, par le poids de la recette cuite, puis multiplie par 100. La teneur en eau des ingredients crus moins la perte de poids lors de la cuisson divise par le poids du plat cuit donne la teneur en eau du plat prepare, si cela est demande. La procedure detaillee pour le calcul de la teneur en nutriment des plats composes est presentee ci-dessous (d'apres Rand _et al._ , 1991):

1.Selectionner ou creer une recette appropriee.

2.Determiner le poids et la teneur en nutriments pour chaque ingredient.

3.Rapporter les teneurs en nutriments par ingredient aux portions comestibles, si approprie.

4.Corriger la quantite des ingredients apres les effets dus a la cuisson:

soit

-si des donnees pour les ingredients cuits sont disponibles, utiliser des facteurs de rendement pour ajuster le poids du plat cru au plat cuit;

soit

-si les donnees pour les ingredients cuisines ne sont pas disponibles, utiliser les donnees pour les ingredients non cuisines et appliquer des facteurs de rendement pour ajuster les changements de poids et des facteurs de retention pour les pertes de nutriments ou les gains durant la cuisson.

5.Additionner le poids des ingredients pour obtenir le poids de la recette.

6.Additionner les teneurs en nutriments des ingredients pour obtenir la teneur en nutriments de la recette.

7.Ajuster le poids de la recette et les teneurs en nutriments pour refleter les changements en lipides et/ou eau quand le plat est cuit; faire un ajustement additionnel pour les dechets; appliquer des facteurs de retention si ceux-ci sont disponibles pour toute la recette.

8.Determiner la quantite des aliments prepares avec cette recette.

9.Determiner les valeurs finales par poids (par exemple pour 100 g), volume (par exemple par gobelet) ou taille de portion, selon les besoins.

# **Annexe 7**

# Liste des principaux ouvrages relatifs aux banques de donnees sur la composition des aliments

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